电泳涂装检测方法及仪器

1、-/电泳涂装检测方法目录加热残分（NV ）测定方法灰分（ASH ）测定方法PH值测定方法电导率测定方法中和剂浓度（MEQ ）测定方法6 MEQ手工测定方法 7电沉积涂料漆膜的制备方法 8溶剂含量测定方法9 水平面沉积效果（L效果）测定方法10111210 加热减量测定方法11 泳透率测定方法-/1 加热残分（NV ）测定方法1 目的测定电泳涂料，槽液及超滤液的加热残分。2 装置A 分析用天平（精度为 0.1mg）B 干燥箱C 铝箔制器皿或镀锡铁制器皿等（直径 5-6cm，深2-2.5cm）2 操作A 确定取样具有代表性，且待测样品已经混合均匀。B 精称器皿（G1），并去皮。C 根据样品种类确定

2、取样重，及测定的温度，时间。G2）。D将样品用滴管装入器皿后迅速称量（E将样品均散于器皿底部放入已达到选定温度的干燥箱中。G3 ）。3%,否则重做。F按规定的时间烘烤后，放入干燥缸中冷却至室温。精确称量（G 计算：G3 G1NV% = X 100G2H 一次测定3个，取2个相近似的平均值，其相对误差小于注1:各种样品取样量及干燥条件范围漆类样品名取样重g干燥条件汽车用CEDF-11.5105CX 3hrF-21.5槽液3UF液10水洗液10般工用CEDF-12F-22槽液3UF液10水洗液10AED涂料原液2槽液3UF液10水洗液102-/42.灰分（ASH ）测定方法目的测定槽液或颜料浆（F

3、-1）中颜料浓度。试剂、用品2.1.2.2.2.3.2.4.2.5.2.6.分析用天平（精确至O.OOOIg）鼓风恒温干燥箱 高温马弗炉耐高温瓷质加盖坩埚（直径 5-6cm，深4-5cm） 坩埚钳滴管操作3.1.确定待测涂料已搅拌均匀。3.2坩埚连盖经高温焙烧（600CX 1hr）至恒重，放入干燥缸冷却至室温，精称 （Gi），并去皮。3.3.用滴管取搅均匀的槽液5g （ F-1取3g）,放入已称量好的坩埚内迅速精称（G2）。（实际样品重与要求取样重误差在±0.05g。）3.4 .称量后的样品不加盖子放入105 C干燥箱中，保持 3小时。3.5.然后再将干燥箱升温至150C,保持1小时

4、。3.6 将样品加盖后转入炉温达600 C的马弗炉中，焙烧 1小时。3.7.将式样放入干燥缸中冷却至室温，精确称量（G3）。3.8计算：G3 G1ASH% =X 100G2X NV%3.9.测定结果取平行实验的平均值。若平行结果两值误差超过±0.5%，则重做。干燥条件烤箱种类105CX 3hr鼓风干燥箱150CX 1hr鼓风干燥箱600 CX 1hr马弗炉注：ASH的烘烤条件-/3 PH测定方法目的测定电泳涂料、乳液、槽液及电极液的PH值。装置A 玻璃电极PH计。B 100200毫升的烧杯。C PH为4、7、9标定缓冲液。操作A 确定PH计已按照使用说明书作好了准备。B PH计的校正

5、：在液温 25C下，用PH为4、7 （待测液PH小于7时）或PH为4、9 （待测液PH大于7时）缓冲液校正 PH计。C 取样：确定待测试样已经搅拌均匀。D PH值的测定：用蒸馏水充分冲洗电极，再用吸水纸擦干，并将待测试样温度调到25 C。进行测试，当其值稳定后读数。E 测量后用纯水冲洗净电极，并套上电极套浸入纯水中。64 电导率测定目的用于测定电泳涂料、乳液槽液，电极液及超滤液的电导率。装置A 电导度仪B 标准液（1410）操作ABC 100 200毫升烧杯-按电导仪使用说明书调试好仪器。调整标准液温度到 25 C,校正电导仪。如显示值与标准液值有差别，则须重新设 置电导仪系数。25 C,记录

6、电导值。-将电极经纯水冲洗后浸入已搅拌均匀的试样中，并调整温度到 快速测量后，取出电极立刻用纯水冲洗干净，再浸入纯水中。注：1标准液配制：分析纯氯化钾若干（大于2g），在550C左右烘干至恒重，精确称 0.7440g（± 0.0001g），用纯水（20C）溶解到1000ml容量瓶中，摇匀（25C时电导率为1410s/cm ）。-/5 -中和剂浓度（MEQ ）测定目的测定槽液或原液中的MEQ值，（100克电沉积涂料固体中所含中和剂的毫摩尔数。）装置及试剂A自动电位差滴定仪B 分析用天平（精度C磁力搅拌器D 100 200ML 烧杯E PH =4、7、9的标准液。F 四氢呋喃（分析纯）。

