多孔层开管柱(PLOT)的种类、特性及其老化方法如何选择-

1、多孔层开管柱(plot)的种类、特性及其老化方法如何选择? (1)提出问题 自从1966年用法高分子小球作气相色谱固定相以来，气固色谱多用法填充柱，但在20世纪80年月后期多孔层气固色谱用毛细管柱(plot)浮现，代替了填充气固色谱柱。用法多孑l层开管柱(plot)分析气体具有高效、迅速、重复性好的优点，plot柱正在取代常规的填充柱。那么，如何挑选合适的plot柱?如何举行老化? (2)分析缘由 plot柱是在熔融石英毛细管柱中涂渍一层吸附剂颗粒的开管柱。plot色谱柱十分适合于分别在室温下为气态的化合物。适用于分析永远性气体、低分子量烃类同分异构体、挥发性极性化合物和反应性气体，例如含硫气

2、体、胺类和氢化物。 plot柱作为一种毛细管气固色谱柱，其性能特性和老化办法均与填充气固色谱柱以及普通毛细管色谱柱有很大差异。 (3)解决计划 常见plot柱及其应用 气固毛细管柱有以下三种类型：a涂渍分子筛的plot柱；b涂渍各种三氧化二铝的plot柱；c键合苯乙烯二乙烯基苯的plot柱。 a分子筛plot柱 plot分子筛柱可以分析永远性气体和惰性气体，它是在柱内涂渍有固定化的5a分子筛，涂层厚度为1250弘m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分别。把分子筛键合到毛细管壁上，削减颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的敏捷度和囫囵系统的精确性。 例

3、如agilent公司的hp-plot分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分别氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时光挑选。在举行等温40分析时，氧和氩只能部分分别。假如要把它们彻低分别，可以用冷冻低温或用法厚膜hpplot分子筛柱，在35下可以把惰性气体及氧和氮很好地分别，分析时光不到10min。 hp-plot分子筛柱的柱径规格为0.32mm和0.53mm，为了能不用法低温冷冻分别氧和氩气，可以用法厚膜柱hp-plot molesieve5a分子筛柱。薄膜hp-plot分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)抱负的色谱柱，分析时光小于10s。用法薄膜hp-

4、plot分子筛柱可以在低温下分别氧和氩。 bal2o3类色谱柱 氧化铝有5种晶型，色谱上用作固定相的是型。相对而言，氧化铝固定相为中等极性。对烃类及其异构体具有良好的分别效果，是石化行业分别丁烯异构体的最佳挑选。 氧化铝色谱柱的活性受含水量影响十分大，通常用法前需要活化。用法中应避开水分进入色谱柱，少量水分就会使组分保留时光发生变幻，过多水分进入色谱柱，会挺直导致al2o3晶型发生改变，使各组分色谱峰拖尾严峻，色谱柱永远失活。氧化铝毛细管色谱柱的用法温度普通不超过200，程序升温最高用法温度220。长时光高温也会导致al20s晶型发生改变，导致色谱柱永远失活。 通过在a12o3中添加不同混合组

5、分，可以对a12o3等举行改性，转变其吸附特性，获得更好的分别效果。频繁的改性办法包括： ikcl改性，极性最弱，商品名称al2o3 plot“kcl”； iina2so4改性，极性居中，商品名称al2o3 plot“s”； iii不改性，极性最强，最易老化，商品名称al2o3 plot或al2o3 plot“m”。 三氧化二铝plot柱是用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。全部三氧化二铝plot柱都适用于烃类中c1c6异构体的分别，每种类型的plot三氧化二铝柱都各有其特点和优点。 hp-plot三氧化二铝柱的柱径从0.250.53mm，0.53mm柱的用法更为普遍，由于

6、它的柱容量大，适合于大体积进样阀的应用。hp-plot三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10-5gml。对0.32mm和0.53mm内径的全部三种色谱柱其温度上限均为200，对025mm柱可以在250下短时光用法。因为0.25mm柱的柱效高，并且用法温度上限也较高，所以它可以用于烃类(高达c10)异构体的分别。0.25mm柱也广泛地用于gc-ms的分析。 al2o3 plot“s”这种色谱柱是优良的通用型色谱柱，它不同于a12o3 kcl柱，而是举行了优化专为烃类异构体分析用的专用型色谱柱。这些色谱柱可使c1c6异构体达到基线分别，即使在超载的状况下也可以对乙烯、丙烷、环丙烷、丙烯、乙炔、丙二烯和

7、1，3-丁二烯有挑选性分别。 c高分子小球 又叫高分子微球，国产的普通称为gdx。此类色谱固定相同时具有吸附和分配色谱两种特性。适合分别低分子量有机物。它的活性低，峰形好，憎水，因此适合分析微量水。高分子微球是一种弱极性的固定相，最高用法温度270，程序升温可达290。 按照高分子聚合单体的不同，高分子小球固定相被分为多种类型，如苯乙烯二乙烯基苯共聚物被称为plot q或者q plot。二乙烯基苯乙二醇二甲某苯烯酸酯其聚物被称为plot u。 plot q这种色谱柱是安捷伦公司的商品名为hp-plot q柱，它是plot柱中应用广泛的色谱柱，hp-plot q柱适合于以下对象的分别： i烃类全

8、部c1c3异构体、向来到c14的链烃、自然气、炼厂气、乙烯、丙烯气体； ii二氧化碳、空气、一氧化碳、水； iii极性溶剂、含氧和含硫化合物。 用hp-plot q柱(用tcd)分析自然气时，此柱表现出：在起始柱温60下，水和h2s，空气co和co2可以从甲烷中得到很好的分别，新戊烷和异戊烷得到分别。在分析1，3-丁二烯和芳烃时，用法hp-plot q柱不会让1，3-丁二烯聚合，而在用法其他商品dvb固定相的色谱柱时，有时会浮现聚合的现象。 plot色谱柱的老化办法 a首先安装plot柱于进样口，然后以23psimin的速度逐渐增强到建议流速(内径0.32mm：24mlmin；0.53mm：69mlmin)； b在接上检测器之前，在室温下用载气吹35min，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒，在没有超过色谱柱最高用法温度下老化色谱