药物分析考点总结(1)

1、第一章药典1 .国家药品标准包括：中国药典、药品标准、药品注册标准。2 .药品标准的制定原则(1)检测项目的制定要有针对性(2)检验方法的选择要有科学性(3)限度规定的规定要有合理性3 .中国药典，缩写为Ch.P。我国现已由版了九版药典。现在每五年制定一 次。4 .组成：一部、二部、三部及其增补本。第一部收载中药材及饮片，植物油脂 和提取物，成方制剂和单味制剂。第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂及药用辅料。第三部收载生物制品。5 .中国药典内容：凡例、正文和附录6 .凡例”是为正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则，是对中 国药典正文、附录及和质量检定有关的共性问题

2、的统一规定。7 .中国药典正文收载的中文药品名称系按照中国药品通用名称收载 的名称及其命名原则命名， 为药品的法定名称。 英文名均采用国际非专利药名(INN )。8.名词术名词术语术含含义避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气和水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20 c凉暗处系指避光并不超过20 c冷处系指 2-10 C常温系指10-30 C9 .原料药的含量（）,除另有注明者，均按重量计。如规定上限为100%以上时

3、，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。10 .标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。由国务院药 品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质， 按效价单位计。对照品：均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。11.名称单位长度m, dm, cm, mm, 仙 m, nm体积L,ml, a 1质量Kg, g, mg,乩 ng压力Mpa, kPa, Pa动力黏度Pa§ mPa.s运动黏度m2/s mm2/s波数-1 c

4、m密度kg/m3 g/cm3放射性活度GBq MBq kBq Bq12.名词术语含义称取0.1g指称取重量可为0.06-0.14g称取2g指称取重量可为1.5-2.5g称取2.0g指称取重量可为1.95-2.05g称取2.00g指称取重量可为1.995-2.005g精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一称定指称取重量应准确至所取重量的百分之一精密量取指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求约指该量不得超过规定量的土0%恒重除另有规定外，指供试品连续两次干燥或炽灼残渣后的重量差异在0.3mg以下的重量按干燥品计算除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失重，

5、再在计算时从取 用量中扣除空白试验指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得到的结果温度未注明者系指在室温下进行。温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外， 应以25C及C为准13 .试验用水，除特殊规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。14 .对于原料药，用 冷量测定”的药品，其含量限度均用有效物质所占的百分数（）表示（重量百分数）。用 效价测定”的抗生素或生化药品，其含量限度用效价单位表示。对于制剂，含量的限度一般用含量占标示量的百分率来表示（百分标示量）。15 .性状项下主要记载药品的外观、臭、味、溶解度及物理常数。16 .中国药典附

6、录主要收载：制剂通则、通用检测方法和指导原则。17 .索引不作为中国药典的法定组成内容。中国药典2010年版有 中文索引”和英文索引”两种索引方式。18.美国约典USP英国药典BP«日本药典JP欧洲药典Ph.Eur或 E.P美国药典USP第二章药物分析基础1.取样的件数因产品数量的不同而不同。设总件数为nn取样件数n0 3n3<n<300n>3002 .取样应具有代表性，应全批取样，分部位取样，生产规模的固体原料药要有 取样探子取样。除另有规定外，一般为等量取样，混合后作为样品进行检验。一次取得的样品至少可供 3次检验用。3 .药物分析实验室使用的分析天平的感量有0

7、.1mg、0.01mg和0.001mg三种。为了保证称量的相对误差小于千分之一，当取样量100mg,选用感量为0.1 mg的分析天平；当取样量为10010mg时，选用感量为 0.01mg的分析天平；取年量10mg时，选用感量为 0.001mg的分析天平。4 .紫外-可见分光光度计：吸光度的准确度可用重铭酸钾的硫酸溶液检定。5 .红外分光光度计：波数准确性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜为测试样品。6 .误差按计算方法的不同分为绝对误差和相对误差，按来源的不同又可分为系 统误差和偶然误差。7 .系统误差特点：由某种确定原因引起的误差；一般有固定的方向和大小，重 复测定时重复由现。引入方式：方法误差、仪

8、器误差、试剂误差及操作误差等。减免方法：加校正值。8 .偶然误差特点：由不确定原因引起的误差；一般无固定的方向和大小，多次 测定符合正态分布规律。引入方式：环境温度、湿度、气压的变化等。减免方法：增加平行测定的次数，以平均值表示最后的结果。9 .有效数字的修约规则：四舍六入五成双10 .准确度是指用该方法测定的结果和真实值或参考值接近的程度。一般用回 收率（）表示.11 .精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差（ SD）或相对标准偏差（RSD）表7K 0SD=12 .精密度分为：重复性、中间精密度、重现性13 .专属性：在其他组

