亚硝酸钴钾重量法测定钴

1、亚硝酸钴钾重量法测定钴一、方法提要:在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO 2氧化成Co3+,并形成 不溶于乙酸的 K3Co（NO 2）6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用 于 65%70%Co 的 测定 。二、试剂及配剂:HCl、HNO 3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO 2、乙醇、 丙酮。洗涤液:KNO 2洗涤液（1L 含30gKNO 2、 8mL 冰乙酸）10% 的乙 醇洗涤液。三 、 分析步 骤 :称 0.5000g 试样 置于 400ml 烧 杯 中 ,用少 量水 润湿 ,加 入40mL HCL 、 10mL HNO 3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至 体积约3

2、ml,加入5mlH 2SO4,加热至冒尽SO3取下，冷却.用少量水 淋洗表面皿及杯壁,加入 60ml 水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,加入 酒石酸约2g,搅匀.用100g/LKOH 溶液中和至生成少量氢氧化物沉 淀，并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近 沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入 70ml 500g/L KNO 2溶液,充分搅 拌后,在水浴上保温 0.5h, 取下,冷却、 放置 4h 以上. 用已称至恒 重的G4 -玻璃砂芯坩埚，减压,过滤.用KNO 2洗涤液（1L洗涤液含 30gKNO 2,8ml 冰乙酸）,洗涤 5次,用乙醇洗涤液洗涤 15次,最后用 丙酮洗涤 1 次

3、.将坩埚连同沉淀移入预先升至 150oC 烘箱中烘 1.5h, 取出,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。四 、 结果计 算 ：钴的含量按下式计算：Co%=0.1303(m i -m 2)/m 0 x 100式中:mi 坩埚加沉淀物重(g);m2 空坩埚重(g);m0 称 取 试 样 的 质 量 (g) ；0.i303 换算 因 数。EDTA 滴定 法 测 定 镍一、方法提要:由于镍电解液中杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的办法直接滴 定其中的Ni2+,如用NH4F,酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等，用Na2S2O3掩蔽Cu2+,在pH910介质中,用紫脲酸铵作指示剂,以EDTA标准溶

4、液滴定至稳定的 玫瑰红色 ,即为终点。二、 试剂及配剂:酒石酸钾钠溶液 200g/L 、氟化铵、氢氧化铵 (1+1)、 硫代硫酸 钠溶液200g/L、紫脲酸铵、EDTA 标准溶液c(EDTA) 0.2000mol/L。镍标准溶液:1.0000g/L 。三 、 分析步 骤 :移取 1.00ml 镍电解液置于 250ml 锥形烧杯中,加入 0.5gNH 4F、10ml酒石酸钾钠溶液 200g/L ,滴加氨水(1+1)至 PH46,加入 50ml 水、10mL Na2S2O3 溶液 200g/L 、 0.1g 紫脲酸铵指示剂,滴加氨水(1+1) 至出现黄绿色，用c(C1oH1408N2Na2)0.2

5、000mol/L 的EDTA 标准溶液 滴定至溶液出现橙红色,加入 5ml 氨水(1+1), 继续滴定至出现稳定的 亮紫色,即为终点。四 、 结果计 算 :镍含量按下式计算:Ni g/L=CV 1 X 58.69 /Vo式中:C EDTA 的量浓度；c(EDTA)=0.2000mol/L;V1滴定时消耗EDTA的体积(ml);Vo 移取试样的体积（ml）;65.69镍的靡尔质量。5钴电解液中钴的测定 EDTA 容量法一，方法提要；用紫脲酸铵作指示剂,溶液在pH859.5下，用EDTA标准 溶液滴定,Fe3 十 , Cu , Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂,滴 定到溶液呈现亮紫色即为终点.本法适

6、用于 P507 钴液,电解 阴极液及阳极液中钴的测定。二,试剂与配制:酒石酸钾钠溶液200g / L :氟化 铵 :氯化铵:紫脲酸的配制：称 取 1g 紫 脲 酸 铵 加 100g 氯 化 钠 ， 研 磨 成 细 粉 ， 装 在 棕 色瓶 中 ， 保 存 ， 备用 。EDTA标准溶液配制与标定：称取乙二胺四乙酸二钠盐( C10H14O8N2Na2) 74.45g 溶于约 300mL 水中, 待溶解 完之后, 用 水稀释到 1000mL, 摇匀。取 适 量的钻标准溶液，按分析步骤标定EDTA标准溶液浓度：C ( EDTA 0.2000mol / L。三，分析步骤:移 取 1.00mL 钴 电 解

