(整理)连续精馏计算机数据采集和过程控制实验装置

1、精品文档 精品文档 连续精馏计算机数据采集 和过程控制实验装置 说明书 天津大学化工基础实验中心 2013. 03精品文档 精品文档 一、 实验目的： 1. 了解板式精馏塔的结构和操作。 2. 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 二、 实验内容： 1. 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率 2. 测定精馏塔在某一流条件下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率 三、 实验原理： 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料 热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数 Nr.按照式1可以得到总板效率ET,其中

2、NP为实际塔板数 ET 二 100 % N P 部分回流时，进料热状况参数的计算式为 rm 式中：t F 进料温度，C 。 t BP 进料的泡点温度，C 。 Cpm 进料液体在平均温度(tF+ t P) /2下的比热，KJ/ (kmol. C) r m 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热， KJ/kmol Cpm = C P1M 1 x1 C P2 M 2 x2 KJ/ (kmol. C) (3) rm =M 1X1 QM 2X2 KJ/kmol (4) 式中：CP1，CP2 分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，KJ/ (kg. C) r1,r2 分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的

3、汽化潜热，KJ/kg。 M1, M2-分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，KJ/kmol。 x1,x2 分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。 四、实验装置基本情况： 1 .实验设备流程图(如图一所示)：(1) Cpm(tBP - tp) * rm (2) 精品文档 精品文档 图一 精馏实验装置流程图 1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料 阀；7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-精馏塔；11-塔釜取样阀；12- 釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液 回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料精品文档 精

4、品文档 阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21- 第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；T1-T12-温度测 占 八、精品文档 精品文档 2. 实验设备主要技术参数： 精馏塔实验装置结构参数见表一: 表一精馏塔结构参数 名称 直径 （mm 高度 （mm 板间距 （mr） 板数 （块） 板型、孔 径（mm 降液管 材质 塔体 57X 3.5 100 100 10 筛板 2.0 8X 1.5 不锈钢 塔釜 100X 2 300 不锈钢 塔顶冷 凝器 57X 3.5 300 不锈钢 塔釜 冷凝器 57X 3.5 300 不锈钢 表二 乙醇一正丙醇t-x-y 关系（以乙醇摩

5、尔分率表示，x-液相，y-气相） t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38 x 0 0.126 .188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0 y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 乙醇沸点：78.3 C ; 正丙醇沸点：97.2 C . 3 实验仪器及试剂： 实验物系：乙醇一正丙醇（化学纯或分析纯）； 实验物系平衡关系见表二； 实验物系浓度要求：15-25 %（

6、乙醇质量百分数），浓度分析使用阿贝折光仪（用户 自备），折光指数与溶液浓度的关系见表三。 表二温度一折光指数一液相组成之间的关系 0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 精品文档 精品文档 25 C 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680 30 C 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.3668 35 C 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3

7、670 1.3650 （续表三） 0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000 25 C 1.3607 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.3589 30 C 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.3574 35 C 1.3634 1.3620 1.3600 1.3590 1.3573 1.3653 1.3551 30匕下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算 W= 58.844116 42.61325 X m 其中：W为乙醇的质量分率；n D

8、为折光仪读数（折光指数）；通过质量分率求 出摩尔分率（XA），公式如下： 乙醇分子量M A = 46;正丙醇分子量M B= 60 3 实验设备面板图（如图二所示）：WAMA) 1-WA) / M 精品文档 精品文档 O O 加热开关 图二精馏设备仪表面板图 五、实验方法及步骤： 1. 实验前检查准备工作： （1） 将与阿贝折光仪配套使用的超级恒温水浴（阿贝折光仪和超级恒温水浴用 户自备）调整运行到所需的温度，并记录这个温度。将取样用注射器和镜头纸备 好。 （2） 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。 （3） 配制一定浓度（质量浓度20 %左右）的乙醇一正丙醇混合液（总容量15升左

9、右），倒入储料罐。 （4） 打开直接进料阀门和进料泵开关 ，向精馏釜内加料到指定高度（冷液面 在塔釜总高2/3处）,而后关闭进料阀门和进料泵。 2. 实验操作： （1）全回流操作： 打开塔顶冷凝器进水阀门,保证冷却水足量（60L/h即可）。 记录室温。接通总电源开关（220V）o 调节加热电压约为 130 伏 , 待塔板上建立液层后再适当加大电压，使塔内维 持正常操1-塔两品度度 2- -第三块塔换温度（9、 二-第四块塔板温度（它） 4- 第六块塔槻温度心）度心） 5- -第七块塔板温度（它） -第八块塔饭温度（9） FVI8 88 8 SVI8B8 PVI8888I SVI8B8 PV|8

10、 888 SVI8B88 PVI888 SVI8B8 PVI8 SVISB 塔签液位（nun） 1- 第丸块塔板i启度（龙） 2- 塔釜液相温度（匸） 3- 回克液温度温度（弋） 4- -酬温度温度（温度温度（9 9） 进料温度 5） 回流比控带幡 FVI88EI8 SV ISB8S 3） 加热电压控制器（V） 回流比开关 o o 总电源开关 进料泵开关 精品文档 精品文档 作。 当各块塔板上鼓泡均匀后 , 保持加热釜电压不变 , 在全回流情况下稳定 20 分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、 塔釜取样口用 50ml 三角瓶同时取样，通过阿贝折射仪分析样品浓度。

