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文档简介

1、计量标准技术报告计量标准名称 电导率仪检定装置计量标准负责人建标单位名称(公章)填 写 日 期 2008年11月20日一、建立计量标准的目的(2)二、计量标准的工作原理及其组成(2)三、计量标准器及主要配套设备(3)四、计量标准的主要技术指标(4)五、环境条件(4)六、计量标准的量值溯源和传递框图(5)七、计量标准的重复性试验(6)八、计量标准的稳定性考核(7)九、检定或校准结果的测量不确定度评定(812 )十、检定或校准结果的验证 (13)H-一、结论(14)十二、附加说明(14).页脚.一、建立计量标准的目的随着社会经济逐步向前发展,我中心辖区内饮用水厂和药品生产企业等单位 使用的电导率仪

2、逐渐增多,为体现“就地就近,经济合理”的原则,保证辖区 内电导率仪的准确性和量值统一,充分体现计量质量检测中心在区域内的作 用,为企业的计量检定和校准工作服好务, 建立电导率仪检定或校准装置已经 有很大的实际意义。二、计量标准的工作原理及其组成电导率仪检定装置根据JJG376-2007电导率仪检定规程提供的方法,电 导率仪的主要检定项目是电子单元误差和仪器配套误差两项。1、电子单元误差检定:根据JJG376-2007电导率仪检定规程提供的方法,用标准交流电阻箱输 出标准电导值来测量电导率仪的示值误差。2、仪器配套误差检定:根据JJG376-2007电导率仪检定规程提供的方法,用标准温度计和电导

3、 率标准溶液来配套测量仪器的示值误差。极三、计量标准器及主要配套设备名称型号测量范围不确定度或 准确度等级或 最大允许误差制造厂及 出厂编号检定 证书号电导率标准溶液GBW (E)1301071275 pS/c m2级中国标准物质研究中心130107GBW(E)130107计量电导率标准溶液GBW (E)130108133.0 S/c m2级中国标准物质研究中心130108GBW(E)130108标准交流电阻 箱ZX123A(0.06 1 X105) rS/cm0.05 级镇江市计量实验工厂 07678308T2025标准器电子天平ESJ 200 4(0-200 ) g0.0001g沈阳龙腾电

4、子有限 公司070519FVR2008010029恒温水浴锅HH 1(0 9 9. 9 ) C±0.1 C金坛市杰瑞尔电器有限公司512454YT2008140226容量瓶量入式1000mlA级重庆渝北玻璃仪器厂 08452LVY2008015452水银温度计天平牌(0-50) C±0.1 C上海医用仪表厂TV16字第 2008083504 号H四、的标准的主要技术指标1、标准交流电阻箱:a、准确度等级 :b、测量范围 :2、氯化钾电导率标准溶液a、准确度等级:b、测量范围 :0.05 级(0.06 1X105) pS/cm0.25%133.0 w S/cm 、1275 S

5、/cm五、环境条件序号项目要 求实际情况结论1温度20 c ± 2 C20 c ± 2 C合格2湿度30% 85%60%RH 土 15%RH合格3干扰因素无强机械振动和 电磁干扰无合格456六、计量标准的量值溯源和传递框图七、的标准的重复性试验台上海雷磁仪器厂生产的电导率仪(型号:DDS-11C、级别:0.5级)1、标准交流电阻箱重复性考核方法:使用标准交流电阻箱输出标准电导值来测量电导率仪的示值引用 误差,在重复条件下对100 S/cm点进行10次重复测量,计算测量值的实 验标准偏差。(电计的引用误差:J=1.00(0) cm-1,xi= AG/G满、G满=200 wS)

6、。测得数据如下:电子单元引用误差AG / G满 ()12345678910xi+0.20+0.20+0.25+0.20+0.15+0.20+0.25+0.20+0.25+0.25xi x-0.015-0.015+0.035-0.015-0.065-0.015+0.035-0.015+0.035+0.035实验标/ : s J (Xj x)2 =0.034%<0.041% n 1以上重复性数据小于测量不确定度评定中引用的测量重复性数据,则认为符合要求。2、标准溶液重复性考核方法:将电导率仪的电导池常数调节器置于一致的位置,测量1277 pS/cm的标准溶液的电导率值,在重复条件下进行10次

