2019年实验用药品、试剂、制品的制备

1、制定日期：1999/ 09/ 07杨协成（广州）有限公司编号.修定日期：三层文件修改版本号：实施日期：题目：检验方法本份页码：共14页制定部门：品控部实验用药品、试剂、制品的制备页码：14 11、主题内容与适用范围本标准规定了分析实验用水的规格和试验方法，滴定分析（容量分析）用标 准溶液的制备，检验方法中所用制剂及制品的制备方法。本标准适用于检验方法中各检验项目所用药品、试剂和制品的制备。2、引用标准2、1 GB601 88化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。2、2GB6682实验室用水规格。2、 3 GB603 88化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。3、分析实验室用水规格

2、和检验方法3、1分析实验室用水规格中心化验室和生产线各化验室用水为三级水，制备方法为单次蒸馏法，其 水质纯度标准如下：3、1、1外观指标分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。3、1、2理化指标项目指标pH (250C)5.07.5电导率（250C）,必/cm 5.0可氧化物质以0计,mg/Lv 0.4蒸发残渣(1052oC), mg/L 2游离 CO2, mg/L 4NO3-ffi NO2-, mg/L0NH4+, mg/L0Fe3+、Fe2+, mg/L0HCO3 , mg/L 6总硬度，mg/L0C, mg/L02SO4 , mg/L03、2分析实验室用水的检验3、2、1 pH值的测定

3、按Q/YHSGZ检验方法 pH值的检验方法进行测定。3、2、2电导率的测定实施日期：制定部门：品控部检验方法电导率的检验方法进行测定。检验方法可氧化物质检验方法进行测定。检验方法 蒸发残渣的测定方法进行按 Q/YHSGZ3、2、3可氧化物质限量试验按 Q/YHSGZ3、2、4蒸发残渣的测定按 Q/YHSGZ 测定。3、2、5其它理化指标略。4、滴定分析（容量分析）用标准液的制备4、1 一般规定4、1、1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合 GB6682中三级 水的规格。4、1、2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4、1、3工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4

4、、1、4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准 溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。4、1、5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指 200C时的浓度。在标定和使用 时，如温度有差异，应按附录修正。4、1、6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人 各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。4、1、7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略 去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得 大于0.2%，

5、最终以标定结果为准。4、1、8制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的士5%。4、1、9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时（乙二胺四乙醇二钠标准滴 定溶液除外），应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀 释，必要时重新标定。4、1、10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在 1525OC之间进行滴定。4、1、11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（1525OC ）下，保存时间一 般不得超过两个月。4、2标准溶液的配制与标定4、2、4、2、1、氢氧化钠标准溶液CCC1(NaOH)(NaOH)(NaOH)配制=1mol/L (1N)=0.5mol/L (0.5N)=

6、0.1mol/L (0.1N)核 准审 核O氢氧化钠饱和溶液，ml522654、4、2、2、1、1、22、标定14、C (NaOH), 1 0.5 0.12、 1、 2、 2测定方法称取下述规定量的于105110(C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢 钾，称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中， 加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至 溶液呈粉红色，同时作空白试验mol/LO基准邻苯二甲酸氢钾，g630.6无二氧化碳的水，ml808050计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:m称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中, 密闭放置至溶液清

7、亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注 入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀C(NaOH)，mol/L10.50.1(1)C (NaOH)=(V1 V2)X 0.2042式中：C(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;m邻苯二甲酸氢钾之质量，g;V1氢氧化钠溶液之用量，ml;V2空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml;0.2042与1.00ml氢氧化钠标准溶液C (NaOH)=1.0000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。4、2、1、3 比较4、4、4、4、4、4、核 准审 核2、2、2、2、2、2、1、1、2、2、2、3、1测定方法量取30.0035.00ml下

8、述规定浓度的盐酸标准溶液，加 50ml无 二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化 钠溶液滴定，近终点时加热至C (NaOH), mol/LC10.50.13、2计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(V1x C1800C,继续滴定至溶液呈粉红色。(HCI), mol/L10.50.12)计算:C (NaOH)=(2)V式中：C(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;V1盐酸标准溶液之用量，ml;C1盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;V氢氧化钠溶液之用量，ml。盐酸标准溶液(HCl)(HCl)(HCl)配制CCC122、=1moI/L (1N)=0.5moI

9、/L (0.5N)=0.1moI/L (0.1N)量取下述规定体积的盐酸，注入C (HCl), mol/L10.50.1标定1测定方法称取下述规定量的于270300(C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠， 称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合 指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液中绿色变为暗红色，煮 沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。C (HCl), mol/L基准无水碳酸钠，g1000ml水中，摇匀。盐酸溶液，ml904594、4、4、4、4、核 准审 核杨协成(广州)有限公司三层文件题目检验方法实验用药品、试剂、制品的制备1.60.80.2