9、分可能存在的情况下，分析方法能准确地测由被测组分 的特性。14 .检测限：分析方法在规定的试验条件下所能检由被测组分的最低浓度或最 低量。按信噪比为 3: 1或2: 1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。15 .定量限：样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。按信噪比为10: 1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。16 .线性：在设计的范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接 成正比关系的程度。相关系数 r越接近1,说明线性关系越好。17 .范围：达到一定的精密度、准确度和线性的前提下，分析方法适用的高低 限浓度或量的区间。原料药和制剂的含量测定范围应为测试浓度的80%12

10、0% o制剂含量均匀度的检查范围应为测试浓度的70% 130% o溶生度或释放度中溶由量的测定范围应为限度的n0%。18 .耐用性：在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。19 .杂质限量检查，需要验证的内容包括专属性、检测限和耐用性。 第三章物理常数测定1 .熔点是多数固体药物需要测定的重要物理常数。测定熔点可鉴别药物，也可 反映药物的纯杂程度。如果药物的纯度变差，则熔点下降，熔距增长。熔点系指按照规定的方法测定， 物质由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度2 .中国药典测定熔点的方法采用毛细管测定法，依照待测药物性质的不 同，分为三种方法：

11、第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。3 .熔点测定的注意事项(1)毛细管内装入供试品的高度为3mmo(2)温度计汞球部的底端和容器的底部距离2.5cm以上(3)温度计的升温速率为每分钟上升1.01.5 Co(4)测定熔融同时分解的供试品时，升温速率为每分钟上升2.53.0 Co4 .仪器用具：B型管，烧杯，搅拌器，温度计，毛细管，加热器，传温液。5 .比旋度：偏振光透过长 1dm,且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一 定波长和温度下，测定的旋光度称为比旋度，以 aDt表示。6 .物质的旋光度不仅和其化学结构有关，而且还和测

12、定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。中国药典规定，除另有规定外，测定温度为20C,测定管长度为1dm,使用钠光谱的D线(589.3nm)作光源, 在此条件下测定的比旋度用加20表示。aD207 .测定比旋度时，应注意(1)空白校正(2)配制溶液及测定时，均应调节温度至20 C ± 0.5Co(3)供试品充分溶解。(4)表示物质的比旋度时应注明测试条件。8 .比旋度的使用(1)药物鉴别：中国药典测定比旋度的药物如左氧氟沙星、肾上腺素、硫 酸奎宁、葡萄糖、阿莫西林、氢化可的松。(2)杂质检查：硫酸阿托品中杂质葭若碱的检查。(3)含量测定：葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠

13、注射液、右旋糖昔氯化钠注射 液等。9 . pH值是水溶液中氢离子活度的负对数，使用酸度计前，须预先用标准缓冲 液对仪器进行校正。10 .pH测定注意事项(1)测定前，按各品种项下规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试品的 pH处于两者之间。(2)取和供试品pH值较接近的一种标准缓冲液对仪器进行校正，使仪器示 值和标准缓冲液示值一致。(3)仪器定位后，再用另一种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。(4)测定pH>9的溶液pH值时，可使用锂玻璃电极，克服碱误差(负误差) 的影响。(5)配制标准缓冲液和溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水

14、。第四章滴定分析法1 .以氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定盐酸溶液(0.1mol/l ),滴定突越范围为 pH4.309.70 o 化学计量点 pH7.00o 可选指示剂：酚酰、甲基红、甲基橙等。2 .氢氧化钠滴定醋酸，化学计量点pH偏碱性，选择在碱性范围内变色的指示剂，如酚酰或百里酚酰等，准确滴定的条件：C*Kan 10-83 .盐酸滴定氨水，化学计量点pH偏酸性，选择在酸性区域内能变色的指示剂，如甲基橙、甲基红等，准确滴定的条件:C*Kb> 10-8。4 .酸碱指示剂变色范围：pH = pK In 士5 .酸性区域内变色的指示剂：甲基橙、澳酚蓝、澳甲酚绿、甲基红碱性区域内变色的