7、 液 于 250ml 三 角 瓶 中 , 加 入 30mL水,10 m L 200g/L 酒石酸钾钠溶液,0.5 g NH4F, 0.5g NHCI , 用NHOH调至溶液变黄色继续调至溶液中pH8.59.5后，加 入0.5g 紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液浓c(EDTA) 0.2000moI/L 滴定至溶滚呈橙红色，再加5mL NH4 OH (1+1), 继续滴定到溶液出现稳定的玫瑰紫 色。即为终点。四，结果计算;钴的含量按下式计算：Co g / L= CV1 x 58.93 / V2式中;C- EDTA标准溶液的浓度;c(EDTA)=0.2000mol/L)。Vl滴定时消耗EDTA标准

8、溶液的体积ml;Vo 移取试样的体积mL;58.93是Co的摩尔质量重量法测定硫酸根一， 方 法提 提:样品溶液调至弱酸性，加 入二氯化钡溶液与硫酸根生成 硫酸钡沉淀，沉淀经过滤，洗涤，烘干，称重至恒重，计 算 硫酸根的含量。二，试剂与配制:氢 氧 化 铵 1+1 ；盐 酸 1+1 ；甲 基 红 0.2% 的 水 溶 液 ;二氯化钡溶液 0.02mol/L 。称取 2.40g 二氯化钡, 溶于500mL水中，室温放置24h,使用前过滤。三，仪器：除实验室一般仪器外，另加G4 玻璃砂芯坩埚。四， 操作步 骤:移取一定量的样品溶液，置于400mL烧杯中，加水至 150mL，加两滴甲基红，用氢氧化铵

9、1+1与盐酸1+1调至溶液 呈红色，加热至近沸，加入40mL二氯化钡0.02mol/L 溶液， 剧烈搅拌 2min， 冷却至室温再加小许二氯化钡溶液,检查硫 酸根是否沉淀完全，用预先在120 士C烘至恒重的G 玻璃砂 芯坩埚减压抽滤, 先将上层清液到入坩埚内, 用水将杯中沉 淀 物 冲 洗 下 去 , 并 洗 涤 数 次 , 直 到 洗 出 滤 液 中 不 含 氯 离 子（ 硝 酸银检查）。然后置于电烘箱内，在1 2 0±2 C烘干直至 恒重。五， 结 果计 算 :硫酸根含 量 按 式 （1） 计 算 :SO42-%= （ m 1 -m2） X 0.4116 / m0 X 100式中

10、：mi 坩埚加沉淀重（g）;m 2 空坩埚重（g）;m o -分取样品后折算出试样的质量（g ）；0.4116 硫酸 钡换 算 为硫 酸根 的系 数。表1硫酸 根,%允许误差, %V 0.500.030.50 V 1.500.041.50 3.500.05分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测;平行测定值如不超过允许误差取测定值的算术平均值作为报告值。返滴定法测定钴矿石中的钴一，方法提要:样品经盐酸，硝 酸分解后，以铂电极为指示电极，钨 电 极为参比电极，在 氯化铵及氢氧化铵 柠檬酸铵混合液 介质 中，过量的铁氰化钾用钴标准溶液滴定，溶 液的电位变化最 大

11、值，即为终点。二,价仪器及试剂:自动电位滴定仪；ZD 2型，配有磁力搅拌器2 1 3型； 铂电极；2 1 5型钨电极；氯化铵；氢氧化铵；柠檬酸铵；铁氰化钾；金属钻(> 99.98 % );氢氧化铵-柠檬酸铵混合液：称取5 0 g柠檬酸铵溶于2 0 0mL水中，加入3 5 0 mL氢氧化铵，用水定容至1 0 0 0 m L。钻标准溶液：称取3.0000 g金属 Co (含量99.98 % ), 于 400mL 烧杯中,加少量水,缓缓加入 15mL 硝酸,待激烈反应 停止之后.加热溶解,加约 350mL 水,冷却后,移入 1000mL 的 容量瓶中,定容,摇匀。 此溶液 1mL 含钻 0.0

