2019年饮用水质检测

1、河南工程学院（本部）自来水水质检测生活饮用水是人类生存不可缺少的要素，与人们的日常生活密切相关，生活饮用水的卫生质量好坏，直接影响到人们的身体健 康，因此，人们越来越关注日常生活饮用水的 水质卫生。为了了解我校生活区自来水的卫生 安全情况，在此次开放性实验室活动中，我们特选定校本部自来水水质检测 作为本次研 究项目。经查询，我校自来水来自新郑龙湖水厂，经输水管网供给我校使用， 水质较为稳定。一、检验项目和方法：检测项目有感官指标2项（色度、浑度），一般化学指标13项（pH值、 电导率、矿化度、硫酸盐、游离氯和总氯、硝酸盐氮、总硬度、铁、锰、 铜、锌、钠、钾），毒理学指标5项（氟化物、总砷、铅、

2、汞、六价铬）， 微生物指标2项（细菌总数、总大肠菌群），共22项。检验方法依据GB 57502006（生活饮用水标准检验方法）中的有关规定要求进行二、水样采集：根据相关规定，采用混合水样作为检测对象。根据实际情况，每次 实验均采用校本部生活区A04号宿舍楼1、3、6层水样组成的混合水样， 由于自来水水质基于稳定，故设定各次采样的时间因素不会对实验结果 造成影响。1、供物理、化学检验用的水样的采集方法：根据欲测项目决定的。 采集的水样应均匀、有代表性以及不改变其理化特性。水样量根据欲测 项目多少而不同，采集23L即可满足通常水质理化分析的需要。采集水样的容器，可用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。当容器对水

3、样中某 种组分有影响时，则应选用合适的容器。采样前先将容器洗净，采样时 用水样冲洗3次，再将水样采集于瓶中。采集自来水及具有抽水设备的井水时， 应先放水数分钟，使积留于 水管中的杂质流去，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或 江、河、水库等地面水的水样时，可将采样器浸入水中，使采样瓶口位 于水面下2030cm,然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。2、供卫生细菌学检验用的水样的采集方法：采集前所用容器必须 按照规定的办法进行灭菌，并需保证水样在运送、保存过程中不受污染。 在取自来水样时，先用酒精灯将水龙头烧灼消毒，然后把水龙头完全打 开，放水510min后再取水样。取井水及江、河、湖、水库等地面

4、水水 样时，应距水面1015cm深处取样。取样时应将采样器先做灭菌处理。3、采取含有余氯的水样时，应在水样瓶未消毒前按每500ml水样加2ml计加入1. 5%硫代硫酸钠溶液三、水样的保存采样和分析的间隔时间尽可能缩短。 某些项目的测定，应在现场进 行。有些项目则需加入适当的保存剂。需要加保存剂的水样，一般应先 将保存剂加入瓶中，或在低温下保存。加酸保存可防止金属形成沉淀和 抑制细菌对一些项目的影响。 加碱可防止氰化物等组分挥发。 低温保存 可抑制细菌的作用和减慢化学反应的速率。 六价铬不应在酸性溶液中而 应在接近中性或弱碱性的溶液中保存。 当水样pH值低时，六价铬易被还 原，一般推荐pH79时

5、保存。表2为本法所含分析项目对存放水样容器 的要求和水样保存方法。四、检测步骤：1、色度（铂钻标准比色法）水的色度的单位是度，即在每升溶液中含有 2mg六水合氯化钻（相 当于0.5mg钻）和1mg铂时产生的颜色为1度。样品米集与保存：水样要有代表性，无杂质。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4度冷藏保存，48h内测定。方法原理: 用氯铂酸钾与氯化钻配成标准系列，与水样进行目视比色。仪器：50ml具塞比色管，其刻线高度应一致。试剂：铂钻标准溶液（称取1.246g氯铂酸钾（相当于500mg铂）及1.000g 氯化钻（相当于250mg钴），溶于100ml盐酸，定容之1000ml。此

6、溶液色 度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。）步骤：标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、 2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钻标准溶液，用水 稀释至刻线，摇匀。各管的色度依次是 0、5、10、15、20、25、30、35、 40、45、50、60和 70度。密封保存。水样的测定：1、分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度 较大，可酌情少取水样，用水稀释至 50.0ml。2、将水样与标准色列进 行目视比色。观测时，可将比色管置于白纸上，使光线从管底部向上透 过液柱，目光自管口垂直向下