15、指示剂：澳百里酚蓝、酚红、酚酰、百里酚酰6 .酸碱滴定液的配制和标定滴定液基准物质指小剂盐酸滴定液无水碳酸钠甲基红-澳甲酚绿硫酸滴定液无水碳酸钠甲基红-澳甲酚绿氢氧化钠滴定液邻苯二甲酸氢钾酚吹标定氢氧化钠时，使用新煮沸放冷的水溶解基准物，是为了避免水中的二氧化碳对标定的影响。7 .非水碱量法通常以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液，测定弱碱性药物及其盐 类的分析方法。8 .非水碱量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液做滴定液。使用基准邻苯二甲酸氢 钾对高氯酸滴定液进行标定。9 .非水碱量法可用指示剂或电位法指示终点。常用的指示剂为结晶紫。10 .有机碱的氢卤酸盐 如盐酸麻黄碱、氢澳酸山葭着碱等，在用滴定液滴

16、定前, 先加入醋酸汞试液，以消除氢卤酸对测定的干扰， 然后再用高氯酸滴定液进行 滴定。11 .非水酸量法通常用甲醇钠的苯 -甲醇溶液作为滴定液，使用基准苯甲酸对其 进行标定。常用指示剂有麝香草酚蓝、偶氮紫、澳酚蓝等。12 .非水酸量法主要用于测定某些显弱酸性的有机药物，如乙琥胺等。13 .碘量法以碘作为滴定液，以淀粉作为指示剂（直接碘量法先加入，剩余碘 量法近终点时加入）14 .碘滴定液以硫代硫酸钠标定15 .标定硫代硫酸钠以重铭酸钾为基准物。16 .铀量法是以硫酸钠为滴定液，在酸性条件下测定还原性物质的滴定方法。指示剂为邻二氮菲或自身。硫酸钠滴定液的标定以三氧化二础为基准物质。使用：如硫酸亚

17、铁片(原料药采用高镒酸钾法)、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂、硝苯地平等17 .亚硝酸钠滴定法是用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中和芳伯氨基定量发生 重氮化反应，生成重氮盐以测定药物含量的方法。采用永停滴定法指示终点。 亚硝酸钠滴定液的标定采用基准对氨基苯磺酸。使用：如盐酸普鲁卡因、磺胺 甲恶嚏、磺胺喀陡等。18 .含量()=T-滴定度；V-样品滴定消耗滴定液的体积；F-滴定液浓度校正因数； W-样品的称样量第五章分光光度法1.200400nm为紫外光区；400760nm为可见光区；7602500nm为近红外光 区；2.525以m (按波数计为 4000 400 cm-1)为中红外区。2

18、. UV基本原理是由分子外层价电子跃迁产生的。3 .定量基础：Lambert-Beer定律 A=Ecl 当c以“g/100ml为单位时，E称为比 吸收系数，用E1cm1%表示。4 .紫外-可见分光光度计的基本结构(1)光源 紫外光区用氢灯或笊灯，可见光区用鸨灯或卤鸨灯。(2)单色器 棱镜、光栅、狭缝(3)吸收池 玻璃比色皿适用于 370nm以上的可见光区，石英比色皿用于可 见和紫外光区。(4)检测器 光电倍增管和光二极管阵列检测器等5 .供试品溶液浓度的选择，应使吸光度读数在0.30.7之间为宜。6 .紫外-可见分光光度法用于药物含量测定一般有以下4种方法：对照品比较法、吸收系数法、计算分光光

19、度法、比色法。1.1 R基本原理是由分子的振动、转动能级跃迁产生的。8 .特征区：40001300cm-1;指纹区：1300400cm-19 .红外分光光度计的基本结构(1)光源：能斯特灯和硅碳棒(2)吸收池：固体样品多采用红外透明的KBr压片制成。(3)单色器：光栅(4)检测器：真空热电偶、高莱池等。10.中国药典主要使用红外光谱对无效或低效晶型进行检查。第六章色谱法1 .每一个组分的色谱峰可用三项参数说明：峰高或峰面积(使用定量)；峰位(用保留值表示，用于定性)；峰宽(用于衡量柱效)2 .分配系数组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系数。即：K=Cs/Cm3 .容量因子

