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文档简介
1、阿维菌素类药物残留测定方法(一) 21.1.4.2 测定办法 目前有关动物源基质中avms的残留检测办法主要有免疫学办法(ia)、薄层色谱法(tlc)气相色谱-质谱联使用(gc-ms)、高效液相色谱法(hplc)和液相色谱-质谱联使用(lc-ms)等,而hplc和lc-ms是国际上应用最广泛的avms残留分析办法。 (1)薄层色谱法(thin layer chromatography,tlc) tlc系将相宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一匀称薄层。待点样、绽开后,按照比移值(rf)与相宜的对比物按同法所得的色谱图的rf作对照,用以举行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的办法。malan
2、ikova等运用tlc办法测定了avms含量。将样品点样在涂有一层荧光指示物质的硅胶板上,硅胶板用-溶液或正己烷-异丙醇-绽开3040min后,在254nm波长下举行扫描仪定量检测。avm b1a、b1b与同族的b2、a、a2合并成同一个峰被检测出来。该办法的lod小于4ug/kg。hoy等报道了一种用于讨论大西洋鲑鱼中ivm体内分布的tlc迅速筛选测定办法。硅胶板涂有荧光指示物质,绽开剂为氯仿-甲醇-,在波长254nm下,用紫外检测器举行检测。 (2)气相色谱-质谱法(gas chromatography- mass spectrometry,gc-ms) gc-ms是残留分析中常用确实证技术。但因为avms分子量大,极难气化,所以要采纳gc分析,就必需先举行衍生化。实际检验中采纳gc分析的文献十分少。sanbonsuge等报道了采纳gc-ms测定马肉中ivm的残留分析办法。提取的分析物用溶解,室温下以1-甲基咪唑为催化剂,与n,o-双(三甲硅烷基)三氟乙酰胺(bstfa)衍生化反应5min,生成ivm的三甲基硅(tms)衍生物(ivm-tms),再进gc-ms分析。采纳电子轰击电离(ei)源,挑选离子监测(sim)模式,检测m/z185离子,以氘代二苯甲酮为内标定量。该办法lod为0.67ng/g,回收率与lc-ms办法相近。同时,epr和mox也可以
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