钙、镁的火焰原子吸收法（A)

1、钙、镁的火焰原子吸收法（a) 1办法原理 将试液喷入空气一乙炔火焰中，使钙、镁原子化，并选用422.7nm共振线的汲取定量钙，用285.2nm共振线的汲取定量镁。 2办法的适用范围 本办法适用于测定地下水、地表水和废水中的钙、镁。 本办法适用的校准溶液浓度范围与仪器的特性有关，随着仪器的参数变幻而变幻。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。 3干扰 原子汲取法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来消退干扰。火焰条件挺直影响着测定敏捷度，必需挑选合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景汲取，如有背

2、景汲取应予以校正。 4仪器 原子汲取分光光度计及其附件。 钙、镁空心阴极灯。 仪器工作参数。因仪器不同而异，可按照仪器解释书挑选。 5试剂 除另有解释外，分析时均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 硝酸（hno3) : =1.40g/ml。 高氯酸（hc1o4): =1.68g/ml，优级纯。 硝酸溶液：（1+1）。 燃气：乙炔，用钢瓶气供应，也可用乙炔发生器供应，但要适当纯化。 助燃气：空气，普通由空气压缩机供应，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 镧溶液，0.lg/ml：称取氧化镧(la2o3) 23.5g，用少量硝酸溶液溶解，蒸至近

3、干，加l0ml硝酸溶液及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200ml。 钙标准贮备液，1000mg/l：精确称取105-110烘干过的碳酸钙（caco3，优级纯）2.4973g于l00ml烧杯中，加入20ml水，当心滴加硝酸溶液至溶解，再多加l 0ml硝酸溶液加热煮沸，冷却后用水定容至l 000m1。 镁标准贮备液，100mg/l：精确称取800灼烧至恒重的氧化镁（mgo，光谱纯）0.1658g于l00ml烧杯中，加入20ml水，滴加硝酸溶液至彻低溶解，再多加10ml硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000m1。 钙、镁混合标准溶液，钙50mg/l、镁5.0mg/l：精确吸取钙标准贮备液和

4、镁标准贮备液各5.0ml于l00ml容量瓶中，加入lml硝酸溶液，用水稀释至标线。 6步骤 (1)试样的制备 分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙，悬浮物，样品采集后应准时澄清，澄清液通过0.45m有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸酸化至ph为1-2。 分析钙、镁总量时，采集后立刻加硝酸酸化至ph为1-2。假如样品需要消解，则校准曲线溶液，空白溶液也要消解。 消解步骤如下：取l00ml待处理样品，置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，蒸至l0ml左右，加入5ml硝酸和2m1高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过用酸洗涤后的中速滤纸，滤入50ml容量瓶中，

5、用水稀释至标线（注重：消解中用法的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中举行）。 (2）测定试样溶液 精确吸取经预处理的试样1.00- 10.00ml含钙不超过250g,镁不超过25g）于50ml容量瓶中，加入lml硝酸溶液和1ml镧溶液用水稀释至标线，摇匀。 (3）空白实验 在测定的同时应举行空白实验。空白实验时用50m1水取代试样。所用试剂及其用量、步骤与试样彻低相同。 (4）标准系列 在50m1容量瓶中，依次加入适量的钙、镁混合标准溶液，以下按步骤起码配制五个标准溶液（不包括零点）。 (5)测定 按照表3-4-51挑选波长等参数并调整火焰至最佳工作状态，依次从稀至浓测定标准系列和水样的吸光度。 按照试样扣除空白后的吸光度，在校准曲线上查出（或用回来方程计算出）试样中的钙、镁浓度。 7计算 x.f·c 式中：x一一钙或镁含量，以ca或mg计（mg/l) ; f一一试样定容体积与试样体积之比； c一一由校准曲线查得的钙、镁浓度（mg/l)。 8精密度和精确度 五个试验室分析统一的合成水样结果。水样中含钙40.64mg/l，含镁8.39mg/l。 重复性：重复性相对标准偏差：钙为1.29%，镁为1.52%。 再现性：再现性