载气流速控制及测量装置（二）

1、载气流速控制及测量装置（二） (三)载气流速的控制 为了保持气相色谱分析的精确度，载气的流量要求恒定，其变幻小于1，通常用法减压阀、稳压阀、针形阀等，来控制气流的稳定性。 1减压阀 减压阀俗称氧气表，装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调整到较小的工作压力，通常将1015mpa压力减小到0.10.5mpa。 因为气相色谱中所用载气流量较小，普通在100ml/min以下，所以单靠减压阀来控制流速是比较困难的，通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀或针形阀，以精确地控制气体的流速。 2.稳压阀 稳压阀用以稳定载气(或燃气)的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀。用法这种稳压阀时进气口压力不得超过0.

2、6mpa，出气口压力普通在0.10.3 mpa时稳压效果最好。用法时气源压力应高于输出压力0.05mpa。稳压阀不工作时，应顺时针转动放松调整手柄，使阀关闭，以防止波纹管、压簧长久受力疲劳而失效。用法时进气口和出气口不要接反，以免损坏波纹管。所用气源应干燥，无腐蚀性，无机械杂质。 3针形阀 针形阀是用来调整载气流量，也有些仪器用它来控制燃气和空气的流量。因为针形阀结构容易，当进口压力发生变幻时，处干同一位置的阀针，其出口的流量也发生变幻，所以用针形阀不能精确地调整流量。针形阀常安装于空气的气路中，用以调整空气的流量。 4稳流阀 当用程序升温举行色谱分析时，因为色谱柱温不断上升引起色谱柱阻力不断

3、增强，也会使载气流量发生变幻。为了在气体阻力发生变幻时，也能维持载气流速的稳定，需要用法稳流阀，来自动控制载气的稳定流速。稳流阀可看作是由流量控制器和针形阀两个部分组合而成。 流量控制器是由阀芯(球形或碟形阀针)、橡皮隔膜(隔膜上为a腔，隔膜下为b腔)、压簧构成。流量控制器与针形阀，上游反馈管线组成一个闭环自动控制系统。因为流量控制器的作用使载气通过针形阀的入口压力和出口压力有恒定的压力差，从而使稳压阀输出流量保持不变。 稳流阀的输入压力为0.030.3mpa，输出压力为0.010.25mpa，输出流量为5400ml/min,当柱温从50升至300时，若流量为40ml/min，此时的流量变幻可

4、小于±1。 用法稳流阀时，应使其针形阀处于“开”的状态，从大流量调至小流量。气体的进、出口不要反接，以免损坏流量控制器。 (四)载气流速的测量 载气流速是气相色谱分析的一个重要操作条件，正确地挑选载气流速，可提高色谱柱的分别效能，缩短分析时光。因为气相色谱分析中所用气体流速较小，普通不超过100ml/min，作为氢焰检测器助燃气的空气，其流速也不过几百毫升/分钟，所以常用下述办法测量流速。 1电子气路控制(epc)系统 现在许多新型气相色谱仪已不用法转子流量计，而采纳电子压力传感器或电子流量传感器来精确控制和调整载气、燃气与助燃气的流量。用于载气控制的电子压力传感器和电子流量传感器的

5、技术指标见表8-9。 表8-9电子压力传感器和电子流量传感器的技术指标 1psi=6894.76pa，下同。 用法此技术的主要优点是： 采纳epc后，气体流量控制精确，重临性好，因载气流量变幻引起的保留时光测量的相对标准偏差小于0.02。 采纳epc后，由仪器的液晶屏显示气体的压力和流量，可省略压力表和部分流量调整阀，简化了仪器结构。 提高了仪器的自动化程度。它可按操作人员预先设定的压力、流量参数举行自动运行；并自动记录运行过程的压力、流量变幻；当不进样时可自动降低载气流速以节约贵重载气(如he)；可自动检查气相色谱系统是否漏气，保证了操作过程的平安。 便于实现载气的多模式操作，如恒定流速操作

6、、恒定压力操作和程序升压操作。尤其是程序升压操作为仪器提供了除程序升温操作以外的另一种优化分别条件的办法。 此技术应用的局限性在于成本较高，并需定期举行压力、流量示值的校正，此技术多用于通过计算机控制操作参数的气相色谱仪中。 2.皂膜流速计 皂膜流速计是目前用于测量气体流速的基准仪器，其结构容易，8-9所示。皂膜流速计由一根带有气体进口的量气管和橡皮滴头组成。用法时先向橡皮滴头中注入肥皂水，挤动橡皮滴头就有皂膜进入量气管。当气体自流量计底部进入时，就顶着皂膜沿管壁自下而上移动，用秒表测定皂膜移动一定体积时所需的时光，就可计算出气体的流速(ml/min),测量精度可达1。 在毛细管柱气相色谱仪中，除可用法皂膜流速计测量气体流速外，还用法电子压力控制器(epc)来自动控制分流进样