7、观察。记下与水样色度相同的铂钻标准色 列的色度A。计算：色度=A X 50/水样体积注意事项：1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取 0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钻，溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存。2、如果水样中有 其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测“表观颜色”。2、浊度（便携式浊度计法（B）方法原理：根据ISO7027国际标准设计进行测量，利用一束红外线穿过含有 待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二 极管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在

8、与发射光线 垂直的位置上，它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处理器再 将该数值转化为浊度值（透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的） 干扰及消除：1、当出现漂浮物和沉淀物时，读数将不准。2、气泡和震动将会破坏样品的表面，得出错误的结论。3、有划痕或沾污的比色皿都会影响测定结果。仪器：多参数水质现场快速分析仪。步骤：1、开机，自检后，仪器进入测量状态。2、将完全搅拌均匀的水 样倒入干净的比色皿内，距瓶口 1.5cm，在盖紧保护黑盖前允许有足量 的时间让气泡逸出。在比色皿插入测量池前用无绒布将其擦干净，比色 皿必须无指纹、油污、脏物，特别是透光区必须洁净。3、将比色皿放 入测量池，检查盖上的

9、凹口是否和槽相吻合，保护黑盖上的标志应与仪 器上的箭头相对，按测量键，约25s后浊度值就会显示出来。4、若数值 小于或等于40度，可直接读出浊度值。5、若超过40度，需进行稀释。 读出未经稀释的样品的值T1，则取样体积V=3000/T1，用无浊度水定容 至 100ml。T2 稀释后浊度值计算：浊度=T2 X 100/V校准方法：参阅仪器说明书。3、pHPH计是用来测量被测溶液的PH值的，在科研实验中有很大的用处。下面以PHS-3C型PH计为例来说明它的使用方法。PHS-3C型 PH计的使用方法：他由主机、复合电极组成，主机上有四个旋钮，它们分别是：选择、温度、斜率和定位旋钮。安装好仪器、电极，

10、打开仪器后部的电源 开关，预热半小时。在测量之前，首先对PH计进行校准，我们采用两点 定位校准法，具体的步骤如下：调节选择旋钮至PH档；用温度计测量被测溶液的温度，读数，例如25oC。调节温度旋钮至测量值25oC。调节斜率旋钮至最大值 打开电极套管，用 蒸馏水洗涤电极头部，用 吸水纸仔细将电极头 部吸干，将复合电极放入混合 磷酸盐的标准缓冲溶液，使溶液淹没电极头部的玻璃球，轻轻摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为该 溶液25oC时标准PH值6.86。将电极取出，洗净、吸干，放入 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中， 摇匀，待读数稳定后，调节斜率旋钮，使显示值为该溶液25oC时标准PH 值 4.

11、00。取出电极，洗净、吸干，再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为 25oC时标准PH值6.8。 取出电极，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中，摇匀， 待读数稳定后，再调节斜率旋钮，使显示值为 25oC时标准PH值4.00。取出电极，洗净、吸干。重复校正，直到两标准溶液的测量值与 标准PH值基本相符为止。校正过程结束后，进入测量状态。将复合电极放入盛有待测溶液 的烧杯中，轻轻摇匀，待读数稳定后，记录读数。完成测试后，移走溶液，用蒸馏水冲洗电极，吸干，套上套管， 关闭电源，结束实验。4、电导率（便携式电导率仪法（B）电导率是以数字表示溶液传导电流的能

12、力。电导率常用于间接推测 水中离子成分的总浓度。电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度 和粘度等。方法原理：由于电导率是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以 测出两电极间的电阻R,根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电 极的间距L （ cm）成正比，与电极的截面积 A （ cm2）成反比。即：R= pL/A。由于A和L都是固定不变的，故L/A是一常数，称为电导池常数 Q。比例常数p称作电阻率，1/p称为电导率，以K表示。当已知电导池常 数时，并测出电阻后，即可求出电导率。干扰及消除：水样中含有粗大悬浮物质、油和脂等干扰测定，可先测水样，再 测校准溶液，以了解干扰情况。若有干扰，应经