12、03g。铁氰化钾标准溶液； 约 0.05mol/L, 称取 17g 的铁氰化钾 溶于水中，过滤，用水定容到1 0 0 OmL容量瓶中，摇匀， 备用。标定：准 确移取一定量体积的试液（ 与测定样品时加入 的铁氰化钾的体积相同）置于2 5 0 m L的烧杯中，加入5 g氯化铵，8 0mL氢氧化铵一柠檬酸铵混合溶液，放入一 枚搅拌磁子。在电位滴定仪上用0.0 0 3 g/mL的钻标 准溶液滴定，滴定至突跃点，记下消耗钴标准液的体积。平 行标定3次的平均值。按下式计算铁氰化钾对钻标准溶液的k值。k = v i / v 2式中：vi 滴定时消耗钻标准溶液的体积m L ;v 2 加入铁氰化钾标准溶液的体积

13、m L。三,分析步骤；钻的测定:试样是否除锰;当样品中的钻锰比小于 5 时,则需要用氯酸钾 除锰。称样质量及稀释体积见表 1钻含量称样质量稀释体积< 20%1.0000g100ml20 50%1.0000g250ml> 50%0.5000g250ml按表1准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入30mL盐酸低温加热溶解,当溶解到小体积时,再加20mL硝酸, 继续溶解,若需要用氯酸钾除锰，则需再分次加入2030mL 硝酸，把盐酸赶尽，然后加入23g氯酸钾（视样品中的锰 含量而定）。低温加热2030min ,（注意，在整个样品处理 过程中防止飞浅）取下冷却至室温。连渣一起转入

14、到容量瓶 中，定容过滤到干燥的烧杯中待测。在另一个250mL烧杯中 加入5g氯化铵，用滴定管准确加入一定量的铁氰化钾（根 据样品中钻含量而定，一般控制在返滴定时消耗钻标准溶液 体积在13mL左右）。加入80mL氢氧化铵柠檬铵混合 溶液，放一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器上，将铂电极，钨 电极插入烧杯中，准确吸取25mL过滤后的样品至烧杯中， 用钻标准溶滴定至突跃最大值即为终点。四，钻锰含量的计算：按下式计算钻锰含量的质量百分含量(Co+Mn % = (ViX K V2) x 0.003 / mx 100式中：Vi 加入铁氰化钾标准溶液的体积 mL;V2 滴定时消耗钻标准溶液的体积 mL;m分取样品

15、后折算出试样的质量。注；二次平行结果绝对差不超过0.15%锰的测定：称取样品的质量及稀释体积：表2锰含量称样质量稀释体积< 2 %I.OOOOg500mL2% 4%0.5000g500mL4% 8%0.2500g500mL按表2准确称取试样于250mL烧杯中，加入3mL盐酸， 低温加热溶解, 当溶解到小体积时, 加入 20mL 硝酸继续加 热 溶解至小体积。（注意；在整个样 品处理过程中 防止飞浅） 取下冷却至室温，溶解后的试液连渣一起转移到容量瓶中， 定容，摇匀，干过滤。在 ICP 上测定锰的含量。锰的计算：按下式计算锰的质量百分含量 ；Mn% = C 锰 x 5 / m x 100式

16、中；C锰一ICP上测定出样品中锰的浓度；m 称 取 试 样 的质 量 g。钴含量计算：按下式计算钴的 质量百分含量：Co % = ( Co+Mr) %- Mn %x 1.07EDTA 容量法测定钴1,方法提要:试液在pH 8.59.0下,用氟化铵掩蔽铁,以紫脲铵作指示 剂,用 EDTA 标准溶液滴定溶液呈亮紫色,即为终点。本法适用 于 P507 返钴液，电解钴中的阴极液，阳极液以 及上清液中的钴含量的测定。1.2, 仪器及试剂:磁力搅拌器；磁子数枚:氟化铵;氢氧化铵:1+1 ;紫脲酸铵指示剂：称取 1g 紫脲酸铵与 100g 氯化钠研磨 成细粉末，置于干燥的玻璃瓶中备用。钻标准溶液：准确称金属

17、钻（ 99.98）1 0000g, 于250mL 烧杯中，加入20mL 1+1的硝酸溶解,定容到1000mL容量瓶中, 摇匀,备用。此溶液为1mg / mL。EDTA标准溶液：称取1 0 gEDTA于250mL烧杯中加水 溶 解用 水 稀 释到 1000mL 待 标标定：准确移 取 20nL 钴标准溶 液， 桉分析步骤进行。EDTA 对 钴 的滴 定 度:f = Vco / Vedta (mg / mL)1.3 分 析 步 骤:视样品中钴的含量,分取一定量的样品于三角瓶中,加入 50mL水,2g氟化铵,摇匀待氟化铵溶解后,再加0.1g紫脲酸 铵指示剂摇匀,用 1+1 的氢氧化铵调至溶液变黄色继

