化工大学精馏实验报告

1、化工大学精播实验报告Company number ： 0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108北京化工大学化工原理实验告实验名称：精储实验班 级：实验日期姓名：学号：同组成员：实验日期：精微实验一、实验目的1、熟悉填料塔的构造与操作；2、熟悉精储的工艺流程,掌握精镯实验的操作方法；3、了解板式精播塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；4、掌握液相体积总传质系数K2的测定方法并分析影响因素5、测定全回流时的全塔效率及单板效率；6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率二、实验L _在板式精微塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接 触，实现传质、传热过程而达到

2、分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的 液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有 限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因 此，完成一定的分离任务，精储塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。回流是精储操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流 比是精微操作的重要参数之一，其大小影响着精微操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流I：q口全回流。若塔在最小回流比下操作，要完 成分离任务，则需要有无穷多块板的精微塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比 只是一个操作限度。若在全回流下操

3、作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷 凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的倍。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最 少，又易于达到稳定，可以很好的分析精微塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致 可归结为：流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以 及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给 出。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。(1 )总板效率E式中：E总板效率；N理论板数(不包括塔釜)；”实际板数(2 )单板效率Einl式中：丸,以液相浓

4、度表示的单板效率；第n块板和第n-1块板的液相浓度；4 与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要 数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后， 可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操 作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分 离效果，常用于板式塔设计中。实验所选用的体系是乙醇一正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的 质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而 得到浓度。若改变塔釜

5、再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器 电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热 系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知式中Q加热量，kW ;a 沸腾给热系数,kW/( rn-K )A传热面积，m2加热器表面与温度主体温度之差，°C。若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为式中：u电加热器的加热电压，V ;R电加热器的电阻，Q(3 )根据进料热状态参数作q线，q线方程：式中：X ,进料液组成(摩尔分数)；q进料热状态参数。式中：Cp 定性温度下进料液

6、的平均比热，(kJkmol-i-i)力进料温度，°C；Ts进料泡点，。C；r(.进料的千摩尔气化潜热，(kJ/kmol);(4 )由塔底残液浓度Xw垂线与平衡线的交点，精微段操作线与q线交点的连线作提 储段操作线。(5 )图解法求出理论塔板数。三、实验流程1、实验装置本实验的流程如图所示,主要由精微塔、回流分配装置及测控系统组成。精微实验带控制点工艺流程L配料罐 2、配料罐放空阀3、循环泵4、进料罐5、进料罐放空阀6、进料泵 7、进料旁路阀8、进料流量计9、快速进料阀10、进料口位置阀11、玻璃塔节12、塔釜加热器13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速

7、出料阀18、n型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量计2、设备参数（1）精微塔精储塔为筛板塔,全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径（57x ） mm ,塔 板间距80mm :溢流管截面积,溢流堰高12mm ,底隙高度6mm ;每块塔板开有43 个直径为的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽一液接触 情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第16块塔板上均有液相取样口。蒸储釜尺寸为甲108mmx4mmx400mm。塔釜装有液位计、电加热器（）、控温 电加热器（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加 热料液，控制

8、电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本 实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热 器，换热面积，管外走蒸汽，管内走冷却水。（2）回流分配装置分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分 配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回 流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺 看引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路 接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈 不工作，引流棒

9、自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动 控制，也可通过计算机实现自动控制。（3）测控系统在本试验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔 釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使 实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。（4 ）物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合 物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从 而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精 度的测量，可利用气相色谱进行浓

10、度分析。四、实验操作1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入1罐中，开3泵混匀，送入4罐。2、塔釜进来斗。开6泵和5、9、10阀门，进料占液位计高度4/5左右，关闭6泵和 上述阀门。3、全回流操作1）开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品，用阿贝折光仪测原始组成nd ;2 ）按塔釜加热"手动控制"绿色按钮，调加热电压120V ,开冷却水min;3 ）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40时折光率，确定方程参数a、b;4 ）发现回流比分配器中有液体回流后,调整到最佳电压（70110V ），稳定10分 钟；5）反复推、拉取样器,抽取热样品,注意全针筒替换,正确使用折光仪测折光率；