20、达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量之比：k=Ws/Wm4 .容量因子和分配系数间关系k=Cs Vs/(Cm Vm户K(Vs/Vm )5 .理论板数(n)的方程式：n=16(tR/W)2=5.54(tR /Wh/2)2色谱柱的理论板数越多，柱效越高6 .分子排阻色谱法系利用被分离组分分子大小的不同导致在填料上渗透程度的不同而使组分分离。适用于高分子物质的分离分析，如青霉素聚合物的检查。7 .硅胶的含水量越高，其活性越低，吸附力则越弱。在115110c加热30分钟，使硅胶吸附力增强，这一过程称为活化”。8 .TLC常用的固定相（1）硅胶硅月G G:系指含有黏合剂的硅胶；硅月H H:系指不

21、含黏合剂的硅胶；硅月*HF254：系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶；硅月*GF254：系指同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶（2）氧化铝 有碱性、中性和酸性三种。（3）聚酰胺9 .点样基线距底边 2.0cm,样点直径为24mm,点样间距一般为 1.02.0cm。10 .TLC色谱系统适用性试验包括：检测灵敏度、比移值（Rf）和分离效能。Rf值是薄层色谱法的基本定性参数。除另有规定外Rf应在0.20.8之间，最佳范围是0.30.5。分离效能以分离度（R）表示。R=2d/（W1+W2）11 .HPLC包括：高压输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和积分仪或色谱工作站。12 .检测器包括选择性检测器和通用性检测器

22、选择性检测器包括紫外检测器（ UV）、光电二极管阵列检测器（DAD）、荧光 检测前、电化学检测器、质谱检测器（MS）通用型检测器包括蒸发光检测器（ELSD）和示差折光检测器13 .ODS是反相色谱法中最常用的的固定相14 .HPLC色谱系统适用性试验包括：理论塔板数 n,用于评价色谱柱的分离效能；分离度 R, 一般要求R>1.5;重复性，要求 RSD<2.0%;拖尾因 子T,一般要求 T在0.951.05间。15 .GC由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。16 .GC常用检测器包括火焰离子化检测器（ FID）、热导检测器（TCD）、氮磷 检测器（NPD）

23、、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检 测器（MS）等。17 .常用固定液有角鲨烷（是标准非极性固定液）、硅氧烷类、醇类18 .影响电泳分离的因素有：缓冲液的pH值和离子强度（2）电场强度（3）样品浓度19 .毛细管电泳法主要有以下几种分离模式：毛细管区带电泳（ CZE）、毛细管 凝胶电泳（CGE）毛细管等速电泳（CITP）、毛细管等电聚焦电泳（CIEF）、 胶束电动毛细管电泳（MEKC或MECC）、毛细管电色谱（CEC）第七章 体内药物分析法1 .血浆药物浓度可作为体内药物浓度的可靠指标。2 .尿液包括随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿及时间尿几种3 .体内样品处理的常用方法

24、包括去除蛋白质、缀合物水解法、分离纯化和浓集法和化学衍生化法。4 .去除蛋白质的方法有蛋白沉淀法和蛋白分解法。蛋白沉淀法常用的方法包 括加入有机溶剂、强酸和无机盐。枯草菌溶素是最常用的一种细菌性碱性蛋白 分解酶。5 .体内样品分析常用的方法有免疫分析法和色谱分析法。分析方法首选色谱 法。色谱分析包括：气相色谱（ GC）、高效液相色谱（HPLC）和色谱-质谱联用(GC-MS,LC-MS )等。第八章药物的杂质检查1 .药品中的杂质按化学类别和特性分为有机杂质、无机杂质和有机挥发性杂 质；按照毒性分为毒性杂质和普通杂质；按照来源分为一般杂质和特殊杂质。2 .杂质限量计算公式：杂质限量 L(%户C-

25、为标准溶液的浓度，V-标准溶液的体 积，S-供试品量3 .氯化物检查法标准溶液：氯化钠溶液(1)稀硝酸(10ml/50ml); (2)氯化物浓度(5080以g/50ml,相当于标准氯化钠?§液58ml); (3)观察前在暗处放置 5分钟，置黑色背景上，从上方向 下观察。4 .硫酸盐检查法标准溶液：硫酸钾溶液(1)稀盐酸(2ml/50ml ,溶液pH为1) (2)硫酸盐浓度(0.10.5mg/50ml , 相对于标准硫酸钾溶液 15ml); (3)黑色背景，从上往下观察。5 .铁盐检查法中国药典采用硫匐酸盐法检查药物中的铁盐杂质。(1)稀盐酸(4ml/50ml ); (2)加入氧化剂过