7、,计算测量值的实验标准偏差。(仪器的引用误差:xi=AK/K满、K满=2000 w S/cm )。测得数据如下:液温:22 C仪器的引用误差()12345678910xi0.000.000.00+0.05+0.050.000.000.000.000.00xi x-0.01-0.01-0.01+0.04+0.04-0.01-0.01-0.01-0.01-0.01实验标准差:s J (xj x)2 =0.021%<0.033% n n 1以上重复性数据小于测量不确定度评定中引用的测量重复性数据,则 认为符合要求.八、计量标准的稳定性考核编R名义值允许变化量测试数据2008年6月2008年7月

8、变差12008年8月变差22008年9月变差3K11 0 Q+ 0. 00 501 0. 0 0491 0. 0 08 0+ 0. 00 3110. 00 50-0. 00301 0. 002 5-0. 00253 3. 33 Q+ 0. 0 1 673 3. 3 3613 3. 3 39 1+ 0. 00 303 3. 33 70-0. 002 13 3. 334 2-0. 00286 6. 67 Q+ 0. 03 336 6. 6 6356 6. 6 66 0+ 0. 00 256 6. 66 42-0. 00 186 6. 661 3-0. 00298 3. 33 Q+ 0. 00 42

9、8 3. 3 4258 3. 3 45 2+ 0. 00 278 3. 34 35-0. 00 178 3. 340 0-0. 00351 66. 67 Q+ 0. 0831 6 6. 6551 66 .657+ 0. 00 2166. 6 55-0. 0021 6 6. 65 50. 00 0K23 3 3. 3 Q+ 0. 1673 3 3. 3443 3 3. 34 7+ 0. 00 33 33. 3 46-0. 00 13 3 3. 34 3-0. 0036 6 6. 7 Q+ 0. 3336 6 6. 6326 6 6. 63 5+ 0. 00 36 66. 6 30-0. 0056

10、 6 6. 63 8+ 0. 0088 3 3. 3 Q+ 0. 4 1 78 3 3. 4048 3 3. 40 0-0. 00 48 33. 4 02+ 0. 0 028 3 3. 40 3+ 0. 0011. 6667 kQ土0. 00 08 31. 66 6621. 66 65 8-0. 000041. 6 66 60+ 0. 000021. 6 666 00. 000006. 6 67 k Q土0. 00 33 36. 66 6696. 66 65 1-0. 000 186. 6 66 55+ 0. 000046. 66654-0. 0 000 1K38. 3 33 k Q+0. 0

11、0 41 78. 33 3728. 33 35 3-0. 000 198. 3 33 59+ 0. 0000 68. 3 334 5-0. 0 001 41 6. 667 kQ土0. 00 83 31 6. 6 6371 6. 6 63 4-0. 000316. 66 32-0. 00021 6. 663 3+ 0. 0 00 13 3. 33 k Q+ 0. 0 1 673 3. 3 2983 3. 3 29 4-0. 00043 3. 32 90-0. 00043 3. 3299+ 0. 00096 6. 67 k Q+ 0. 03 336 6. 6 5856 6. 6 57 4-0. 0

12、0096 6. 65 73-0. 000 16 6. 658 4+ 0. 00118 3. 33 k Q+ 0. 04 178 3. 3 2058 3. 3 19 4-0. 00 118 3. 31 88-0. 00068 3. 32 1 5+ 0. 0 027K41 6 6. 67 kQ+ 0. 0831 6 6. 6241 6 6. 64 0+ 0. 01 6166. 6 16-0. 0241 6 6. 64 0+ 0. 0243 33. 3 k Q+ 0. 1673 3 3. 1203 3 3. 15 7+ 0. 03 73 33. 1 88+ 0. 0 313 3 3. 1 5 6-0

13、. 0326 66. 7 k Q+ 0. 3336 6 6. 3596 6 6. 33 0-0. 02 96 66. 4 62+ 0. 1 286 6 6. 36 8-0. 0948 33. 3 k Q+ 0. 4 1 78 3 3. 2198 3 3. 20 3-0. 0 1 68 33. 1 61-0. 0428 3 3. 22 5+ 0. 0641. 66 67 MQ+ 0. 00 081. 66 581. 666 0+ 0. 00 021.6 65 1-0. 00091. 6658+ 0. 0 007K53. 33 3MQ+ 0. 00 173. 33 443. 334 7+ 0. 0

14、0 033. 3 33 3-0. 00 173. 3346+ 0. 00136. 66 7MQ+ 0. 00 336. 66 476. 664 0-0. 00076. 6 63 0-0. 00 106. 6663+ 0. 00338. 33 3MQ+ 0. 00 428. 32 968. 327 0-0. 00268. 3 25 5-0. 00 158. 3308+ 0. 0 0531 6. 6 67 M Q+ 0. 00816. 6 541 6. 64 2-0. 0 1 216. 64 0-0. 0021 6. 6 6 7+ 0. 02713k Q+ 0. 00 651 2. 9 9951