18、续调至 溶液pH8.59.0,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈橙红色，加 5mL 1+1的氢氧化铵,继续用EDTA标准溶液滴定到亮紫色 即为终点。1,4 ，结果计算：Co (g / L) =Vi f / V2式中：f EDTAM钻的滴定度mg/ mL；V1滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mLV2 分取试样的 体积 mL二甲基乙二醛肟重量法测定镍（丁二酮肟）1, 方 法 提要 ：在氨性溶液中以酒石酸作掩蔽剂，与铁铝等杂质形成 可溶性的络合物以消除干扰，用二甲基乙二醛肟作沉淀 剂。和镍生成红色的二基乙二醛肟镍沉淀，经过滤，干 燥至恒重，计算出镍含量。1.2 ， 仪 器 与 试 剂 ：磁力搅拌器；磁子

19、数枚；玻璃砂芯坩埚：滤板孔径:515nm（G4-玻璃砂芯坩埚）;乙醇溶液： 1十 4 ；盐酸溶液： 1十 1；氨水溶液： 1十 1；氯化铵溶液：200g / L;酒石酸溶液：200g / L;二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10g / L 称取二甲基乙二醛肟10g溶解于1 L乙醇中，摇匀，备用。1.3 ， 分 析 步 骤 :称取2g (准至0.0002g ),置于250mL烧杯中，力口 12mL 盐酸,50mL水，加热溶解，冷却至室温，转入到100mL容量瓶 中用 水稀释到刻度, 摇匀, 准确移取 10mL 试验溶液, 置于 400mL烧杯中，力口 150mL水,5mL氯化铵溶液200g/L,5 mL

20、 酒 石酸溶液200g/L,盖上表皿，加热至沸，冷却至7080 C ,在 不断地搅拌下, 缓慢加入 30mL 二甲 基乙二醛肟乙醇溶液 10g/L, 用滴定管逐滴加入氢氧化铵(1+1) 溶液, 调至溶液 pH 值为89 (用精密试纸检验)，再过量12mL,在7080 C 保温30mi n,用已于105110 C干燥至恒重的G玻璃砂芯 坩埚过滤,用乙醇溶液 1+4(V/V) 洗涤坩埚及沉淀 78次,于 105110 °C干燥至恒重。1.4 ，分析结果的表述：以质量百分数表示的镍含量:按下 式计算：Ni%= ( m - m) x 0.2032 / mx 10 / 100 x 100 =(

21、m1 一 m) x 203.1 / m.式中：m 1 沉淀和玻璃砂芯坩埚的质量,g ;m> 玻璃芯坩埚的质量，g;m一称取试样的质量，g.232.1 丁二酮污镍对镍的换算系数。允许误差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行 测定结果的 绝对差值不 大于 0.1% .硫 酸 根 的 测 定 EDTA 滴 定 法 （ 一 ）（氯化钡沉淀）1.1, 方 法提 要 :氯化钡与样品中的硫酸根,生成难溶性硫酸钡沉淀,在溶 液pH10下，过剩的钡离子，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准 溶液滴定至溶液呈亮蓝色即为终点。借此间接测定硫酸根的 含量。1.2, 仪器和试剂：一般实验室仪器；磁力搅拌器;搅

22、拌磁子数枚;G 玻璃砂芯坩埚数个；氧化锌标溶液;称取0.8139g 于800 C灼烧恒重的氧化锌（基准物质）, 置于 150mL 烧杯中, 用少量水润湿, 滴加盐酸（1+2） 至全部溶 解。转入到500mL容量中用水定容,摇匀，备用；氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液 pH10；称取26.7g氯化铵置于1000mL烧杯中，加100mL水溶解,再加36mL氢氧化铵,用水稀释到1000mL,摇匀，备用；铬黑 T 0.2% 配制 :称取 0.2g 铬黑 T 和 2g 盐酸羟胺, 溶于无水乙醇中 , 用无水 乙 醇 稀释 至 100mL. 贮存 在 棕 色瓶 内 , 备用 ；乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液