26、硫酸镂；(3)本法用硫酸铁镂配 制标准铁溶液，浓度为 1050以g/50ml相当于标准铁溶液 15ml。6 .重金属检查法第一法 硫代乙酰胺法 该法适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物，是最常用的 方法。(1)弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲溶液)(2)铅离子浓度1020以g/25ml,相当于标准铅溶液 12ml(3)供试品如有色，可以滴加少量稀焦糖溶液。(4)供试品中若有高铁盐存在时，可加入抗坏血酸。第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 该法适用于在水中难溶， 或能和重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物。炽灼温度应控制在500600 C。第三法 硫化钠法 该法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中

27、即生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类药物等。7 .础盐检查法中国药典采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的础盐。(1)古蔡法反应试剂：锌、盐酸、澳化汞用三氧化二础配制标准础储备液，标准础斑用2ml标准础溶液(相当于2以g AS制备。碘化钾和氯化亚锡的主要作用是还原五价的础成三价的础。醋酸铅棉花的作用是消除供试品中可能含有的少量硫化物。(2)二乙基二硫代氨基甲酸银法( Ag-DDC法)：测定吸光度8 .干燥失重检查法主要检查药物中的水分，也包括其他挥发性物质如残留的有机溶剂等。测定法方法有以下几种：(1)常压干燥法 适用于受热较稳定的药物(2)减压恒温干燥法适用于熔点低，对热不稳定

28、但能耐受一定温度及水分难赶除的药物。(3)减压室温干燥法适用于熔点低，或不能加热的样品。(4)热重分析法(TGA)本法适用于结晶水的测定，也适用于贵重药物或在9 .炽灼残渣检查法检测方法：重量法，炽灼温度700800 C,如果炽灼残渣需留作重金属检查，则炽灼温度应控制在 500600 C。10 .易炭化物检查易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。常采用和标准比色液比色(比色用氯化钠液、比色用重铭酸钾液、比色用硫酸铜液)的方法进行检查。11 .第一类溶剂包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷。12 .溶剂残留量的测定法 一GC13

29、 .溶液颜色检查法：该法系控制药物中有色杂质含量的方法。14 .澄清度检查法：澄清度检查是检查药物中的微量不溶性杂质。常采用和浊度标准液比浊的方法进行检查。浊度标准液用硫酸肺和乌洛托品配制而成。第九章芳酸及其酯类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定阿司匹林(1)三氯化铁反应(水解后，生成紫堇色配位化合物)(2)水解反应旧(1)溶液的澄清度(2)游离水杨酸(原料、片剂、肠溶片)有关物质(HPLC)(4)溶出度(片，HPLC)(5)释放度(肠溶片，HPLC)(1)酸碱滴定法(原料)(2)HPLC (片和肠溶片)布洛芬(1)UV旧(1)有关物质(原料，TLC)(2)溶出度(片剂，HPLC)(3)释放度

30、(缓释胶囊，HPLC)(1)酸碱滴定法(原 料)(2)HPLC (片和缓释 胶囊)丙磺舒(1)三氯化铁反应(米黄色沉淀)(2)分解产物的反应(3)UV(1)酸度(酸碱滴定法) 有关物质(HPLC)HPLC1旧第十章 巴比妥类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定苯巴比妥(1)亚硝酸钠-硫酸反应(橙红色)(2)甲醛-硫酸反应(玫瑰红色)丙二酰月尿类鉴别反应(银盐、铜盐反应)旧酸度(2)乙醇溶液的澄清度(3)中性或碱性物质(4)启美物质(原料和片剂均为HPLC)(5)含量均匀度(片剂，HPLC)(6)溶出度(片剂,UV)(1)银量法(原料， 电位法指示终点)(2)HPLC法(片剂, 离子抑制反相色谱

31、法，三乙胺为扫尾 剂)司口巴比妥钠(1)制备衍生物测熔点(2)和碘试液反应(棕黄色消失)(3)丙二酰月尿类鉴别反应旧(1)溶液的澄清度(2)中性或碱性物质澳量法硫喷妥钠(1)制备衍生物测熔点(2)和铜盐反应(生成绿色沉 淀)(3)和醋酸铅试液反应(生成 黑色PbS沉淀)(4)钠盐的反应(1)碱度(水溶液Ph9.511.2有关物质(TLC)(3)无菌(注射用无菌粉末)UV对照品比较法第十一章胺类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定盐酸普鲁卡因(1)芳香第一胺反应(2)水解反应(3)氯化物的反应旧对氨基苯甲酸(原料和注射液，均用HPLC法)(1)亚硝酸钠滴定法 (原料，永停滴定法指小终点)(2)HP