10、2、2、2、2、2、2、2、2、2、2、33、10.50.12计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:mC (HCl )=(V1-V2)X 0.05299式中：C ( HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ; m无水碳酸钠之质量，g;V1 盐酸溶液之用量，ml;V2空白试验盐酸溶液之用量，ml;0.05299与 1.00ml 盐酸标准溶液C (HCl )= 1.0000mol/L 相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。(3)比较 1测定方法量取30.0035.00ml下述配制好的盐酸溶液，加 50ml无二氧化 碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用下述规定浓度的氢氧化 钠标准溶液滴定，近终

11、点时加热至80(C，继续滴定至溶液呈粉红色C( HCl)，mol/L10.50.13、2计算盐酸标准溶液浓度按式(4)V1x C1(NaOH), mol/L10.50.1计算:C (HCl )=(4)式中：C (HCl)ViCiV硫酸标准溶液V盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ; -氢氧化钠标准溶液之用量，ml;氢氧化钠溶液之物质的量浓度，mol/L ;盐酸溶液之用量，ml。4、4、4、4、4、4、核 准审 核2、2、2、2、2、2、CCC3、1(?H 2SO4)(?H 2SO4)(?H 2SO4)配制=1mol/L (1N)=0.5mol/L (0.5N)=0.1mol/L (0.1N

12、)3、3、3、量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入 1000ml水中，冷却，摇匀。C (?H 2SO4), mol/L硫酸，ml1300.5150.13标定1测定方法称取下述规定量的于270300(C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠， 称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红合 指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色， 煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试 验。C (?H 2SO4), mol/L10.50.12计算硫酸标准溶液浓度按式(5)计算：m22、2、3、3、33、基准无水碳酸钠,1.60.80.2C (?H 2SO4)(V1-V2)X

13、0.05299式中：C (?H 2SO4) 硫酸标准溶液之物质的量浓度， m无水碳酸钠之质量，g;V1 硫酸溶液之用量，ml;V2 空白试验硫酸溶液之用量，ml;0.05299与1.00ml硫酸标准溶液C (?H 2SO4)1.0000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。5)mol/L;比较1测定方法量取30.0035.00ml下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳的4、4、4、4、4、4、核 准审 核2、2、2、2、2、2、3、4、4、4、4、水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶 液滴定，近终点时加热至80(C，继续滴定至溶液呈粉红色。C (?H 2S

14、O4), mol/L10.50.13、2计算硫酸标准溶液浓度按式(6)计算：V1x C1C (NaOH), mol/L10.50.1C (?H2SO4)=(6)V式中：C (?H 2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;V1氢氧化钠标准溶液之用量，ml;C1氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，V硫酸溶液之用量， 乙二胺四乙酸二钠标准溶液C (EDTA)C (EDTA)C (EDTA)1=0.1mol/L=0.05mol/L=0.02mol/Lml。(0.1M) (0.05M)(0.02M)mol/L ;22、2、配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于 却，摇匀C ( EDTA)

15、, mol/L0.10.050.02标定1测定方法1、1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液C (EDTA)乙二胺四乙酸二钠,402081000ml水中，冷0.1mol/L:称取 0.25g于800dC灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至 0.0001g。 用少量水湿润，加2ml盐酸溶液(20%)使样品溶解，加 100ml水，用氨水溶液(10%)中和至pH78,加10ml氨 氯化铵缓冲溶液(pH 10)及5滴铬黑T指示液(5g/L), 用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为实施日期：制定部门：品控部纯蓝色。同时作空白试验4、2、4、2、1、2 乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA) = 0.05m

16、ol/L、C(EDTA)=0.02mol/L:称取下述规定量的于8000C灼烧至恒重的基准氧 化锌，称准至0.0002g。用少量水湿润，加盐酸溶液(20%)至 样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.0035.00ml,加70ml水，用氨水溶液(10%)中和至pH78, 加10ml氨氯化铵缓冲溶液(pH = 10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色 变为纯蓝色。同时作空白试验。C (EDTA),mol/L基准氧化锌，g0.0510.020.44、2、4、2、2 计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式(7)计算：mC (EDTA) =

17、 ( 7)(V1 V2)X 0.08138式中：C(EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;m氧化锌之质量，g;V1 乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml;V2 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml;0.08138与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液C (EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量。4、2、5 硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S2O3)= 0.1mol/L(0.1N)4、2、5、1 配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5出0)(或16g无水硫代硫酸钠)， 溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。4、2、

18、5、2 标定4、2、5、2、1测定方法称取0.15g于120(C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。 置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20 %)，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配制好的硫代 式中：C (Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L :制疋核 准审 核制定日期：1999/ 09/ 07杨协丿成（广州）有限公司 三层文件编号.修定日期：修改版本号：实施日期：题目：检验方法本份页码：共14页制定部门：品控部实验用药品、试剂、制品的制备页码：14-9硫酸钠溶液C (Na2SzO3)= O.1mol/L滴定。近终点时