23、;0.0200mol/ L配制：称取 40g 二水合乙二胺四乙酸二钠, 溶于不含二氧化碳水 中, 稀释至 5L, 摇匀, 备用。标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，于250mL三角瓶中，加 5mL 缓冲溶液,4 滴铬黑 T 指示剂, 然后用 0.0200mol/L 的 EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色即为终点。计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度；按下式计算：f edta/SOZ = f EDTA/Mg?十 X 3.9519 ;( 2)式 中 :f EDTA/Mg2十一EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;f EDTA/Mg2 十=(WX 20/500 X 0.2987

24、)/V; (3)式中:W一称取氧化锌的质量,g；V一 EDTA标准溶液的用量，mL;0.2987 一氧化锌换算为镁的系数;乙二胺四乙酸二镁(Mg EDTA):0.04mol/L溶液；称 取 17.2g 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 镁 ( 四 水 盐 ), 溶 于 1000mL 无二氧化碳水中；无水乙醇；氯化钡溶液:0.02mol/L;盐酸溶液: 1mol/L；标 定 : 吸 取 5.00mL 氯 化 钡 溶 液 , 加 入 5mL Mg 一 EDTA 溶 液,10mL无水乙醇,5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂，然后用 0.02mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色, 记下

25、EDTA的用量(mL) ( V1);1.3, 分 析步 骤 :吸 取 一 定 量 样 品 溶 液 , 置 于 150mL 烧 杯 中 , 加 1 滴 1mol/L 盐酸溶液,5.00mL 氯化钡0.02mol/L 溶液,（硫酸根含量 0.6%时加入 10mL 氯化钡 0.02mol/L 溶液）, 于搅拌器上搅拌 片刻，放置5min,加入5mL或10mL Mg-EDTA溶液（与加入氯 化钡溶液量同），10mL或15mL无水乙醇，（占总体积30%,） 加5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂，用0.02mol/L EDTA标准 溶准滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。（V3）另取一份与测定硫酸根时相同 的样品

26、溶液，置于 150mL 烧 杯中，加入 5mL 缓冲溶液，4 滴络黑 T 指示剂，然后用 0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。EDTA用量为钙镁离子总量。（V2）1.4, 结 果计 算 ;硫硫根的含量按下式计算;SQ2 % = f edta/SO42 X（ V1+V2-V3） X 100/W（3）式中:f edta/SO42 - EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g/mL;V1 一滴定5mL氯化钡溶液,消耗EDTA标准溶液的体积，mL ; V2 一滴定钙,镁离子总量,所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V3一滴定硫酸根，所消耗EDTA标准溶液的体积，mL;W 分

27、取样品后折算出试样的质量1.5, 允 许差 :硫 酸 根 ,%允 许 误 差 , %;V 0.500.03;0.50 V 1.500.05;1.50 3.500.06;1.6, 分析次数和报告值 :同一实验室取双样进行平行测定其测定值之差, 超过允许 误差时 应重 测, 平行测 定结 果之差, 不 超过允许 误差, 则取 测 定值的平均值,作为报告值。硫 酸 根 的 测 定 一 EDTA 滴 定 法 （ 二 ）（硝酸铅沉淀）1, 方 法 提要 ;微酸性溶液中, 加入过量的硝酸铅溶液 100g/L 与试样中 的硫酸根,生成硫酸铅沉淀,用醋酸一醋酸钠缓冲溶液 （pH56）溶解硫酸铅沉淀，以二甲酚橙

28、10g/L为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。测范围：60 200g / L。1.2, 仪器与试剂;1.2.1, 仪器 ;磁力搅拌器、搅拌磁子数枚;1.2.2, 主要试剂；EDTA 标准 溶液；c （ EDT© 0.04mol/L）称取 15g 乙二胺四乙酸二钠溶于 100mL 水中, 溶解后稀到 1000mL, 放置 48h 后, 用 铅的标准淀液标定。醋酸一醋酸钠缓冲溶液（ pH5 6） ;称取醋酸钠 250g 加 500mL水溶解,再加28mL醋酸,用水稀释至1000mL,摇匀，备二甲粉橙溶液 10g/L; （称取 1g 二甲酚橙溶于 100mL 水 中，

