KY-3000S硫测定仪使用说明书新程序要点

1、KY-3000S荧光定硫仪使用说明书姜堰市科苑电子仪器有限公司中国江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司、 、-2刖言二、工作原理及结构 2三、仪器技术参数及主要特点 3四、系统工作条件要求 4五、仪器组成及安装4六、开机及样品分析操作 8七、仪器软件说明 8八、仪器操作注意事项14九、仪器维护及常见故障的排除 .15十、江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司产品目录 17友情提示：使用本仪器之前，应仔细阅读说明书中的所有内容，熟悉仪器的各个组成部分, 避免因误操作损坏仪器。8一、前言欢迎使用江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司开发的KY-3000S荧光定硫仪，为了确保您对该仪器能够正确使用和维护，请详细阅读该使用

2、说明。该说明详细介绍了仪器的工作原理、 仪器构造、故障处理、软件应用及一些操作技巧和使用时应注意事项等内容。若在使用过程中存在疑问，请即时与我公司联系jyzxl、，我公司会及时给您更详细的解答。二、基本原理KY-3000S荧光定硫仪采用紫外荧光法测定总硫含量，提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁锁操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。系统关键部件采用进口器件，数据采集卡是采用的标准24位数据采集，能检量出小于1微伏的电压波动。使得整机性能有了可靠的保证，灵敏度大大提高。仪器广泛应用于测定成品油、原油、馏 分油、石油气、塑料、石油化工产品

3、等产品中总硫含量。与国内外同类仪器相比，具有线性范 围宽，抗干扰能力强，操作方便，结果稳定可靠，分析精度高，重复性好等特点。KY-3000S荧光定硫仪满足如下方法标准：SH/T 0689、ASTM D5453轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法） 仪器可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外较为 先进的硫分析手段。KY-3000S荧光定硫仪气路流程图如下：KY-3OOOS紫外荧光定疏仪系统气流佟KY-3000S荧光定硫仪的原理:如上图所示，样品被引入高温裂解炉后，发生氧化反应。在1000 r左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，反应生

4、成物包括CO2, H2O, SO2,以及其它氧化产物（以下用MOx表示）。样品中的硫化物定量地转化为 SO2。反应气由载气携带，经过膜式干燥 器脱去其中的水份，进入反应室。（1）R-S + O 2 > CO2 + H 2。+ SO2 +MCX由（2）式可知，SO2在特定波长的紫外线照射下，转化为激发态的SO2*。当激发态的SO2*跃迁到基态时发射出光电子。光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。而且这种荧光发射的强度与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含 量。（2）SO+ h 丫 一 > SO2+ h 丫使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准

5、样作出相应的标准曲线，调用此曲线，就可得测出未知样品的硫浓度。三、仪器技术参数及主要特点（一）、仪器技术参数：1、样品种类：液体、固体和气体（需配相应的进样器）2、高压范围：DC500V700V，根据测量浓度的高低，通过操作系统设定所需值，默认值550V 左右。3、测定方法：紫外荧光法（S）4、测量范围：0.2 mg/L5000 mg/L 百分含量5、检测下限：0.2mg/L （S）6控温范围：室温1100C控温精度：0.5% ±3C7、重复性误差： 0.2mg/L w试样浓度v 1.0时， < ± 0.1mg/L ; 1.0mg/L w试样浓度v 100mg/L 时

6、，Cv w 10%; 100mg/L w试样浓度w 10000mg/L 时，Cv w 5%。8、 气源要求：氩气：99.98%以上氧气：99.98%以上9、 电源：AC220V± 22V 50Hz±）.5Hz功率：w 2KW10、外形尺寸： 680>480>400（mm）（二）、仪器的主要特点：a、采用USB口进行数据采集及传输。数据采集卡为原装进口，检测下限达到1uv。b、仪器关键部件为：原装进口组件。c、仪器的操作界面为无限延伸，没有间断，数据可无限查找。可任意调用任何时间的谱 图。四、系统工作条件要求4.1环境要求要确保仪器能够正常工作，需具备以下环境要求

7、：(1) 环境温度在2028C范围内，相对湿度小于80%。(2) 环境空气中不得含有腐蚀性气体及灰尘，以免引起部件腐蚀、短路、散热不良，甚 至损坏。(3) 仪器工作台面要求宽敞，以利于散热。4.2电力要求(1) 电源： 交流 220V± 10%，50Hz ，1520A。(2) 具备良好的地线，对地电阻不大于 5Q04.3气源要求高纯氧气：纯度99.98%高纯氩气：纯度99.98%五、仪器组成及安装5.1开箱检查用户收到仪器后，应对照装箱单逐项进行检验，查看是否有部件短缺或损坏现象。如有短 缺或损坏，应及时与生产厂家取得联系。5.2系统组成KY-3000S荧光定硫仪整体结构如图2 o图