7、G 标准滴定液（酸值测定用 0.1N KOH甲醇溶液；碱度测定用0.1MG)0.1N HCL 溶液）。操作-确定待测液已搅拌均匀。-根据涂料种类选定滴定液（见注1）-根据涂料酸碱性选择标准液校验仪器（参见仪器使用说明书）。-根据涂料种类，选择称取的量（见注A B C D1 )。E 在烧杯中放入 60ml四氢呋喃，用磁力搅拌器搅拌。F 根据测定试样的种类输入相应的参数值（见仪器使用说明书）。G-检查滴定管里是否有气泡，有则需排除后再滴定。H 插入电极与待测样品中（注意不要让电极碰撞搅拌子），当显示器显示的 定后按START键开始测量。I 每次做两个平行实验，两次误差不大于± 则须重做。

8、K 计算：0.1，取其平均值作为最终结果,最终值X 0.2PH值稳超出范围 MEQ =NV% MEQ =至终点所消耗标准液毫升数X标准液摩尔浓度X100取样量X NV%（注：试仅供仪器参数设置和手工计算校验用，通常用试计算。）注：1 MEQ试样取样量及滴定液8-/范围漆类样品名取样里g酸碱性滴定液汽车CEDF-13酸性0.1N KOH甲醇溶液F-23酸性槽液10酸性UF液20酸性般工CEDF-13酸性0.1N KOH甲醇溶液F-23酸性槽液6酸性UF液10酸性AED原液3碱性0.1N HCL 溶液槽液6碱性UF液10碱性9-/6. CED涂料MEQ值测定之实验方法1.定义：每100克涂料固体分

9、中所含有的中和剂的毫当量数2.使用设备，化学药品：2.1 烧杯100或150毫升，量筒，磁力搅拌器（带搅拌珠）,碱式滴定管，PH计（带电极，标准液）,分析天平, 滴管.2.2 0.1NKOH甲醇溶液，四氢呋喃（分析纯）.3.实验内容：3.13.23.33.43.53.63.73.83.9 升数.确定待测涂料是否搅拌均匀 .用标准液校验 PH电极.在滴定管中装好滴定用 KOH甲醇溶液.在烧杯中取槽液6克左右（精确度0.0001克）在烧杯中放入搅拌珠，加入60毫升四氢呋喃，启动搅拌将PH电极浸入试样中测试 PH值.滴定的速度以3毫升/分钟以下为宜 依照所消耗的KOH毫升数及PH值之变化描出曲线图依

10、其两弯曲点划两平行切线 ，其两切线之中垂线和所描曲线的交点所对应之毫升数即为所耗KOH之毫3.103.11计算公式:做两个平行实验，其偏差在±0.1范围内，取平均值，取小数点后一位读数记录.若超出范围，重新实验.所耗KOH毫升数X标准液摩尔浓度MEQ =样品重M X固体份NV%/10077.电沉积涂料漆膜的制备方法-/目的按照电泳涂装的方法，将漆膜沉积在经预处理后的钢铁表面上，供检验电沉积涂装性能及漆膜性能之用。试剂、用品2.1 .直流电源。2.2. 电泳槽：内径 1015cm，高2225cm，的玻璃烧杯或塑料圆杯。2.3. 阳极柱：长 30cm、宽2cm、厚0.51cm的不锈钢条。

11、2.4. 磁力搅拌器。2.5. 温度计：060C，分度0.1 Co2.6. 阴极板：规格15 X 7 cm的预处理板。（一端中间有孔）。2.7. 鼓风恒温干燥箱。2.8 .回形别针、夹子及洗瓶。操作3.1 .将试样加入到电泳槽中，调节槽液温度到规定的要求。3.2. 调节磁力搅拌器转速至液面中心呈现旋涡，且无气泡产生。3.3. 将阳极柱用夹子夹于电泳槽壁，并接上阳极（正极）。3.4. 将规格为15X 7 cm的预处理板用回形针悬挂吊于电泳槽中，接上阴极（负极）并 保持阴阳极平行。3.5. 在直流电源上设置电泳电压及电泳的时间。（见仪器的操作说明书），确认阴阳极接触良好且无短路情况发生后，按STA