32、LC法(注射液)盐酸利多卡因(1)和硫酸铜试液反应(2)氯化物的反应旧酸度(2)溶液的澄清度(3)水分(4)炽灼残渣HPLC 法 (5)重金属对乙酰氨基酚(1)三氯化铁反应(蓝紫色)(2)重氮化-偶合反应(水解 后)旧(1)对氨基酚及后关物质(原 料，HPLC)(2)对氯苯乙酰胺(原料，HPLC)(3)对氨基酚(片、咀嚼片、泡 腾片、胶囊、颗粒和滴剂，均 HPLC)(4)溶出度(片、胶囊和颗粒， 均UV)(1)UV吸收系数法(原料、咀嚼片、片、 栓剂、胶囊和颗粒) (2)HPLC (泡腾片、 注射剂、滴剂和凝 胶)肾上腺素(1)和三氯化铁反应(原料和 注射液)(2)和过氧化氢反应(原料， 血红

33、色)(1)酸性溶液的澄清度和颜色(2)酮体(原料，UV)(3)启美物质(原料和注射液，HPLC)(4)pH值(注射液)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)反相离子对色谱 法(注射液，反离子 试剂为庚烷磺酸钠)第十二章磺胺类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定磺胺甲恶晚(1)和硫酸铜试液的反应(生 成草绿色沉淀)(2)芳香第一胺的反应(生成 橙黄色至猩红色沉淀)旧酸度(2)碱性溶液的澄清度和颜色(3)氯化物(4)硫酸盐(5)有关物质(TLC)(6)炽灼残渣(7)重金属亚硝酸钠滴定法(原 料和片剂，永停滴定 法指示终点)复方磺胺甲恶晚 片(组成：磺胺甲 恶唾(SMZ)+甲氧 苇噬(TMP)(1)沉淀反

34、应(鉴别TMP,和 碘生成株褐色沉淀)(2)TLC (同时鉴别SMZ和TMP)(3)HPLC (同时鉴别SMZ和TMP)芳香第一胺的反应(鉴别SMZ)溶出度的测定(HPLC,限度 为标示量的70%)HPLC （同时测定SMZ 和 TMP）磺胺喀噬(1)和硫酸铜试液的反应(黄 绿色沉淀，放置后紫色)(2)芳香第一胺的反应(生成 橙黄色至猩红色沉淀)旧酸度(2)碱性溶液的澄清度和颜色(3)氯化物(4)炽灼残渣(5)重金属(6)溶出度的测定(片剂，UV)(1)亚硝酸钠滴定法(原料)(2)HPLC (片剂)第十三章杂环类药物的分析药物名称物理常数鉴别检查含量测定异烟肌(1)氨制硝酸银反应(产生银镜)(

35、2)HPLCIR(1)酸碱度(2)溶液澄清度和颜色(3)游离肌(TLC )(4)有关物质(HPLC)HPLC法(原料、制 剂)硝苯地平(1)和NaOH试液的反应(2)UV (3)IR有关物质(HPLC)铀里法(指小剂为邻二氮菲)左氧氟沙星比旋度原料：(1)HPLC手性流动相法(2)UVIR片：(1)HPLC(2)UV(1)酸碱度(2)溶液的澄清度(3)吸光度(4)有关物质(HPLC)(5)光学异构体(HPLC)(6)残留溶剂(GC)(7)溶出度(片，UV)HPLC (原料和片剂)盐酸氯丙嗪(1)氧化反应(遇硝酸呈色)(2)UVCl的反应IR(1)溶液澄清度和颜色(2)有关物质(HPLC)(1)

36、非水溶液滴定法(原料药，电位法指示终点)(2)UV (片、注射液)地西泮原料：(1)和硫酸的反应(黄绿色荧光)(2)UVIR(4)氯化物鉴别片：(1)和硫酸的反应(1)乙醇溶液澄清度和颜色(2)氯化物(3)有关物质(HPLC)(4)溶出度(片剂，UV)(5)含:m匀度(片剂，UV)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)HPLC (片剂和注射液)J(2)HPLC注射液：(1)和碘化钿钾的反应(2)HPLC氟康晚熔点(1)UV (原料、片和胶囊)IR(3)显有机氟化物的鉴别反 应(4)HPLC (片剂)(5)TLC (胶囊)(1)溶液的澄清度氟(3)有关物质(HPLC)(4)含氯化合物(5)干燥失重(