8、2荧光定硫仪整机示意图整套仪器包括以下几大组成部分:(1) 裂解反应器：完成样品中的硫转化为SQ的反应。其中温度控制单元可同时控制并显示两段炉温, 流量控制单元可控制调节三路流量，调节范围分别如下：Q (裂解)0 400ml/minQ (载气)0 300ml/minAr (载气)0300ml/min(2) 检测器部分：完成荧光信号的检测，放大及数据处理，提供样品分析中间结果和最终结果。(3) 进样器部分：根据样品状态可选择不同的进样系统。一、液体进样器：图3、液体进样品结构示意图液体进样器由单片机控制步进电机带动丝杆进行样品的自动注入。能够确保恒速进样，速度可调范围是0.31.2ml/s，用户

9、可根据分析要求选用适宜的进样速度。当进样完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。二、气体进样器：图4、气体进样器结构示意图气体进样器是在一定的温度下将气体样品完全汽化，使气体样品汽化后进入定量管，并 在载气的推动下进入裂解管。气体进样器按以下步骤操作：1、打开气体进样器的电源开关。2、将温控仪拨至设定，调节设定按钮，一般温度预定为 60 °C左右。3、将温控仪拨至测量，气体膨胀室加热至预定温度，至少要 10分钟才能达到平衡。4、以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活。5、 把六通阀转动至取样

10、位置，用样品气吹扫六通阀至少 15秒以上方可进样。& 把六通阀快速转至进样位置。7、如需连续测量则重复、两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。三、固体进样器：对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器,其结构示意图如图5所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待3060秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入反应室参加反应。 然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。图5、固体进样器结构示意图尽量能够确保恒速进样，用户可根据分析要求选用适宜的进样速度。(4) 工作站：对数据进行处理，操作界面的逐步提示

11、(详见软件操作说明)，实现人机对话(5) 打印机在联机状态下，作为数据处理的输出设备，打印分析结果，画出标准及样品的校正曲线，峰形及基线。5.4气路连接系统气路流程如下图所示：按图上的气体流向连接好气路KY-3OOOSr外荧光加硫仪系统气流国注意：所用气路管及接头均需预先清洗干净。（1）用内径3mm的不锈钢管线，铜管线或聚四氟乙烯管线将氩气（Ar）与氩气进口相连， 氧气源经气体干燥器后和氧气进口相连。（2）裂解管的安装 拆下裂解反应器两侧的活动档板。 用棉花沾取酒精或丙酮等溶剂将裂解管外壁擦洗干净，以清除上面的污迹和手印。 小心地将裂解管放入加热炉中，令进样口处在炉子右侧。 将裂解氧气管线与裂

12、解氧气进口相连，载气管线与裂解管的载气进口相连。 用四个半圆形的保温陶瓷片将裂解管的左右两端固定好。注意：应使裂解管尽量与加热炉内腔同轴，以确保管子受热均匀。 用弯头尾接管将裂解管尾端与仪器内部的样品气出口接口的气体管线相连，并用夹子夹紧。注意：为保证裂解管与球形磨口接头之间不漏气，需使用密封垫圈或涂一些真空硅脂。 将裂解反应器两侧的活动档板装好。（3）用聚四氟乙烯管线将后面板样品气出口与膜干燥器的一端相连，干燥器的另一端与 检测器样品气进口相连。（4）将荧光反应室气体出口与膜干燥器侧壁进气口相连，侧壁出气口接一根足够长的管 线，以将尾气导出室外。当上述气路连接操作完成后，需对整套气路进行气密

13、性检查，确保气路没有漏气处。注意：在石英管尾气连接处添加少许石英毛，避免杂物（如积炭），进入膜干燥器及反应 室。5.5电路连接（1）在后面板的接地端接上良好的地线；（2）用提供的电源线，电缆线接入相应的位置，保证良好的接触，供电正常。六、开机及样品分析操作上述各项准备工作均已完成后，即可开机并进行样品分析操作。6.1气路吹洗为保证仪器正常工作，通电前应进行气路吹洗，以清除气路内的水蒸汽及其它气体杂质。 这一点对于新仪器及长时间未使用的仪器尤为重要。气路吹洗方法：逆时针旋转流量控制阀，将四个流量计均调至15刻度处，吹洗10分钟左右。6.2温度流量控制器的操作（1）加热升温（2）气体流量选择 裂解

