水质总氮操作注意事项作业指导书

1、水质总氮操作注事项作业指导书It was last revised on January 2, 2021X X X X环境检测有限公司作业指导书第1版第0次修改编制人：批准人：批准发布日期：标题：水质总氮操作注意事项作业指导书水质总氮的测定基本操作流程按照HJ 636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法进行，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进行推荐指 导。1 玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡12h以上，再用超纯水冲洗36次才能 使用，否则也会造成空口值偏高或平行性较差的情况。（具体情况视各个实验室环境 状况而定）。2. 实验用水及试剂的质量检

2、验若实验的空口值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最 低的水和试剂，获得理想的空口值。（本实验室所使用水为超纯水，如没有超纯水机 或担心滤柱效果建议用娃哈哈纯净水进行试验验证）；过硫酸钾为最主要影响因素， 当过硫酸钾氮含量超标时会严重影响空口值，空口吸光度超过要优先考虑过硫酸钾影 响，可选择进口高纯度过硫酸钾或自行重结晶提纯药剂，具体方法详见过硫酸钾提 纯作业指导书。3. 实验室环境要求实验室应保证清洁及通风顺畅，做总氮试验时应与水质氨氮的测定、大气氨的测 定等实验分开。如实验室有条件可将整个实验在通风橱中进行。紫外分光光度计房间 应远离卫生间（厕所大气中氨含量很高），测

3、量时应保持通风。4. 试剂的配制碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生 一定的影响。过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能随便加热，最 捜索。' 好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于50°C,否则过硫酸钾会分解失 效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容， 或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若两种药剂在 一只烧杯中同时溶于水，氢氧化钠溶遇水放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失 效。5. 消解温度、压力的控制使用蒸气灭菌锅的实验室，消解时国标中要求达到规定温度压力后即开始计

4、时，且 温度为120°C-124°C，时间为30mino而本实验室经过一系列试验验证，消解温度控 制在121°C,时间为50min,（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。（各实验 室灭菌锅性能有差异，具体参数自行验证，温度过高具塞比色管管口可能会炸裂）灭 菌锅水应用超纯水常更换，本实验室每做一次总氮之前清洗一次灭菌锅并更换超纯 水。6. 比色使用时注意事项该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm）,建议在测定完一组样品的同一波 长后，再调整到另一波长，统一测定。不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个 样品，反复调整波长可能会引起一定的测量误差。比色皿测

5、空口及标样样品时应用超 纯水清洗干净，再用样液润洗儿次再测量。7. 试验过程当试验标样及样品加完5ml碱性过硫酸钾时，应摇匀后在进行消解（加碱性过硫酸 钾时不能加在管口处，摇匀时不能将比色管倒置，这样都可能造成比色管打不开）。 消解冷却至室温,加lml盐酸（1+9）定容至25ml后，应摇匀后静置30min再测量。 每次总氮测定以加标回收、平行双样、盲样检测等多种方式进行质控。由 于过硫 酸钾是 水质 总氮测 定的最XXXX环境检测有限公司作业指导书第1版第0次修改编制人：批准人：批准发布日期：标题：过硫酸钾的提纯作业指导书大的影响因素，特制定此过硫酸钾提纯作业指导书。国产过硫酸钾在生产过程中，

6、同一品牌不同批次含氮量差距较大，会对实验结果产生重大影 响，国产药剂如国药品牌过硫酸钾含氮量偏高，空口值过大，建议购买国药分析纯过硫酸钾后，采 用重结晶法自行进行提纯；也以直接购买进口试剂，如sigma的高纯度过硫酸钾（本公司未进行验 证）。氢氧化钠的影响因素较小使用国药分析纯氢氧化钠即可。1 溶解于1 OOOmLr 口玻璃瓶内加800mL超纯水，50°C水浴锅加热，然后逐渐加入碱性过硫酸钾，直至 不能溶解为止。投加比例约为SOOmL水投加160g过硫酸钾。加入过硫酸钾需逐勺加入，帑完再 加，此溶解过程较长。（建议上午加热洛解，因为过硫酸钾高温会分解，超过50°C即有部分药

7、剂分 解，本实验室溶解温度一般控制在）2. 结晶把上述完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进冰箱中结晶（选用广口瓶应有盖，重结 晶过程避免引入其他污染）。同时用另一个广口瓶冰一瓶超纯水用于清洗。3. 润洗重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的超纯水清洗儿遍，结晶效果更好（重结晶的晶体会结成 一块沉在瓶底，但结构很松散，用钢勺掏一掏就散开了，然后再用超纯水清洗）。4. 烘干洗净后倒掉上清液，然后放入50°C烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯并盖上 表面皿）。整个烘干过程时间较长，应防止二次污染，也可用滤纸过滤，但也要考虑可能存在二次 污染问题。5. 总结经过本实验室一系列试验验证