37、6)炽灼残渣(7)重金属(8)溶出度(片和胶囊，均用UV)(1)非水溶液滴定法(原料，电包法指示终点)(2)HPLC (片剂)(3)UV (胶囊)第十四章 生物碱类药物的分析药物名称物理常数鉴别检查含量测定盐酸麻黄碱比旋度(1)双缩月尿反应IR-CI的反应(1)溶液的澄清度(2)酸碱度(3)有关物质(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)HPLC (注射液和滴鼻液)硫酸阿托品(1)托烷生物碱的反应(Vitali)(2)硫酸盐的反应IR酸度度岩碱(旋光度法)(3)有关物质(HPLC)(1)非水溶液滴定法 (原料)(2)UV (片剂和注射 剂)盐酸吗啡和甲醛-硫酸的反应(Marquis)(显

38、紫堇色)(2)和铝硫酸试液的反应(3)和铁氟化钾试液的反应(即显蓝绿色)IR(5)氯化物的反应(1)阿扑吗啡罂粟酸(3)有关物质(HPLC)(4)含:m匀度(片剂，UV)(5)溶出度(片剂，UV)(1)非水溶液滴定法(原料)(2)UV (片剂)磷酸可待因(1)制备衍生物测定熔点酸度(1)非水溶液滴定法(2)和氨试液的反应(无沉 淀生成)(3)和亚硒酸的反应(立即 显绿色，渐变为蓝色)(4)磷酸盐的反应(5)IR(2)溶液的澄清度和颜色(3)有关物质(HPLC)(原料)(2)HPLC (片剂)(3)蒸干溶剂后的非 水滴定法(注射剂)(4)提取碱量法(糖 浆)硫酸奎宁比旋度(1)产生荧光的反应(蓝

39、色(2)绿奎宁反应硫酸盐的鉴别IR酸度(2)三氯甲烷-乙醇中不溶物(3)其他金鸡纳碱(TLC)非水溶液滴定法(1:3)第十五章番体激素类药物的分析药物名称物理常数鉴别检查醋酸地塞米松比旋度(2)吸收系数(1)和斐林试剂的反应(2)醋酸酯的反应旧(4)有机氟化物反应(1)有关物质(HPLC)(2)硒(二氨基奈比色法)(3)含量均匀度(HPLC , 片剂)(4)溶出度(HPLC,片齐IJ)丙酸墨酮熔点比旋度(1)HPLC旧有关物质(HPLC)黄体酮熔点比旋度(1)和亚硝基铁氟化钠的反应(2)和异烟肌的反应旧有关物质(HPLC)雌二醇熔点比旋度原料：(1)和三氯化铁试液的反应(2)UV旧贴片(1)和

40、三氯化铁试液的反应(2)TLC/HPLC(1)有关物质(HPLC)(2)含量均匀度(HPLC , 贴片)(3)释放度(HPLC,贴片)(4)耐热试验(贴片)第十六章维生素类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定维生素B1(1)硫色素反应IR(1)硝酸盐(靛胭脂法)(2)有关物质(HPLC)(1)非水溶液滴定法(原料药)(3)氯化物的鉴别(3)总氯量(银量法)(2)UV (片和注射液)维生素C原料：(1)和硝酸银试液的 反应(生成黑色单质银沉 淀)(2)和二氯靛酚钠试液的反 应(溶液颜色消失)IR片：(1)化学鉴别法(同原 料)TLC注射液：(1)和亚甲蓝试液 的反应TLC(1)溶液的澄清度和颜色(

41、原料、 片、注射液)(2)草酸(原料和片)(3)铁和铜(原子吸收分光光度法)(4)细菌内毒素(注射液)碘量法(淀粉指示剂， 原料、片和注射液)维生素E(1)比旋度折光率(3)吸收系数(1)和硝酸的反应(显橙红色)(2)IR(3)GC酸度(2)生育酚(天然型，铺量法)(3)启美物质(合成型，GC)(4)残留溶剂(GC)维生素K1折光率(1)呈色反应(2)HPLC(3)UVIR(1)甲恭岷(2)顺式异构体(HPLC)(3)有关物质(HPLC)第十七章抗生素类药物的分析药物名称鉴别检查含量测定青霉素钠(1)HPLC旧(3)焰色反应原料：吸光度(UV);聚合物(分子排阻色谱 法)；有关物质(HPLC)

