煤的工业分析实验

1、实验报告实验名称:煤的工业分析实验系:能源动力与机械工程级:热能1004班名:t=r.号:同组人实验日期:华北电力大学实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、 灰分、挥发分和固定碳含量的百 分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原 理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基 “ ad”表示。实验类型综合型。三、实验仪器箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下 加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按

2、试样减轻的重量求出空气干燥基的水 分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。五、实验内容和步骤（一）水分的测定1. 方法要点称取一定量的分析试样，置于105110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去 的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。2. 实验设备仪器2）3）4）5）6）1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105110oCo 玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为 40mm，高为25mm。 干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。分析天平1台，可精确到0.0002克。小勺一把煤样若干，粒度为0.2毫米以下。3. 实验步骤1）用预先干燥和称量过（精确至0.0002g）

3、的称量瓶称取粒度为0.2mm以 下的空气干燥煤样1± 0.1g（精确至0.0002g），平摊在称量瓶中。2） 打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105110 oC的干燥 箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤 1小时，褐煤和无烟煤干燥11.5 小时。3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却 分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约 20分钟），称重。4）进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不 超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质 量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。4. 结果计算与允许

4、误差Mad G1 100(1-1)式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，%；G1煤样干燥后失去的重量，克;G煤样的重量，克。表1-1水分测定允许误差水分Mad ( %)同一实验室允许误差（%）<50.205100.3>100.4（二）灰分测定灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。1. 方法要点：称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815 oC ± 10（灼烧 到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数， 作 为空气干燥基灰分。箱形电炉，带有调温装置，能保持 815± 18C,有

5、热电偶，高温表和2. 需要仪器设备1） 调温装置。灰皿（瓷船），长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为142） 毫米。干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙） 分析天平，精确到0.0002克。小勺一把。坩埚钳一把3）4）5）6）3. 实验步骤灰分测定采用快速灰化法。1）启动箱式电炉，将温度设定在 850 r2）在预先灼烧和称出重量（精确至0.0001克）的灰皿中，称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1克（精确至0.0001克），均匀地摊平在灰皿中。3）观察箱式电炉的温度，当温度达到 850 r时，把灰皿连同煤样分成一 派或二排、三排按顺序放到加热到 850r的箱

6、形电炉的炉门入口处。4） 打开炉门，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待 510分 钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入 炉内炽热处。5）关闭炉门，重新设定箱式电炉的温度到 815r。使煤样在815± 10（的 温度下，灼烧40分钟。6）从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却 5分钟，再放到干燥器中冷却到 室温（约20分钟），称重。7）进行检查性灼烧，每次20分钟，直到重量变化小于0.001克为止，采 取最后一次测定的重量作为计算依据。灰分小于15%的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。4.测定结果按下列计算(1-2)A

7、adI1 100G式中：Aad空气干燥煤样的灰分产率， %；G恒重后的灼烧残留物的重量，克;G煤样的重量，克。表1-2灰分测定的允许差值灰分Aad%允许差同一实验室Aad%不同实验室Aad %<150.20.315300.30.5>300.50.7（三）挥发分测定1. 方法要点：称取1± 0.1克煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在 900± 10oC勺温度下，隔绝空 气加热7分钟，以失去的重量占煤样原重量的百分数，减去该煤样的水分（Mad ）作为挥发分。2. 实验需用仪器设备1）箱形电炉，带有调温装置，能保持在 900oC± 10o,C并附有热电偶及高 温表

8、，热电偶测点距膛底部2030毫米。2）分析天平精确到0.0001克。3） 磁质坩埚，坩埚较深并有盖，上口外径为33毫米，高为40厘米，底 径为18毫米，坩埚总重量为1520克。4）坩埚架：用镍丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限， 并要求坩埚底部距炉底2030毫米。5）秒表。6）帆布手套两副。7）铁夹子（坩埚钳）一个。3. 实验步骤：1）将箱式电炉预热到92002）称取粒度为0.2毫米以下的空气干燥煤样1± 0.克（精确至0.0001克）， 放入已恒重的坩埚中，加盖。2）将坩埚放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚迅速放入预先加热到 920oC 的箱形电炉中并关上炉门，准确加热

9、 7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所 下降，但必须在3分钟内使炉温恢复至900± 103,否则此实验作废。加热时间 包括温度恢复时间在内。3）到规定时间后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却 56分钟后，放入干燥器中，冷却到室温（约20分钟），称重。4.结果计算与允许误差Vad色 100 MadG(1-3)式中：Vad 空气干燥煤样的挥发分产率， %；G1煤样加热后减少的重量，克;G煤样的重量，克；其余符号，意义同前。表1-3挥发分测定的允许误差挥发分Vad %允许差同一实验室Vad %不同实验室Vad %<200.30.520400.51.0>400.81.55. 焦渣

10、特征分类1）粉状一一全部粉状，没有互相粘着的颗粒。2）粘着一一用手指轻碰即成粉状， 或基本上是粉状，基中有较大的团块或 团粒，轻碰即成粉状。3）弱粘结一一用手轻压即碎成小块。焦渣上表面无光泽，下表面4）不熔融粘结一一用手指用力压才裂成小块， 稍有银白色光泽。煤粒的界限不易分清，表面5）不膨胀熔融粘结一一焦渣形成扁平的饼状， 有明显银白色金属光泽。6）微膨胀熔融粘结一一用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光 泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。7）膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高 度不超过15毫米。8）强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金

11、属光泽，焦渣高度大于 15毫米。（四）固定碳的测量 固定碳按下式计算：FCad 100 (Mad Vad Aad)(1-4)式中:FCad 空气干燥煤样的固定碳含量，%；干燥无灰基挥发分?d = ?ad 100 -?2d- ?记录实验室干湿球温度。六、数据记录及处理表1-6挥发分测量操作卡称取1g±0.1g，精确到O.OOOIg样品两份，分别置于两个干燥的称量瓶中；145C干燥60min ;从干燥箱中取出样品后，在实验室环境中冷却5min左右，在干燥皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注1 2称量瓶质量（g）?称量瓶+样品质量（g）?)1干燥后称量瓶+样品（g）?d样品原始质

12、量（g）?01 = ?1 - ?干燥后样品质量（g）?)2 = ?)2 - ?)?2d( %)?01-? 02?d =?X 100相对误差（%）同一实验室允许的相对误差绝对值M<5.0%<0.2%5.0%WM <10.0%<0.3%表1-5灰分检测操作卡称取1g±0.1g，精确到0.0001g样品两份，分别置于干燥的瓷皿中；850C缓慢（速度小于2cm/min ）推入箱式电炉；815C ±10C灼烧60min ;在实验室环境中冷却 7min左右，干燥 皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注1 2灰皿质量（g）?灰皿+样品质量（g）?)1灼烧后

13、灰皿+样品（g）?)2样品原始质量（g）?01 = ?1 - ?)灼烧后样品质量（g）?)2 = ?)2 - ?)?d( %)?02?d=?02 X 100相对误差（%）同一实验室允许的相对误差绝对值A<15.0%<0.2%15.0%<M <30.0%<0.3%称取1g±0.1g,精确到O.OOOIg样品两份，分别置于干燥的坩埚中；快速推入箱式电炉；900C±10C灼烧7min ;在实验室环境中冷却 8min左右，干燥皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注12坩埚质量（g）?)坩埚+样品质量（g）?1恒温后坩埚+样品（g）?2样品原始质量（g）?务=?3i - ?恒温后样品质量（g）?02 = ?32 - ?3?d( %)=?'?；?