材料近代分析测试方法

1、I. .当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量 将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。2. 结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影 响。3. X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子 FHKL工0.然后在计4拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，算出角和晶面间距。5. 银的X射线光电子能谱的存在 Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个 特征峰，其中强度最大的峰是 Ag 3d峰6. 原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲

2、模式操作模式。7. XPS光电子能谱图中通常会出现 X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、 俄歇电子峰和振离和振激峰等 5种伴峰。8. 俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层 L2表示俄歇电子所在壳层9. X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路 4 个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。10. 球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的； 像散是由透镜磁场的非旋转对称弓丽的: 色 差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。II. 透射电

3、镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。12. 利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场 度，从而调节焦距。13. 原子力显微镜（AFM与扫描隧道显微镜（STM最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。14. 核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS为相对标准得到的。15. 在甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESF谱由4重峰组成，相对强度比1：3:3:1.16. 影响红外吸收峰谱带位移的内部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢 键效应四种.17.

4、 在程序控温条件下，示差扫描量热分析（DSC是测定补偿功率与环境温度的 关系，而差热分析（DTA是测定物质和参比物的温度差 与环境温度的关系，因 而DSC能用于定量热分析上。18. 最基本的X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。19. 粉末法测衍射线强度时，影响 X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、 多重性因子、温度因子、吸收因子。20. 宏观应力是多个晶粒范围内存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移 微观应力是少数晶粒或若干原子范围内存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位移或者强度变化。21. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征_ 射线等用于观测样

5、品形貌或成分的主要信号。22. 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在X荧光屏上得到衍射花样；若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微 像。23. 透射电镜的分辨率主要与物镜的分辨率有关，扫描电镜的分辨率主要与电子 _ 束的直径有关.24. 使用NMR仪时，TMS的共振峰与化合物的某质子共振峰之间的频率差为 120HZ如果使用 的NMR仪，它们之间的频率差将200HZ25. 分子产生红外振动吸收时其偶极矩必须有变化；而分子振动产生Raman光谱是必须有极化率变化.26. NMR谱图反映的信息有化学位移、偶合常数、吸收峰面积。27. 造成IR光谱实际观察到的峰数

6、目减少的原因有存在没有偶极矩变化的振动 模式、存在能量简并态的振动模式、仪器的分辨率分辨不出的振动模式。28. 热分析方法中高的升温速率将导致吸放热峰的峰顶温度升 29. 常用的三种热分析方法差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、.热重法仃G 或TGA），其中能进行定量分析的是差示扫描量热法 （DSC）。30红外光谱的特征频率是指有机官能团在IR谱中产生特征吸收峰的频率，红外光谱分析的三个要素是谱峰的位置、谱带的形状、谱带的强度。31. 影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁时，偶极矩的变化。拉曼散射线包括 stokes 线和 anti-stokes 线

7、，其中 stokes 线的强度比较大。32. X射线连续谱图形变化规律中，当管压增高。连续谱各波长的相对强度相应增高，且连续谱峰值所对应的波长 都向短波方向移动。 随管电流.管电压的改变，特征X射线谱的谱 线只改变 强度而特征X射线的波长取决于阳极靶的元素的 原子能级结构，每个特征谱线 都对应一个特定的波长。k应满足处33. 在选择滤波片时，目的是入射X射线单色化，所选择的滤波片的吸收限入使靶材产生于入射X射线 入K a与 入K P之间，在选择阳极靶材时，其目的是 特征X射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka波长满足远大于或远短于样品的吸收限。34. 透射电镜的主要特点

8、是可以进行 组织形貌与晶体结构的同位分析,既可以进行成像操 作又可以进行衍射操作。35. 金属薄膜样品的制备过程主要包括：线切割，机械研磨预减薄，电解抛光减薄、双喷电解减薄。36. 扫描电镜是由 真空系统,电子束系统，成像系统部分组成。37. X射线衍射的本质是 由大量的原子参与的一种散射现象 ，产生衍射现象的必要条件 是有一个可以干涉的波（X射线）和一组周期排列的散射中心（晶体中的原子）。38. 在X射线衍射分析中，滤片玻璃选择的目的是 使入射X射线单色化，所选择的滤波片 的吸收限 厶K 入 IR ; 样品放热时，IS 对称伸缩振动 变形振动 影响红外吸收峰的位置1）内部因素 ： 电子效应、

9、诱导效应、中介效应、共轭效应、氢键效应、振动耦合、费米共 振、空间效应。2）外部因素 ： 物质状态及制样方法、溶剂效应。 高聚物谱图的特点：1）高聚物是由重复单元组成的，各重复单元的简正振动频率相近，以致在光谱上只能看 到一个吸收峰。2）高聚物的选择定则严格，唯有少数才有红外或拉曼活性。X 射线通过物质时都产生哪些现象 ?x-射线的散射：相干散射和非相干散射X-射线的衰减：光电效应（荧光X射线）和俄歇效应和反冲电子、光电子 x- 射线的吸收：热能和透过有一种未知多晶材料，请用所学的材料近现代分析测试技术（X射线衍射技术，扫描电镜和透射电镜分析技术），提出材料组成，组织结构分析的可行方案；并简述

10、采用X射线衍射技术对样品进行定性相分析的原理及步骤。答：测材料组成：若不知道各种相的质量吸收系数，可以先把纯a相样品的某根衍射线强度（1 a） O测量出来，再配置几种具有不同a相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条 件下分别测出a相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度I a,以描绘标定曲线。在标定曲线中根据I %和（I a） O的比值很容易地可以确认 a相的含量。组织结构分析： 扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微观特征 （如形貌、 原子序数或化学 成分、 晶体结构或位向等）的差异, 在电子束作用下产生不同强度的物理信号；导致阴极射 线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异,从而获得具有一定衬度的图像。定性相分析原理：在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都能给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度） 。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相