13、过滤或萃取除去。仪器和试剂：1、测量仪器为各种型号的便携式电导率仪。2、纯水：将蒸馏 水经过离子交换柱制得，电导率小于10 必/cm。3、仪器配套的校准溶 液。水样测定：按照所用仪器的说明书操作。注意事项：1、确保测量前所用仪器已经校准过。2、将点击插入水样中，注 意电极上的小孔必须浸泡在液面以下。 3、最好使用塑料容器盛装待测 水样。4、仪器必须保证每月校准一次，更换电极或电池时也必须校准。5、矿化度（重量法） 矿化度是水中所含无机矿物成分的总量。经常饮用低矿化度的水会破坏人体内碱金属和碱金属离子的平衡，产生病变，饮水中矿化度过高 又会导致结石症。矿化度是水化学成分测定的重要指标。方法原理：

14、水样经过滤去除漂浮物和沉降性固体物，放在称之恒重的蒸发皿 中蒸干，并用过氧化氢去除有机物，然后在105-110C下烘干至恒重，将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度。干扰及消除：高矿化度水样含有大量钙、镁的氯化物时易于吸水，硫酸盐结晶 水不易除去，均可使结果偏咼。米用加入碳酸钠，并提咼烘干温度和快 速称重的方法处理以消除其影响。仪器：1、蒸发皿：直径90mm的玻璃蒸发皿。2、烘箱。3、水浴。4、 分析天平。5、中速定量滤纸。6、500ml或1000ml抽气瓶。试剂：过氧化氢溶液(1+1):取30%的过氧化氢配置。步骤：1、将洗干净的蒸发皿置于105-110C烘箱中烘2h,放入干燥器中 冷却至室温后

15、称重，重复烘干称重，直至恒重 W0(g)。2、取适量水样用滤纸过滤。3、取过滤后水样V(50-100ml)置于已称重的蒸发皿中，于水浴上 蒸干。4、如蒸干残渣有色，则使蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数 滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再蒸干，反复处理几次，直至残渣变 白或颜色稳定不变为止。5、蒸发皿放于烘箱内于105-110C烘箱中烘2h,置于干燥器中冷 却至室温，称重，重复烘干称重直至恒重 W（g）。计算：矿化度（mg/L）=【（WW0） /V Jx 1066、硫酸盐（铬酸钡光度法（B）硫酸盐在自然界中分布广泛，地表水和地下水中硫酸盐主要来自岩 石土壤中矿物组成的风化和淋溶，金属硫化物氧化也会

16、使硫酸盐含量增 大。水中少量硫酸盐对人体健康无影响， 但超过250mg/L时有致泻作用。样品保存：当存在有机物时，某些细菌可以将硫酸盐还原成硫化物，因此当 严重污染时应控制菌类繁殖。方法原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸 根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过 滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知 硫酸盐的含量。干扰及消除：水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐方法适用范围：本法适用于硫酸盐含量较低的清洁水样。仪器：50ml比色管、250ml锥形瓶、加热及过滤装置和分光光度计。

17、试剂：1、铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一 3L烧杯内，此时生成黄色铬 酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后再次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，供需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用 前摇匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。2、（ 1+1）氨水。3、2.5mol/L盐酸溶液。4、硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量水，置于1000ml容量瓶中稀释至刻线。此溶液含1.00mg/ml 硫酸根。步骤：1、分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。

18、2、分取150ml锥 形瓶8个，分别加入 0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及 10.00ml硫 酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。3、向水样及标 准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml铬酸钡 悬浊液，再煮沸5min左右。4、取下锥形瓶，稍冷后向个瓶逐滴加入（1 + 1） 氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。5、待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过 滤，滤液收集于50ml比色管内。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液 收集于比色管中，用蒸馏水稀释至刻线。6、在420nm波长，用10m m比色皿测量吸光度，绘制校准曲线计算:硫酸盐（