15、2. 9 99 4-0. 000 112. 99 90-0. 00041 2. 9 990. 0000.页脚.九、检定或校准结果的测量不确定度评定1 测量方法(依据 JJG376 2007电导率仪检定规程)电导率仪检定/校准是采用比较测量法,将电导率仪常数调节器置于电导 池常数的相应位置,对电导率仪相应量程选用标准交流电阻箱进行电子单元 引用误差检定/校准;然后,选用GBW (E) 130107和GBW (E) 130108电 导率标准溶液对电导率仪进行仪器引用误差检定/校准。检定/校准时,用被测电导率仪直接测量标准电导(或将电导率标准溶液放入恒温在20 C的恒温梢内,用被测电导率仪直接测量电

16、导率),重复测量3次,3次测量值的算术平 均值与相应电导(率)标准值的差即为仪器的电子单元检定示值误差(或仪 器检定示值误差),该值再除以该测量挡的满量程值为仪器的引用误差。现以0.5级电导率仪200 pS/cm量程档的电子单元检定/校准及2000 pS/cm量程 档和200 p S/cm量程档的配套检定/校准作典型分析。2数学模型 K = K - Kg式中:K 电导率仪的示值误差;K电导率仪示值的算术平均值;K标标准电导值。3方差和传播系数n依方程:u2f / xi 2u2 xii 1得:u2 K c2 K u2 K c2 K标 u2 K标式中:u( K)-电导率示值的算术平均值的不确定度分

17、量;u( K标)标准电导率值的不确定度分量。传播系数:c K -K 1c K标 一K1KK标则有方差:u2( K) u2 K u2 K标4各分量标准不确定度计算4A 电子单元引用误差的分量标准不确定度计算4A.1电导率示值的不确定度分量u K1电导率仪示值的不确定度来源主要是电导率仪的测量重复性,可以通过 连续测量得到测量值,采用A类评定方法进行评定。对1台电导率仪100 N S/cm点用标准交流电阻箱连续测量10次,得到 以下测量值(设 J=1.00(0) cm -1,单位为叱 S): 100.4、100.4、100.4、100.4、100.4、100.6、100.6、100.5、100.5

18、、100.5,该测量挡的满量程为 200 pS, 即可得到电计的引用误差分别为:+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.30%、+0.30%、+0.25%、+0.25%、+0.25%。、.(x x)2单次实验标准差 & =0.041%, (n 1)实际测量时是取3次的平均值,则:u K1S10.041%.3,-30.024%.页脚.n 1 10 1 94A.2标准交流电阻箱准确度的不确定度分量uK标1根据检定证书,标准交流电阻箱符合 0.05级,即:其给出的标准电导值 的误差在0.05%的范围内,取矩形分布k = V3 ,估计该分量的相对不确定度为

19、10%,故:0.05%=0.029%丫标 1=1/2 X (10%) -2=504B仪器引用误差检定的分量标准不确定度计算48.1 电导率示值的不确定度分量uK248.1.1 电导率仪测量重复性的不确定度分量u K21根据检定规程对一台数字电导率仪,在2000 pS/cm 档及200 pS/cm档分另U用 GBW (E) 130107 (20 C时定值为 1274 区 S/cm ), GBW (E) 130108 (20C时定值为133.0 pS/cm )两种电导率标准溶液,在相同条件下连续测 量 10 次,得到 2000 pS/cm 档以下测量列:1274、1275、1274、1273、 1

20、273、1274、1274、1275、1274、1274 S/cm 及 200 区 S/cm 档测量列: 133.0、133.0、133.1、133.0、133.1、133.0、133.2、133.2、133.0、133.1 H S/cm ,可得到:a、(2000 pS/cm档)单次实验标准差:s=0.667 S/cm 。由于实际测量情 况,以该3次测量的算术平均值为测量结果, 其中s(K尸s/石=0.38 w S/cm , 则可以得到:一 s K “0.38”“u K21 100% 100%0.019%,20002000自由度21 n 1 10 1 9b、(200 p S/cm档)单次实验标

21、准差:s= 0.0823 口 S/cm,由于实际测量情 况,以该3次测量的算术平均值为测量结果,其中s(K)=s/V3=0.048 H S/cm , 则可以得到:u K 21自由度21s K 100% 200n 1 100.048 100% 0.024% , 2001 94B.1.2合成不确定度分量a、2000 pS/cm 挡时,u K 2 u2 K 21 u2 K 22、(0.019%)2 (0.014%)2 =0.024%v K2一 4u K 2一 一u K 21u K 22v2122u K2b、2000 pS/cm 挡时,2 K21 u2 K22、(0.024%)2 (0.014%)2