14、氧气（Q）流量此路Q气流量的大小直接影响到样品的氧化裂解反应， 影响样品中硫化物转化成 SO的转 化率。分析时需使裂解Q气过量保证样品能充分燃烧，裂解管内不生成积炭；但流量也不能过 大，否则不利于硫化物转化为 SQ的反应，荧光强度降低。一般分析条件下，可将裂解氧气流量调至 200350ml/min的范围内。 。2气载气流量对于一般较轻馏分的样品分析，可以不用此路气体。当样品较难挥发时，在载气中加入一 定量的Q气，可以促进样品的挥发。 氩（Ar）气流量Ar气作为载气，用于将挥发后的样品吹进裂解管的高温部位，使样品进行氧化裂解反应。为使样品能平稳地有效地吹进，一般要求Ar气流量在150200ml/

15、min范围内，用户可根据样 品中硫含量的高低，进样量大小以及裂解 Q气流量的大小等因素选用合适的 Ar气流量。七、软件操作步骤系统软件是仪器分析的重要组成部分，具体操作详见软件的帮助文件。工作站内容目录有：功能简介、软件组成、软件视图、标准曲线、仪器维护、分析步骤等。姜堰市科苑电子仪器有限公司、功能简介谢谢您购买江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司的KY-300ON化学发光定氮仪，为了确保您对该仪器能够正确使用，请详细阅读本帮助系统内容。该帮助对仪器作了比较全面说明，若在使用过程中存在疑问，请立即与我公司的技术人员联系，我们会给您更详细的解答。 硫积分方式：根据编辑方法视图中的积分参数全自动积分。

16、历史数据查看：历史数据查看可与样品分析同步进行，互不干扰，历史数据还可按生 成时间、含量及文件名称进行分类查看找，快速方便。 样品结果客观性：样品分析数据生成时，相应的分析方法会同时保存，都以特有二进 码数据格式保存，保证了样品分析的客观性。 报告格式丰富：可根据用户需要自行设计报告内容，简便易操作。 仪器稳定性高：因仪器电路高度集成化，全部通过计算机软件控制并采用先进算法，故障率低，仪器运行平稳。二、软件组成本工作站软件有10个文件组成，只要放在同一文件目录下即可正常运行。介绍如下： KY-3000S硫测定仪软件启动主程序。 NParameter.dll分析参数动态库，所有分析参数都在此界面

17、操作完成。 NExternal.dll历史数据查看动态库。 InitPicture软件启动画面。 Htmlhelp.lib 、Help.CH系统帮助文件。? MP401.dll、MP401.inf、MP401.lib、MP401.sys系统软件驱动文件。三、软件视图a）主界面视图KY-3000S硫测定仪所有分析操作都从此界面开始，如图7.1诲 1津嶂Q卫 1 二连；g1 20I 口 QSDUO图7.19姜堰市科苑电子仪器有限公司b）编辑方法视图如下图7.2图7.2样品分析参数编辑都在此界面完成，同时也包括仪器控制参数12c）定量分析视图想查看已分析过的样品数据都可通过此视图进行，此界面中的分析

18、参数只对当前要看的历史数据有影响，在改动时它不影响主界面视图中的分析参数，所以可一边分析样品一边查看历史数据。如下图7.3图7.3图7.4四、标准曲线建立1在编辑方法视图中编辑分析参数1. 1采集信息：“数据保存路径”一定要正确设置，否则软件在采集数据保存时会出错如下图7.41. 2积分参数：首行一定要正确设置，尤其是“斜率”和“峰宽”，参数设置后，在以后 分析中不要改动，它会直接影响分析结果。“峰高”和“峰面积”是为了滤除噪音用的，它不影响定量结果，小于此设定值的峰都被作为噪音滤除。1. 3定量参数：在作标样时，“标准曲线”都设成单点线性，“硫结果系数”是用于校正 硫结果，尤其是用单标样校对

19、又不想重建标准曲线，可修改此系数以方便计算出准确结果。如图7.51. 4仪器参数：设置完各参数后要点击“联机”后才生效。如图7.6，做硫时的紫外灯开关和高低含量的选择及高压的打开和设置图7.5图7.62. 数据采集仪器稳定后，即可准备进样,在主界面视图中点击“采集保存”菜单，如图7.7，输入数据文件名、样品名称、样品 进样量、样品密度。在主界面视图中点击“开始采集”，如图7.8，约30秒后，即可连续进 同一样品，进样量要与输入的进样量一样。点击采集界面滚动条，查看结果平行后，点击“终 止采集”，结果会自动保存。图7.7图7.83. 重复步骤2,进完所有标样。硫可以单独标样，也可以混合标样，只要