19、mg/L） =M/V x 1000式中：M有校准曲线查得的硫酸根量， mg。V取水样体积，ml。7、游离氯和总氯（碘量法）游离氯又称为游离余氯，以次氯酸、次氯酸盐离子和单质氯的形式 存在于水体中。总氯又称为总余氯，即游离氯和氯胺、有机氯胺类等化 合氯的总称。氯以单质或次氯酸盐形式加入水中后， 经水解生成游离氯，包括含 水分子氯、次氯酸和次氯酸盐离子等形式。水中的氯的来源主要是饮用 水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物。 氯化作用产生不利的影响是可使 含酚的水产生氯酚，还可生成有机氯化合物，对人体十分有害，并可因 存在化合氯而对某些水生物产生有害作用。水样采集与保存：氯在水中不稳定，尤其含有有机物或

20、其他还原 性无机物时，更易分解而消失。因此，因此应在采集现场进行测定。方法原理：氯在酸性溶液中与碘化钾作用，释放出定量的碘，再用硫代硫酸 钠标准溶液滴定。本法测定值为总氯。干扰及消除：水中如含有亚硝酸盐、高铁和锰，能在酸性溶液中与碘化钾作用，并释放出碘而产生正干扰。由于本法采用乙酸盐缓冲液，酸度为PH3.5-4.2时，可减低上述物质的干扰作用。适用范围：本法适用于生活用水的测定。仪器：碘量瓶：250-300ml。试剂：1、碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。2、（ 1+5）硫酸溶液。3、重铬酸钾标准溶液：称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中， 移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。4、

21、0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠，溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠，储于棕色 瓶内，溶液可保存数月。标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml（ 1+5）硫酸 溶液混匀。静置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时带淡绿色，因为含有三价铬），记录用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：C X 20.00/V5、0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液：把已标定的 0.05mol/L硫代 硫酸钠标准溶液，用煮

22、沸放冷的水稀释5倍。6、1%淀粉溶液。7、乙酸 盐缓冲溶液（pH4）：称取146g无水乙酸钠溶于水，加入457ml冰乙酸， 用水稀释至1000ml。步骤：移取100ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙 酸钠缓冲溶液。自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡 黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量 V1。计算：总氯二C x V1 x 35.46X 1000/V注意事项：水样加入5ml乙酸盐缓冲液后，pH应为3.5-4.2。应继续 调节pH至4,然后再进行滴定。&硝酸盐氮（离子选择电极法）水中硝酸盐是在有氧环境下，亚硝氮和氨氮等各种形态的含

23、氮化合 物中最稳定的氮化合物，亦有含氮有机物经无机作用最终的分解产物。 亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物 的作用而还原为亚硝酸盐。摄入硝酸盐后经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作 用。据报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。方法原理：试剂与离子强度调节剂进入系统后，经三通管混合后 进入流通池，由流通池喷嘴口喷出，与固定安装在流通池内的离子选择 性电极接触，该电极与固定在流通池内的参比电极即产生电动势。该电 动势与试液中的氮浓度相关。记录稳定点位值，由浓度的对数与电位的 校准曲线计算出氮含量。仪器：1、电极流动注射分析仪。2、硝酸根离子选择性

24、电极。3、217型双液接参比电极。试剂：1、硝酸盐氮标准储备液：称取6.070g已在100-105C烘干， 恒重的优级纯硝酸钠溶于水中移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 此溶液每升含1000mg硝酸盐氮。2、硝酸盐氮标准使用溶液：取硝酸盐 氮标准储备液，用逐级稀释法配制为0.10、1.00、10和100mg/L硝酸盐氮 标准使用溶液。3、离子强度调节剂：0.20mol/L EDTA二钠盐。4、1% 氢氧化钠溶液。5、1%硫酸溶液。步骤：接好仪器。绘制校准曲线：直接读取不同浓度标准液的电 位值并绘制校准曲线。水样测定：控制pH值在2-8之间，记录水样电位 值。直接从曲线上查取硝酸盐氮含

25、量。9、总硬度（火焰原子吸收法）钙是构成动物骨骼的主要元素之一，硬度过高的水不仅不利于工业 使用，而且也不利于生活使用，引用了这些水还会引起肠胃不适。但水 质过软也会引起或加剧某些疾病。镁是动物体内所必学的元素之一，人体每日需镁量约为0.3-0.5g，浓度超过125mg/L时，还能起导泻和利尿作用。镁盐也是水质硬化的主 要因素。方法原理：将试剂喷入空气-乙炔火焰中，使钙、镁原子化，并选 用422.7nm共振线吸收定量钙，用285.2nm共振线吸收定量镁。干扰：原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、 硅酸盐等，他们能抑制钙镁的原子化，产生干扰。可加入锶、镧或其它 释放剂来消除干扰。仪