19、加3ml淀 粉指示剂(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作 空白试验。4、2、5、2、2 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(8)计算：mC (Na2S2O3)= (8)(Vi V2)X 0.04903m重铬酸钾之质量，g;Vi 硫代硫酸钠溶液之用量，ml;V2空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml;0.04903与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液C ( Na2SzO3)= 1.000mol/L相当的以克表示的重铬酸钾的质量。4、2、6 葡萄糖标准溶液精密称取1.0000g经过99 10C干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后 加入5ml盐酸，并以水稀释至1000ml。此溶液每毫升相当于1.0

20、mg 葡萄糖。4、2、7 转化糖标准溶液准确称取0.9500g纯蔗糖，用100ml水溶解，置于具塞三角瓶中，加 5ml盐酸(1 + 1)在6870(C水浴中加热15min，放置室温定容至 1000ml，每毫升标准溶液相当于1.0mg转化糖。4、2、8 氢氧化钾标准溶液4、2、8、1 配制称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷却水溶解，并稀释至1000ml, 混匀。4、2、& 2 标定精密称取约0.6g在105110OC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾， 加50ml新煮沸过的冷却水，振摇使溶解。加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈浅粉红色，0.5min不褪色。同时做空白试验。4、2、& 3 计算氢

21、氧化钾标准溶液的浓度按下式计算：mC (KOH)=（V一V2）x 0.2040制疋核 准审 核制定日期：1999/ 09/ 07杨协成(广州)有限公司 三层文件编号.修定日期：修改版本号：实施日期：题目：检验方法本份页码：共14页制定部门：品控部实验用药品、试剂、制品的制备页码：14- 10式中：C (KOH )氢氧化钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L ;m邻本一甲酸氢钾之质量，g;V i氢氧化钾溶液之用量，ml;V 2空白试验氢氧化钾溶液之用量，ml;0.204 与 1.00ml 氢氧化钾标准溶液C( KOH ) = 1.0000mol/L 相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。附录A不同

22、标准溶液浓度的温度补充值(以 ml/L计)制核定准审 核制定日期：1999/ 09/ 07杨协成(广州)有限公司 三层文件编号.修定日期：修改版本号：实施日期：题目：检验方法本份页码：共14页5、试验方法中所用制剂及制品的制备5、1 一般规定5、1、1本标准所用的水，在没有注明其他要求时，应符合 GB6682中三级水 规格。5、1、2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。5、1、3 一般情况下“”符号是指质量百分数和体积百分数，以(m/m)或( V /V)表示。5、1、4“V1 + V 符号是指体积V1的特定溶液被加入到体积为 V2的溶剂中。5、1、5如果浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示，

23、则浓度以克每升(g/L)表示。5、1、6当溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时，应重新制备。5、1、7除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。5、1、8本标准中所用乙醇均指95%(V/V)乙醇。5、2 制备方法5、2、1 制剂5、2、1、1 无二氧化碳的水将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧， 放置冷却。5、2、2制品5、2、2、1 辨香纸用质量好的无臭吸水纸，厚度约0.5mm,切成宽0.51.0cm,长1015cm。5、2、2、2湿润微孔膜将0.45 微孔膜置于干净的容器中，用近于中性的水在室温下浸渍 2h,使膜充分润湿。5、2、2、3消化药包五水硫酸铜与

24、硫酸钾与1: 15比例混合，用搅拌器充分搅拌均匀， 称取3.2g为一小包。制疋核 准审 核制定日期：1999/ 09/ 07杨协成(广州)有限公司 三层文件编号.修定日期：修改版本号：实施日期：题目：检验方法本份页码：共14页2、3试液2、3、1饱和碘化钾溶液称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后 储于棕色瓶中。2、3、2 三氯甲烷冰乙酸混合液量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸混匀。2、3、3乙醚乙醇混合液按乙醚+乙醇（2+1）混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至对 酚酞指示液呈中性。2、3、4 碱性酒石酸铜甲液称取15.00g硫酸铜（CuSO4 5H2O）

25、及0.05g次甲基蓝，溶于水中 并稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。2、3、5 碱性酒石酸铜乙液称取50.00g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g亚 铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。2、3、6乙酸锌溶液称取21.9g乙酸锌，加入3ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100ml。2、3、7亚铁氰化钾溶液称取106.0g亚铁氰化钾，溶于水中并稀释至 1000ml。2、3、8 盐酸（1 +1）量取50ml盐酸慢慢倒入50ml水中，混匀。2、3、9（200g/L）氢氧化钠溶液称取200.0g氢氧化钠，溶解于水中，冷却后稀释至1000ml。2、3、10氢氧化钠溶液（400g/L）称取400.0g氢氧化钠，溶解于水中，冷却后稀释至1000ml。2、3、11 硼酸溶液（20g/L）称取20.0g硼酸，溶解于水中，稀释至1000ml。2、3、12氨水溶液（10%量取400ml氨水，稀释至1000ml。2、3、13硫酸溶液（20%量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml。5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、5、制疋制定日期：1999/ 09/ 07修