29、配好后加 1 滴浓氨水增加终点的敏锐度。）硝 酸 溶 液 1+1;氢氧化铵 溶液 1+1;硝酸铅溶 液 100g/L;甲基橙溶 液 1g/L 。1.3 操 作步 骤:移取15mL试料于250mL烧中，加入约50mL水，力口 1滴 甲基橙溶溶液 1g/L, 用氢氧化铵溶液 1+1 将溶液调至黄色， 再用硝酸溶液1+1调至橙色并过量2滴，加热到7080 C趁 热加20mL硝酸铅溶液100g/L剧烈搅拌12min,用中速滤纸 过滤, 用水洗涤沉淀和滤纸直到无铅离子（用稀硫酸检查）, 将沉淀和滤纸转入原烧杯中, 并展开滤纸, 加入 20mL 醋酸一 醋酸钠缓冲溶液（pH56）,加热溶解,冷却至室温，用

30、水稀 至体积 100mL, 加 24 滴二甲酚橙溶液 10g/L 、一枚搅拌磁 子， 置于磁力搅拌器上， 用 EDTA 标准溶滴定至溶液呈亮黄 色即为终点。1.4 结 果 计 算 :硫酸根的结果按下式计算;2_SO42_g/L=f EDTA V EDTa/V 样 0f edta EDTA对硫酸根的滴定度；Vedta滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;V样一移取试样的体积.mL o分光光度法测定微量硫酸根的含量 铬酸钡比浊(一)1.1 方法 提要 :样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根 离子置换的铬酸根离子, 以分光光度法测定其吸光度, 间接 求出硫 酸根 的含 量。本法 适用于硫

31、酸 根含量 0.1%以下的样 品。1.2, 主要仪器和试剂 :1.2.1 仪 器 :一般实验室仪器;分光光度计:1.2.2 主 要 试剂 :铬酸钡悬浮液:称取1g精制后的铬酸钡,溶于100mL乙醇(1+35)和100mL 盐酸(1+50) 混合溶液中允分摇匀, 放置过夜( ？)。 铬 酸 钡 悬 浊 液 的 制 备 : 称 取 14.44g 铬 酸 钾 (K2CrO4) 与24.44g(B aCl 2 2H2O),分别溶于是1 L去离子水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个 3 L 烧杯中, 此溶液生成黄色铬酸 钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每夹次用约 1 L 去离子水洗涤沉淀，共 需

32、洗涤 5 次左右。最 后加去离子水至 1 L成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊可以沉2 一淀48mg硫酸根（SO ）。含钙氨水：称取 1.40g 氯化钙, 溶于 500mL 氨水（1+4） 贮于聚乙烯塑料 瓶中;硫酸钾标准溶液:称取1.8141g 于110 士 2 C干燥之硫酸钾，加水溶解，转入 1000mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。 此溶液 1mL 含 1.0mg硫酸根，用时稀释10倍,得1mL含0.1mg硫酸根标准溶 液;氯化钠溶液:10%;溴百里酚蓝: :0.1% 乙醇溶液:称取0.1g溴百里酚蓝,溶于100mL乙醇（1+1）中。乙 醇:95%溶液:1.3 操作步骤

33、:1.3.1 硫酸标准曲的绘制 :吸 取 0.00 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 5.00mL 硫 酸根 标 准溶 液 （0.1mg/mL） ，分 别置 于 50mL 比 色 管 中， 加 入 5mL 10% 氯化钠（测定氯 化钾时应加入 10% 氯化钾）溶液 ， 加水稀释至25mL,摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇 动2min ,静置5min ,摇动下加入1mL含钙氨水清液、10mL 乙醇，用水稀释至刻度，播动1min，静置10min，过滤溶液 用 1cm 比色皿波长 380nm 处（或用 2cm 比 色皿， 波长 420nm 处）， 以水作参比测定吸光度

34、。与相对应的 硫酸根含量绘制 标准曲线。适用于硫酸根含量为0.11.0%氯化镁样品。吸取 0.00 、 0.50 、 1.OO、 1.5O 、 2.OO、 2.50mL硫酸根标准溶液（1.0mg/mL ）分别置于50mL比管中，加 2mL10%氯化镁溶液，用水稀释到25mL,摇匀，加3mL混匀后的 铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下1mL含钙氨水清 液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1mi n ,静止10mi n , 过溶液，用2cm比色皿在波长420nm处，以水作参比测定吸 光度， 与相应的硫酸根绘制标准曲 线。1.3.2 样品测试:吸取一定量的样品溶液,置于 50mL 比