22、=0.028%一 4u K2v K24u K21u K2217V21V224B.2标准物质不确定度的不确定度分量u K标2标准物质不确定度主要来源于标准溶液20 C时标准电导率值的定值不确定度及恒温梢误差带来的不确定度,均可以采用B类评定。48.2.1 标准物质定值的不确定度分量u K标21u K标21可以根据定值证书给出的定值不确定度来评定,标准物质证书给出20 c时电导率标准值的相对扩展不确定为 0.25%,属于正态分布,置信概率95%,包含因子k 1.96,由uK标21a可以得出, k估计该分量的相对不确定度为10%,则:a、2000 p S/cm 挡时,u k标211274 0.25%

23、2000 1.960.081%,自由度Y标21 =1/2(10%) -2=50b、200 pS/cm 挡时,u K 标 21133.0 0.25%200 1.960.085%,自由度 y 标21 = 1/2(10%) -2=504B.2.2恒温槽控温误差的不确定度分量uK标22由于GBW (E) 130107电导率标准溶液的温度系数约为2%/C,而所使用的恒温槽控温误差为土0.1C,为极限误差,取k=3,估计该分量的相对不确定度为10%,则:a、2000S/cm 挡时,u K 标 22b、200 d S/cm 挡时,u K标221274 2% 0.052000 3133.0 2% 0.0520

24、0 30.021%,自由度 Y 标22 = 1/2 X (10%) -2 = 500.022%,自由度 y 标22= 1/2 X (10%) -2=504B.2.3合成不确定度分量u K标2a >2000 S/cm 挡时,u K标2ju2 K标21u2 K标22 J(0.081%)2 (0.021%)2 =0.084%u(K 标 2)4K 标 242582 u(K 标 21)7u(K 标 22)4/v标 21, v 标 22b、200 p S/cm 挡时,u K标2(u2 K标21 u2 K标22,(0.085%)2 (0.022%)2 =0.088%Ku(K 标 2)4582u(K 标

25、 21)4u(K 标 22)4v标 21/v 标 225标准不确定度一览表5A电子单元引用误差检定/校准标准不确定度一览标准不确定度分量u Xi不确定度来源引用误差不确定度值u Xi传播系数cif/ Xi|ci | u Xi自由度u K1电导率示值0.024%10.024%9u(K 标 i)1标准交流电阻箱准确度0.029%-10.029%505B.仪器引用误差检定/校准标准不确定度一览a、2000 pS/cm 挡时:标准不确定度分量u Xi不确定度来源引用误差不确定度值u Xi传播系数ci f/ XiC | u X自由度u K 21电导率仪的测量重复性0.019%10.019%9u(K 标

26、21)标准物质的定值0.081%-10.081%50u(K 标 22)恒温槽控温误差0.021%-10.021%50b、200 u S/cm 挡时:标准不确定度 分量u Xi不确定度来源引用误差不确定度值u Xi传播系数G f/X|ci | u X自由度u K 21电导率仪的测量重复性0.019%10.019%9u(K 标 21)标准物质的定值0.081%-10.081%50u(K 标 22)恒温槽控温误差0.021%-10.021%506合成标准不确定度及有效自由度6A电子单元引用误差检定/校准的合成标准不确定度及有效自由度 uc( Ka) Vu2(Ki) u2(K标i)=<(0,02

27、4%)2 (0.029%)2 = 0.038% 4_4_uc K0.032eff4 1A u4 Kiu4 K才0.0244 0.0294g9501标16B仪器引用误差检定/校准的合成标准不确定度及有效自由度a、2000 w S/cm 挡时:Uc( Kb)eff b,u2(K2) u2(K 标 2) = J(0.024%)2(0.084%)2 = 0.087%44Uc K0.087444466u K2 u K标20.0240.084ttf58-b、200 pS/cm 挡时:Uc( Kb)eff b,u2(K2)U2(K 标 2)= J(0.028%)2 (0.088%)2 = 0.092%4_4Uc K0.0924 44467u K2 U K 标 20.0280.088v(K 标 2)17587扩展不确定度7A电子单元引用误差检定/校准的扩展不确定度:U95 =t.95(41) X Uc( Ka) =2.02 X 0.038% = 0.08%7B仪器引用误差检定/校准的扩展不确定度:a、2000 pS/cm 档:55 = 1.95(66) x Uc

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