20、数据采集保存 后都可以用来作为建立标准曲线的数据。4 .设定标准曲线类型。所有标样进完后，根据硫标样不同浓度个数在编辑方法中的定 量参数中设定硫标准曲线类型为多点线性及硫最少标样点为不同标样浓度个数，如图7.9，然后在硫标样曲线中进行标准曲线建立。衍祎.厦Zkl虚标祕IBHI陽厅在盘挥存砌I*申标存点任号.选K后曇軒転如标识列耳.氏一下序卄证平均世豪俘号焊窗13&伏a»t）总克标舞楼JF曲兌序号标怡S味綁酝現(SME dDi)1!1曲谶丟达式图 7.9图 7.105. 标准曲线建立在编辑方法视图中进入硫标样曲线，点击“读标样数据”，依次读入刚作完的标样数 据。在数据表的“选择

21、标识”列中选中标样点序号，会自动计算峰面积平均值填入到校正表的 对应标样点序号位置。然后在校正表中的“标样名称”列输入标样名称便于记忆，在“硫绝对 质量”列输入所进标样硫的绝对含量（绝对含量 =标样浓度*进样体积）。最后点击“曲线表达 式”，曲线标达式会自动生成。如图 7.106. 保存方法：在主界面视图中的分析方法菜单列中点击保存方法菜单，输入便于 记忆的方法名称进行保存，如图 7.11。在以后的分析中只需在主界面视图中的分析方法 菜单列中点击打开方法菜单，选择分析方法打开即可，如图 7.12-i 匚丁 = th花二二 丄 二.”百 皿®冶*d 励 E;吃mh珀上翱& D.

22、识LMDtKTrtt刘也底:-'III . a杠定聃* I图 7.11图 7.12五、样品分析步骤1 接通仪器气源，打开仪器电源，使温度达到设置温度；2 打开软件主程序KY-3000S硫测定仪，上次最后保存的分析会自动加载进入编辑方法视图中的仪器参数界面图7.6，检查各仪器参数是否正确，然后点“联机” 仪器会自动运行。姜堰市科苑电子仪器有限公司3当仪器稳定后即可准备进样分析，若想改变分析方法，可调用已保存的方法，如图7.13 ,再到编辑方法视图中的仪器参数界面，检查各检控仪器参数是否正确，然后点“联机”， 等仪器稳定后再进样。4 仪器稳定后，即可准备进样，在主界面视图中点击“采集保存”

23、菜单，如图7.7，输入数据文件名、样品名称、样品 进样量、样品密度。在主界面视图中点击“开始采集”，如图7.8，约30秒后，即可连续进 同一样品，进样量要与输入的进样量一样。点击采集界面滚动条，查看结果平行后，点击“终 止采集”，结果会自动保存。注：在样品数据采集时，若样品的名称、进样量、密度这三个参数有一个改变，就要点 击“采集保存”菜单，改变相应参数再进样。5个样品数据保存后，在主界面视图中点击结果预览可查看结果，如图7.13，也 可到定量分析视图中查看结果，如图7.146.在生成报告界面中，软件会根据“样品名称”自动计算平均结果。也可删除异常结 果，重算平均结果。点击“结果保存”后，结果

24、会自动保存，这样在打开数据界面中可直接看到样品结果，对样品数据分析查询特别方便。图7.15图 7.13TI图 7.145.21We2管沁35.345号5沁5.?< ”>八、仪器操作注意事项样品分析完后，应先关闭UVP锌灯开关。锌灯电源的开启与关闭待炉温升至设定值70%寸，打开灯源开关，此时可以从显示屏的基线变化情况来判锌灯是 否真正点亮，基线明显升高，锌灯点亮，若基线无变化，贝U说明锌灯不亮，此时应关闭灯源开 关，等待3分钟后，再打开灯源开关。8.1样品分析下面以液体硫样品分析为例介绍样品分析的基本操作及应注意的一般问题。(1) 标样的制备用紫外荧光定硫仪分析未知样品时， 首先得到

25、的是未知样品的响应值即积分面积，而未知样品的硫含量结果则是根据相同条件下标准样品的积分面积、标准样品及未知样品的进样量、 未知样品的积分面积等数据计算出来的， 因此在分析未知样品之前，必须先制备一系列不同浓 度的标准样品，标准样品制备时应注意以下几点： 选择合适的硫化物作为溶质应根据未知样品中所含硫化物的类型选择作为标准样品溶质的硫化物，以使标样中的硫化物和未知样品中的硫化物在分子结构、化学及物理性质等方面尽量接近。 选择合适的溶剂应根据未知样品中的基质选择合适的不含硫的溶剂作为标样的溶剂，以使标准和未知样品在基质方面尽量接近。 标样制备时应特别小心，所用器皿须清洗干净，所用天平应尽量做到准确