35、色管中,加水稀释 至25mL以下操作同（131） 标准曲线的绘制,由测定的吸光度,从曲线上查出硫酸根的含量1.3.3 结 果 计算 :硫酸根的含量按下式计算。硫酸根含量(% =GX 100./W式中:G 一测得硫酸根的质量,mg;W一分取样品后折算出试样的质量mg1.4 允许误差:硫酸根，允许误差，v 0.030.003 ；0.11.00 (氯化镁中)0.01 ；1 .5分析次数和报告值:同一实验室取双样进行平行测定，其测定值超过允许误差时应重测，平行测定之差，若 不超过允许误差取测定值的 平均值，作为报告值。1.6,铬酸钡悬浊液：称取 19.44g(KC Q)与 24.44(B aCl 2.

36、2H 2O) 分别溶于 1L 去离子水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个 3L 烧内，此 时生成黄色铬酸钡沉淀 ，待 沉淀下降后，倾 出上 层清液，然后每次用约 1 L 去离子水洗涤沉淀，共需洗涤 5 次左右，最后加去离子水至 1 L ，使成悬浊液，每次使用 前 混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根（SO4 ）。水 质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度 法人( 试行)1适用范围本标准适用于一般地表水,地下水中含量低的硫酸盐的测 定。本法适用的质量浓度范围为8200mg/L ,本方法经取 13个河、湖样品进行检验，测定质量浓度范围为885mg/L, 相对标准偏差 0.15%7%,加标回

37、收率 97.9%106.8% 。2 原 理酸性 溶液中， 铬酸钡 与硫酸根生 成硫酸 钡沉淀， 并释放 出铬酸根离子， 溶液中和后,多余的铬酸钡及硫酸钡仍是沉 定状态，经过滤除去沉淀，在碱性条件下，铬酸根离子呈现 黄色， 测定其吸光度可知硫酸根的含量。3 试 剂本标标准所用试剂除另有注明外， 均为符合国家标准的 分析纯化学试剂， 实验用水为新制备的去离子水。3.1 铬 酸 钡 悬浊 液:称 取 19.44g 铬 酸 钾 (K 2 CrO4) 与 24.44g 氯 化 钡 (BaCI 2 2”0),分别溶于1 L去离子水中，加热至沸腾。将两 溶液倾入同一个 3 L 烧杯内, 此时生成黄色铬酸钡沉

38、淀。 待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约 1 L 去离子水洗涤 沉淀,共需洗涤 5 次左右。最后加去离子水至 1 L, 使成悬浊 液, 每次使用前混匀。每 5ml 铬酸钡悬浊液可以沉淀约 48mg 2-硫酸根(S04 -)。3.2 氨水 1 + 1;3.3 盐酸溶液：2.5mol/L;3.4 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g 无水硫酸钠(NazSQ优级纯)或1.8141g 无 水硫酸钾(K2SO,优级纯)，溶于少量水,置1000ml容量瓶中， 稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。4 仪 器4.1 比 色 管 ： 50ml4.2 锥形瓶： 150ml4.3

39、加 热 及 过滤 装置4.4 分 光 光 度计 。5 干 扰 的 消除水样中 碳酸根也与钡离子形成沉淀。 在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐6 分析 步骤6.1 分取 50ml 水样, 置于 150ml 锥形瓶中。6.2 另取 150ml 锥形瓶八个, 分别加入 0、0.25 、1.00 、2.00 、 4.00 、6.00 、8.00 、及 10.00ml 硫酸 根标准溶液(3.4), 加去离 子水至 50ml。6.3 向 水样 及标 准 溶液 中各 加 1ml 2.5mol/L 盐 酸 溶液 (3.3), 加 热 煮 沸 5min 左 右 。 取 下 后 再 各 加 2.5ml 铬 酸 钡 悬 浊 液 (3.1), 再 煮 沸 5min 左 右 。6.4 取下锥形瓶, 稍冷后, 向各瓶逐滴加入(1+1) 氨水(3.2) 至柠檬黄色, 再多加 2 滴。6.5 待溶液冷却后, 用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于 50ml 比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用去离子 水洗涤锥形瓶及滤纸三次, 滤液收集于比色管中, 用去 离子水稀释至标线。6.6 在 420nm 波长, 用 10nm 比色皿测量吸光度,