jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程要点

1、无极材料测试技术课程作业专业：2011级材料物理与化学 姓名：王洪达 学号：2011020204 作业要求：对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其 平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。1. 物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析 样品的物相。1.1.数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1 ）。Fh- Edh liluni.Idirti却 PDF OptencMvlp | Sww Prirt ErauHida ibpiart Zoc

2、m刪论*|韵擇|业|诩-|卡血|篮絹圖PDf-Scan ElSGW. 5阴9WJ 02HI54CI llrmn?=WS.-V命-”占亠”丄一 ”-1 *i 1 - i曲U11t亠|)卜III1#M1左1* G25 _JTZ ( Lh H- -ill Ifi jA AlR|h F* 期rfl谢澈F中6u J-ThrthF TT HXH IW血刚t * T图1-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图12初步物相检索右键点击.键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类 型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-

3、2所示）。点击“ 0K”开始检索，得到 的检索结果见图1-3。从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3 （图 1-3 ）、CaBeOio 5出0 （图 1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56 (图 1-4b) 和 C20H20Nl6O8S4Th (图 1-4c) 0 其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没 有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种 物相的衍

4、射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3或CaBeOe 5H2O或者两者 的混合物。L hdse IC?fienerar : Advanced | Exclusion | Hits旦沖I# Pharmaceutical (E5/17E411) i ICSD Patterns (09/5263917 ICSD Minerals (89/78721 g Star Pattern (p5/1433611) 0 Calculated 65/14109)Search Focu$ on;V Majpr Pha$e$) 广 Mi

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9、样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8（OH）B（OH） 3（出0）3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强 峰）有很小偏离，而 CaB6O10 5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿 物），因此，样品主晶相中一定含有CaBeOio 5出0，可能有CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3以 及Ca2.62AI9.8Si26.2O72H4.56和C2oH2oNl608S4Th 0如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿

10、物，则无法做出类似判断。CaB6O10 5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中urrent CheiExcludeAiLbghl ElsmssEi3豊 E 讯：tbrHhSluichme.z纠 |G43&4胡 PhejmainAcd |6S/1?84J IICSDPattsira (09526381 蘭忙恥hhnw抽IB&1曲721 5laiPn$(65/1l93e- 屈 Cabjteted|EW14l 的|Seuich Fgcu? wcMeioi Phsafc C Mhai Pke|$| 厂 TsacePhasetnl厂 PeffartmSiftgte Phase &/M 厂

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14、滑曲线点击懿键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5屯竺空 3春 A 2 A-FfiuJ . fill Ji. jFl* Edh Rlfaara Arun idarrtriy PCF LlptEHE Wiw MJp | Siw Prirt Erwu* Aue Hidv lb part Zccm171如*1曲心I杨|业|诩甘1*1域I刮綃圖raf-iTIH3m531.WLFFrich Rhcrri Ala :Eld虽ldj| RFirldi 切 Ktanwy| |c 1 $aothWT*tt PjHn|S*ibtj曲乙Fft科3丹Frl* Tliur - Cur*tf 0 IMwiu.i

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16、n Plot，弹出对话框，选择 ConstantFWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸为 1888?，即 188.8nmJjb.图2-8平均晶粒尺寸计算结果3. 晶胞参数计算由物相分析可知，样品中CaBeOio 5出0为一定存在的主晶相，CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算 CaB60io 5H2O 物相的。3.1.数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图 3-1 ）。Jt I吟与 Cr+A.-Va siraJ. JiIaFh- EdH Rkarn. Anav Idartriy P

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18、。J-is*j|D耳讯區 丁 .- t ce si.l.丸 t| ifSanStf二ai |税制附亠阿丽o.-ii.-图3-2初步检索得到的检索结果3.3.扣除背底、K a点击检索结果界面左上角上键，退回主界面，点击要键显示已有背 底（图3-3 ），再次点击要键扣除背底与K a （图3-4 ）。图3-3显示已有的背底图3-4扣除背底及 K a后的XRD图34平滑曲线点击懿键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。观滋*圍爭朋山冷性 *|赵|胆昭也|EF-m(mi|匸百 * | SHothWlvSi Pittam|Mibti|4dl:liHf13l-*i|KiiJf | rSSSKln

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20、XRD图3.5.标注衍射指数，选区拟合点击主界面右下角的-町键，在途中标注个衍射峰的衍射指数(图 3-6)，然 后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。图3-6标注晶面指数的 XRD图E *=* 勺 zig耳工启史 口山苑：g 墟轟.-8 二 i IHr Ejdi fihi! Anakfxn HvntHy PDF Optnm Vfra Hdp |Piiri Erne Ann Hida RnpurE Zoern*|jg|2| 捌 Ak|W| 辱 1+血I 3&粘圖 fcf. mtoc9OMM: D MS 田倾 DS1|sl llnu1&74Ed TwMtHir Fqyfle EdC Cufwr JClrf=Fft AlTnGO10152D刖十徉訂赳Jj_ I阳剧p.砧-EKK羽吊期科耶MI-1WT 2-iMl 渝|*WS 両IW|MT |FW | |障 I hr 而囚 耐 LJGG-Opf图3-7选区拟合结果3.6.计算晶胞参数点击工具栏中 Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算 结果（如图3-8所示）。审 Calculate Laittice Constants