26、无误，保证标 样的标准化。 标样的适用期标样制备好后妥善保存。溶质或溶剂为挥发性物质的标样应保存在低温冷藏箱中，以延长其使用寿命。各种标准均有一定的使用寿命，过期应作废并重新配制。(2) 标样分析 根据待分析的未知样的硫氮含量大小，选择几个不同浓度范围包含未知样品的浓度值， 且标样的浓度值应尽量接近未知样品的浓度值，检查各路气体流量是否合适。分析样品时，取干净的10或50"注射器，用所分析的样品清洗干净后，吸入一定体积的 样品，用于设定进样量。 计算机及打印机电源、打开温控、检测器、选择好设定值，按步骤操作，炉温到达设置 温度，开锌灯开关。 数据处理器进入初始状态，确定参数，人机对话

27、屏幕提示操作合适后，即可进入分析状 态08.2关机待仪器使用完毕后，应该按以下步骤关机：1通过工作站：关闭锌灯开关，数据处理系统。炉温，风扇在炉温下到设定温度后，自动关闭；2. 待几分钟后，气路基本干净后，关气路；九、仪器维护及常见故障的排除注意：所有仪器配件及试剂可向生产厂家购买。（一）、反应室的清洗因为仪器长时间使用，反应室内有时会有残余物沉积，导致灵敏度降低，分析结果不重复 等，所以用户应根据使用情况定期清洗反应室。清洗过程如下：1. 关闭所有电源开关；2. 打开机盖和屏蔽盖，拔去暗室咼压电源及信号源插头，断开三根连接管线；3. 旋开暗室底座（有气路管线的端盖），再旋开反应室压盖螺丝，小

28、心取下压盖、滤光 片、石英片；用高级擦镜纸擦石英片和滤光片，用干净的软布擦拭反应室内壁，如有必要， 可沾用丙酮或乙醇擦洗干净，再用氧气吹干；4. 反应室清洗完毕，重新按顺序安装。注意：固定滤光片、石英片时，动作要平稳，紧固程度以保证不漏气即可，谨防滤光片、石英 片破裂。滤光片、石英片位置不要装反，石英片在反应室内壁，用于保护滤光片。5. 把反应室旋进暗室后，再把三根连接管线接到相对应的气路中去，避免漏光和漏气现 象。（二八仪器的日常维护1. 系统长期使用，气路连接处可能会出现漏气现象，用户应整个气路做不定期检查；2. 用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象，若裂解管中有积炭沉积，

29、 可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除，若管线中有积炭，则及时更换新管线；3. 定期检查裂解管的使用情况，如果裂解管的管壁变得发白且粗糙，说明石英管的使用 寿命已到，应即时更换;4. 定期清洗反应室；5. 定期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油，以减小磨损及噪声。本产品采用微机实时控制，专业性强，因此，在发生故障的情况下，一般可根据所发生的现 象来判断产生故障的原因。本章所列常见故障及排除方法供用户参考，见表1。注：以下所有检修内容均需切断电源。现象原因分析排除方法基线噪声电压不稳定检杳电源PMT性能下降更换PMT电路板有故障更换电路板漏光修理漏光处不出峰漏气修理漏气处PMT无咼压检杳PMT高压

30、数据不平行气源受污染更换气源石英管受污染清洗或更换石英管'样品燃烧不完全检杳炉温是否正确、减少进样量PMT咼压有变化检杳PMT高压漏光检杳漏光处漏气检杳漏气处标样不准更换标样样品燃烧不完全进样速度太快降低进样速度气流里太低增大气流量进样体积太大减小进样体积炉子不升温热电偶有故障更换热电偶固态继电器有故障更换固态继电器温控仪设计有误检杳温控仪电炉丝烧断更换电炉丝无电检杳电源PMT无咼压高压模块有故障更换高压模块高压电缆接触不良检杳咼压电缆接头高压模块无工作电源检杳电源江苏姜堰市科苑电子仪器有限公司产品目录仪器类硫、氮测定仪系列KY-3000S紫外荧光定硫仪KY-3000N化学发光定氮仪KY-3000SN硫、氮分析仪测定仪系列（电化学系列）KY-200微库仑滴定仪（硫、氯测定仪）KY-200A硫含量测定仪 KY-4盐含量测定仪（带计算机） KY-4溴价溴指数测定仪（带计算机） KY-4微量水份测定仪（带计算机） KY-4微机硫醇硫滴定仪 KY-4微机碱性氮滴定仪 KY-100标准COD消解器 KY-101库