11、4、部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行）1 ）设定回流比为2、3或4并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；2 ）开塔釜出料阀14 ,设定塔釜液位控制高度（修改SV值二刻度线时的PV值）；3 ）开进来斗阀10 ,再开进料泵6 ,结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;4 ）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成nd;5 ）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜及塔板取样分析同上；5、实验结束先关进料泵6 ,再关进来斗阀10、釜出来斗阀14 ,然后停塔釜加热、回流比仪表。10 分钟后关阀门21 ,停冷却水，关闭阀门2和5等。注意事项:1 "苔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约

12、min;2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒；3 ）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数，镜头纸用完要展开,干后继续用；4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开；5 ）部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9;6 ）塔釜液位不要低于液位计高度1/3 ,以免烧坏加热器；7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。五、数据处理1. W乙醇=a + bxnd中参数a、b的确定表1、40下W乙醇与nd关系表质量分数w乙醉折光率nd10先铲右千口-1 = a + b X 1.3555 曰f a = 57.7155 求解方程叫° = a + b x 1,3794

13、 J Mb = -41,8410 °2.全回流实验1)精僧塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量塔釜平均温度t箜修=910表2、全回流实验原始数据加热 电压 (V)原料 组成折光率(系统稳定后)塔顶 温度 ()塔釜 温度 ()全塔 压降 (kPa)口,顶n。na, 5100塔顶平均温度t顶="呢=79.1全塔压降？P =弋1,12 = i.i2kpa以第四块板数据为例进行计算:平均折光率 n4顶=nd顽，迹,2 = L3661r 658 = 13660乙醇质量分数 W = a + bxn= 57.7155 - 41.8410 x 1.3660 = 0.5607d,J贞乙

14、醇摩尔分数X =产/产+小匕=噤/噤 +上竽 =0.6247M i/ M _ M _46 '4660字/ 乙醇 正丙善则可得下表表3、各板上液体的折光率和摩尔分率塔板平均折光率ndW乙静X乙薛塔顶第4板第5板塔釜2)乙醇一正丙醇用新关系表4、乙醇一正丙醇平衡数据表(P二)序号液相组成X气相组成y1/x1 / y1402203410586785910411121314151617181920221222324252627282930313233343536373839401111由上表数据可得下图3）图解法求理论板数根据表3和表4的数据可得下图4）全塔效率和单板效率计算由图解法可知，理论

15、塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数N二二因此全塔效率为N3.4E = X 100% = X 100% = 42.5%Ne8由相平衡关系可得），= ,故- = -xl+ l-（6z-l）xyaxa根据表4的数据做1/y与1/x关系图如下由图可知斜率K = - = 0.5063 z因此。=a全回流操作线方程为丫2=%X40.6247a-(a- 1)X4 1.9751 - (1.9751 - 1) x 0.6247=0.45第5块板的单板效率 X4 - X5 0.6247 - 0.5825EmL5 = X4-X； = 0.6274-0.45 = 24%故 z 总板效率 E = x 100% =羊

16、 x 100% = 42.5%单板效率一 XlXs _ 0,6247-0.5825 mL5 x.-Xg - 0.6274-0.45由以上可得下表塔顶组成Xd塔釜组成X,单板效率全塔效率24。%表6、全回流操作实验结果时间塔顶温度°C塔釜温度°C全塔压降 kPa事件14:40开始操作14:4514:46出现 蒸汽六、操作流程14:5014:53开始 回流14:5515:00开始测量七、误差分析1、 全回流操作时单板效率偏低，可能是以下原因造成的：1）塔板面积有限；2）气液在塔板上的接触时间不够充分，使得气液两相在达到平衡前就相互分 离；3）气速偏高，液沫夹带量大，或液量偏大，

17、气泡夹带量大，都对传质不利；2、 全塔效率偏低，可能是以下原因造成的：全塔效率是板式塔分离性能的综合量度,不单与板效率、点效率有关而且与板效率 随组成的变化有关。3、 人为操作所造成的误差，读取数据时的随意性导致误差，在数据处理过程中有效值的取舍带来的误差。4、 由于分光仪内光路进入液体，导致系统误差加大，最终导致读数误差加大，使实验结果偏离理论值严重。八、思考题1.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义1）塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出 产品。2）在精储塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能 采出送往下道工序。3）通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度 在最短时间达到质量要求。4）解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。2 .如何确定精微塔的操作回流比当回流比R ，时精储塔的运行情况如何精微塔还可以操作，但不能达到分离要求。操作回流比的确定方法：可通过调节回 流时间、采出时间以及操作费用、设备费用等综合因