42、;细菌内毒素；无菌； 结晶性；酸碱度；溶液的澄清度和颜色；干燥 失重；可见异物；不溶性微粒注射用：溶液的澄清度和颜色；聚合物(分子 排阻色谱法)；水分；不溶性微粒；酸碱度； 有关物质(HPLC)细菌内毒素；无菌HPLC (原料和制剂)阿莫四林（1）TLC/HPLC （原料和制剂）旧原料：有关物质（HPLC）;聚合物（分子排阻 色谱法）；残留溶剂；酸度；溶液的澄清度； 水分片和胶囊：有美物质（HPLC ）;溶出度 颗粒：溶化性HPLC （原料和制剂）头抱羟氨平（1）三氯化铁反应（原料、片和胶囊）（2）HPLC （原料和制剂）旧（4）碱性酒后酸酮反应（颗粒）原料：后关物质（HPLC）;结晶性；酸度

43、；水分片:有关物质（HPLC）;溶出度胶囊：有美物质（HPLC）;溶出度；水分颗粒：酸度；有美物质（HPLC）;干燥失重HPLC （原料和制剂）硫酸庆大霉素（1）TLC/HPLC旧（3）硫酸盐的反应原料：庆大霉素 C组分（HPLC, ELSD）;有 关物质（HPLC）;硫酸盐（HPLC）;酸度；溶 液的澄清度和颜色；水分；炽灼残渣；细菌内 年素注射液：庆大霉素C组分（HPLC）;有关物质 （HPLC）pH值；颜色；无菌、细菌内毒素缓释片：释放度颗粒：干燥失重滴眼液：pH值；颜色；渗透压摩尔浓度抗生素微生物检定法（原料和制剂）盐酸四环素（1）三氯化铁反应（2）HPLC旧（4）氯化物反应原料：有关

44、物质（HPLC）;杂质吸光度；酸度； 溶液的澄清度；干燥失重；热原和无菌 片和胶囊：有美物质（HPLC）;溶出度 注射用：有美物质（HPLC）;溶液的澄清度； 干燥失重；酸度；杂质吸光度；热原；无菌HPLC （原料和制剂）阿奇霉素(1)TLC(2)HPLC旧碱度；有关物质（HPLC）;水分；结晶性；炽 灼残渣；重金属干混悬剂和颗粒：肩关物质；碱度；水分 片和分散片：有美物质（HPLC）;溶出度HPLC （原料和制剂） 胶囊：有美物质（HPLC）;溶出度；水分第十八章糖类药物的分析药物名称物理常数鉴别检查含量测定葡锢糖比旋度（1）和碱性酒后酸酮 试液的反应（原料和 注射液）（2）IR原料：酸度；

45、溶液的澄清度和 颜色；乙醇溶液的澄清度；亚 硫酸盐和可溶性淀粉；蛋白 质；微生物限度注射液：pH值；重金属；5- 羟甲基糠醛（UV）无菌；细菌内毒素旋光度法右旋糖酊40比旋度（1）右旋糖酊40: 和碱性酒后酸酮试液 的反应（2）右旋糖酊40氯 化钠注射液：和氢氧 化钠-硫酸铜试液的 反应；钠盐和氯化物 的鉴别反应右旋糖酊40:氮；分子里和 分子量分布（分子排阻色谱 法）；氯化物；干燥失重；炽 灼残渣；重金属右旋糖酊40氯化钠注射液： pH值；分子里和分子里分布（分子排阻色谱法）；重金属； 异常毒性；细菌内毒素；过敏 反应右旋糖酊40氯化钠注射 液：旋光度法（测定右 旋糖酊40）;铭酸钾指示 剂

46、法（测定氯化钠，硝 酸银滴定液）鉴别反应：1 .可和三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒、对乙酰氨基酚、肾上腺素、雌二醇、头抱羟氨 节（原料、片、胶囊）、盐酸四环素。2 .水解后可和三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林。3 .可以发生水解的药物：阿司匹林、丙磺舒、盐酸普鲁卡因。4 .和银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠。5 .和铜盐（铜毗咤）反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠。6 .和铜盐（铜毗咤）反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠。6 .和亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥。7 .能和甲醛-硫酸的反应的药物：苯巴比妥、盐酸吗啡8 .制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠、磷酸可待因9 .使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠。10 .和醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠。11 .具有火焰反应的药物：司可巴