11、（2） 部分回流操作 打开间接进料阀门和进料泵，调节转子流量计 ，以2.0-3.0 （I /h）的流量向 塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比为 R二4，馏出液收集在塔顶液回收 罐中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出 , 收集在容器内。 待操作稳定后 , 观察塔板上传质状况 , 记下加热电压、塔顶温度等有关数据 , 整 个操作中维持进料流量计读数不变 , 分别在塔顶、塔釜和进料三处取样 , 用折光仪 分析其浓度并记录下进塔原料液的温度。 （3） 实验结束 取好实验数据并检查无误后可停止实验， 此时关闭进料阀门和加热开关， 关闭 回流比调节器开关。 停止加热后 10 分钟再关闭冷却水 , 一切复

12、原。 根据物系的 t-x-y 关系, 确定部分回流下进料的泡点温度并进行数据处理。 六、实验注意事项： 1. 由于实验所用物系属易燃物品，所以实验中要特别注意安全 , 操作过程中避免 洒落以免发生危险。 2. 本实验设备加热功率由仪表自动调节， 注意控制加热升温要缓慢， 以免发生爆 沸（过冷沸腾）使釜液从塔顶冲出。 若出现此现象应立即断电， 重新操作。升温和 正常操作过程中釜的电功率不能过大。 3. 开车时要先接通冷却水再向塔釜供热，停车时操作反之。 4. 检测浓度使用阿贝折光仪。 读取折光指数时， 一定要同时记录测量温度并按给 定的折光指数一质量百分浓度一测量温度关系 （见表三）测定相关数据

13、。（折光仪 和恒温水浴由用户自购 , 使用方法见说明书 ） 。 5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果 （塔顶产品质量 ）进行比较 , 应尽量使精品文档 精品文档 两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次 实验时留存在塔釜、塔顶、塔底产品接受器内的料液倒回原料液储罐中循环使用。 七、实验数据处理过程及结果： 表五精馏实验原始数据及处理结果记录 实际塔板数 10 块 实验物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：30C 全回流：R = s 部分回流：R =4 进料量：3 L/h 进料温度：21.7 C 泡点温度：91C 塔顶组成 塔釜组成 塔顶组成 塔釜组成 进料组成

14、折光指数n 1.3610 1.3770 1.3620 1.3775 1.3765 质量分率 W 0.847 0.166 0.805 0.144 0.187 摩尔分率X 0.879 0.206 0.843 0.180 0.231 理论板数 3.6179 6.1187 总板效率 36% 61% 1.全回流 W= 58.844116 42.61325 X nD =58.844116 42.61325 X 1.3610 =0.847 摩尔分率xw=0.206 3.62 10 2.部分回流（R=4） 塔顶样品折光指数 nD= 1.3610 乙醇质量分率 摩尔分率 Xd （。.叫） （0.847 ） （1

15、 -0.847） = 0.879 ,46 丿 /60 同理：塔釜样品折光指数 1.3770 乙醇=58.844116 42.61325 X =58.844116 42.61325 X 1.3780 =0.66 在平衡线和操作线之间图解理论板 3.62 （见图-3） 全塔效率 .2% 精品文档 精品文档 塔顶样品折光指数nD= 1.3620 塔釜样品折光指数nD= 1.3775 进料样品折光指数nD= 1.3765 由全回流计算出质量、摩尔浓度 人=0.843 ； Xw= 0.180 ; Xf = 0.231 进料温度tf = 21.7 C，在Xf = 0.231下泡点温度91C 乙醇在 59.

16、15 C下的比热 Cp1=3.07 (kJ/kg. C) 正丙醇在59.15 C下的比热Cp2=2.85 ( kJ/kg. C) 乙醇在91C下的汽化潜热r1=819 (kJ/kg ) 正丙醇在91C下的汽化潜热r2=680 (kJ/kg ) 混合液体比热 Cpm=46 X 0.231 X 3.07+60 X( 1-0.231 )X 2.85 =160.54 (kJ/kmol. C) 混合液体汽化潜热 r pm=46 X 0.231 X 819+60X( 1-0.231 )X 680 =39702 (kJ/kmol ) Cpm(tB-tF) rm 16054 (91-21.7) 39702 , q 1.24 rm 39702 q 线斜率 5.17 q-1 在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板塔板数 6.12 (见图-4) 全塔效率n N_L = 6 1.2 % N P 附图解法求解理论板：精品文档 精品文档 泡点谥度泡点谥度: : 样品室温度样品室温度：304 进料进料谥慝：谥慝： R = M 搭JW度 培底浓度培底浓度 进料浓度进料浓度 折光指数折光指数 1.3610 1.3770 质量分数质量分数 0.347 0. 166 摩尔分数摩尔分数 0.079 0.206 实际板数实际板数 理论妙 塔板效率（塔板效率（%