12、RT键开始电泳。4.6. 电泳结束后，取出电泳板（不要用手碰电泳后的湿涂膜）先用自来水冲洗，再用洗 瓶装纯水冲洗。3.7. 将电泳板放于烘箱中按规定的要求进行干燥固化。88.溶剂含量的测定-/目的测定电沉积涂料中助溶剂的含量。试剂、用品2.1.2.2.2.3.2.4.2.5.气相色谱仪分析用天平（精确至0.0001g ）。40 50ml样品瓶CELLOSOLVETHF （四氢呋喃）（塑料或玻璃）。ACETATE （CA ）内标液。（微量进样器洗涤用）。操作3.1.3.2.3.3.称30克待测样品和0.3克内标液（称量值与给定值相差不超过0.01克），装入样品瓶中，混匀密封后待用。根据待测样品选

13、择不同的标准液，以CA为内标物，求出必要溶剂的响应值（见仪器操作说明书和注 2 ）。参见仪器操作说明书和注2，输入样品重和内标重求出结果。注1 :气相色谱仪的设定柱类型不锈钢柱毛细管柱载气N2HeINJTEMP （进样器温度）220 C220 CDETE MP （检测温度）220 C220 CCOLTE MP （柱温度）80180C60120 200 CRATE （升温速率）6 C /min5C /min柱长3mm30m填充物P.E.G20mP.E.G20m注2:毛细管柱条件：0.53 mm30 m1.0mIDCOL.LENGTHFILM THICKNESS99.水平面沉积效果（L效果）测定-

14、/目的检测电沉积涂料在涂装时水平面与垂直面电沉积效果的区别。试剂、用品2.1 .直流电源2.2. 电泳槽2.3. 磁力搅拌器24“ L”状（直角）磷化板2.5. 温度计、回形针。3.6. 膜厚仪操作3.1 试样放入电泳槽内，调整槽液温在规定的涂装温度，打开磁力搅拌器，调整转 速至中心呈涡流状，并无气泡产生。3.2. 将“ L”板吊于电泳槽内，接阴极，并保持水平面对着相反电极，且水平面与液面距离约60mm。3.3. 按规定条件进行电泳，水洗和烘干。3.4 .检查水面与垂直面涂膜外观和厚度有无差别。1011.加热减量的测定-/目的用于衡量电沉积涂料在按规定烘烤条件下成膜物质分解的量。装置2.1 .

15、分析用天平（0.0001g）2.2. 直流电源2.3. 磁力搅拌器2.4. 烘箱2.5 .磷化板2块 规格：15cm X 7cm操作3.1.3.2.3.3.3.4.3.5.3.6.3.7.精确称量已干燥的磷化板M在搅拌下，按规定条件进行电泳涂膜（膜厚在 将电泳后的试板在 105 C烘箱中烘烤3hr。 将试板放在干燥器中，冷却至室温后精确称量 再将试板按正常烘烤条件烘烤。取出样板放于干燥器中冷却至室温，迅速精称重量为 计算20-25(1 m )。M2 o（M1- M2）加热减量=100%13(M2- M )2%,则需重做。3.8. 取平行测试结果的平均值，若测试结果误差超过±立邦电沉积

16、涂料正常固化条件涂料名正常固化条件涂装条件P TU-600165CX 20min30s（软启动）+150s （恒压）P TU-1400165CX 20min30s（软启动）+150s （恒压）P TU-100165CX 20min30s（软启动）+150s （恒压）P TU-200140CX 20min15s（软启动）+20s（恒压）P TU-C P-10205CX 20min30s（软启动）+150s （恒压）11.泳透率测定法-/目的测定电沉积涂料在规定的电压和时间内在对被涂物背离电极部位的涂覆能力，其大小 可影响工艺生产率和涂膜防腐能力。仪器、用品380mm、内直径 80mm。375mm、内直径18mm，在距一端300mm处刻有标线 。350mm、宽14mm，在一端中部钻孔（$ =5mm ）。2.1 .不锈钢圆筒容器：高2.2. 不锈钢管一个：高2.3. 不锈钢钢条一根：长2.4 .直流电源。2.5. 鼓风干燥烘箱。2.6 .磁力搅拌器。2.7.直尺（分度1mm）、回形针、夹子。操作27C28C3.1 .将电沉积涂料加入不锈钢圆筒容器中，调节温度在3.2. 调节磁力搅拌器转速至液面呈旋涡状。3.3. 将不锈钢钢条插入不锈钢管内并保持钢条与钢管底端平齐，然后