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文档简介

1、溶液固含量测试方法本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定，即液体树脂溶液在一定温度下减压干燥后 剩余物重量与试样重量的比值，以百分数表示。.仪器设备铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰和乙醇，冷肼），真空泵（油泵）分析天平（精确度 O.OOOIg），玻璃干燥器（内放变色硅胶或无水氯化钙）氮气钢瓶，镊子，温度计（量程为0200 C）, 一次性取样吸管二. 测定方法先将一块干燥洁净铝箔纸（可做成圆槽状）放入140C烘箱中干燥20分钟。取出放入干底部），最后放入140 C烘箱中,燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1.5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒-0.1MPa条件下干燥1h。一小时后关闭烘箱和

2、真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含,再以三组固含的平均值为最终固含。三. 测定方法详解1准备烘箱:开启烘箱，设定烘箱温度SV:140 C。加热一段时间后当烘箱显示温度到达设定温度时,打开烘箱，快速查看温度计读数。当温度计读数与设定温度不一致时，调整烘箱设定直至实 际温度为所需温度。2准备真空泵:，连接烘箱检查真空泵的状态，看是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换）抽真空，能否将烘箱气压抽到-0.1Mpa。如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵油。3准备冷肼倒掉冷凝管中的残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙

3、醇）中缓慢的加入干冰， 防止乙醇喷出，最后盖上棉花保温。真空泵插上电源，连接冷肼和烘箱，待用。4准备铝箔纸盒:将一块干燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到140C真空烘箱中，干燥 20min后取出，放入干燥器中冷却15min。铝盒全程用镊子夹取, 尽量不要用手触碰。寸隸4 its r a'5称量:示数清零，用一次性将干燥器移至电子天平处，取一号空盒放入天平内，记录空盒重。滴管向铝盒中滴加1.5g左右树脂，将树脂均匀涂抹在铝盒底部，记录树脂重量。将铝盒取出后天平读数清零，称量总重并记录。每次读数时要关闭天平的的挡风玻璃，待示数稳定时再记录数据。第二第三个铝盒

4、重复上述操作。10-15分钟。3分钟成正压即可）缓6真空干燥:将三个铝盒放入烘箱中，检查烘箱放空阀，真空阀是否关闭。启动真空泵，微开真空阀,使烘箱内气压缓慢降低，当真空度到-0.07Mpa时，树脂可能会产生大量气泡，这时真空阀要调小，当气泡膨胀过大时可暂时关闭真空阀，两三分钟后再继续缓慢打开真空阀。当气压达到-0.1Mpa时开始计时，真空干燥1h。抽真空阶段估计耗时 7关烘箱:一小时后关闭真空阀，断开冷肼，关闭真空泵，再微开放空阀慢放空。取出铝盒并迅速放入干燥器中冷却15分钟。将干燥器移至电子天平旁，校准清零后将铝盒从干燥器中取出称量重量，示数稳定后, 记录重量，称量完成后清理通风橱和烘箱，最后计算固含量。四. 计算方法固含量（）按下式计算:忙50式中：W-铝箔纸

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