26、器：1、原子吸收分光光度计及其附件。2、钙镁空心阴极灯。试剂：1、硝酸2、高氯酸3、硝酸溶液（1 + 1）4、乙炔燃气5、助 燃气（空气）6、镧溶液7、钙标准储备液，1000ml/L 7、镁标准储备液， 100ml/L。8、钙镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/L。步骤：1、试样制备：取样后立即加入硝酸酸化至 pH为1-2。取100ml待 测样品，置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，蒸制 10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右，取下 冷却，加水溶解残渣，通过用酸洗涤后的中速滤纸，虑入50ml容量瓶中， 稀释至标线。2、测定：准确吸取

27、试样1.00-10.00ml于50ml容量瓶中，加入1ml 硝酸溶液和1ml镧溶液并稀释至标线，摇匀。3、空白试验：用50ml水取代试样测定。4、标准系列：在50ml容量瓶中依次加入0、0.5、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00和6.00ml的钙镁混合标准溶液配置。5、 测定：选择波长等参数并调节火焰至最佳工作状态，依次从稀 到浓测定标准系列和水样的吸光度。根据试样扣除空白后的吸光度，在 校准曲线上查出试样中钙镁浓度。计算： X=fC试样定容体积与试样体积之比10、铁（邻菲啰啉分光光度法）天然水体中的铁含量并不高，铁及其化合物均为低毒性和微毒性。铁元素在人体中具有造血功能，参与

28、血蛋白、细胞色素及各种酶的合成， 促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用；人的颜面泛出红 润之美，离不开铁元素。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降 和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血，使人的脸色萎黄， 皮肤也会失去了美的光泽。方法原理：亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的 橙红色络合物，在避光时可稳定半年。测定波长为 510 nm,其摩尔吸光 系数为 1.1xi04Lmol-1cm-1。干扰及消除：强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸 盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减经

29、干扰。加入盐 酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物，但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中不干扰测定。仪器：分光光度计，10 nm比色皿。试剂：1、铁标准储备液：准确称取 0.7020g硫酸亚铁铵溶于（1+1） 硫酸50ml中，移至1000ml容量瓶中加水至标线，摇匀。即为0.1mg/ml铁。2、铁标准使用液：取25.00ml储备液于100ml容量瓶中，加水至标线， 摇匀。即为0.025mg/ml。3、（1+3）盐酸。4、10%盐酸羟胺溶液。5、缓 冲溶液：40g乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml。6、0.5%邻菲罗啉 水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。步骤：1、 校准

30、曲线的绘制：依次移取标准使用液 0、2.00、4.00、6.00、 8.00、10.0ml置于150ml锥形瓶中，加蒸馏水至50.0ml，再加（1+3）盐 酸1ml, 10%盐酸羟胺溶液1ml，玻璃珠两粒。加热煮沸至溶液剩余15ml 左右冷却至室温，定量转移至50ml具塞比色管中。加一小片刚果红试纸， 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入 5ml缓冲溶液、0.5%邻菲罗 啉水溶液2ml，加水至标线，摇匀。显色15min后，用比色皿以水为参比， 在510 nm处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。2、亚铁的测定：采样时将2ml盐酸放在一个100ml具塞的水样瓶 内，直接将水样注

31、满样品瓶，塞紧。分析时取适量水样直接加入缓冲液 与邻菲罗啉，显色，并在510nm处以水为参比测定吸光度，并作空白校 正。计算：铁=查的铁量/水样体积11、锰（高碘酸钾分光光度法 ）锰是必要的微量矿物质元素，是构成正常骨骼时所必要的物质，并 有着多方面的作用，但目前尚不十分明确。它可能与维持正常脑部机能 息息相关，对阿尔兹海默症（老年痴呆的一种）具有疗效；可以激活必要的酶，使维生素H、B、C能顺利地被人体所利用；在制造甲状腺素时 也不可或缺。本标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中可滤态锰和总 锰的测定。测定范围：使用光程长为50mm的比色皿，试料体积为25mL时， 方法的最低检出浓度为0

32、.02mg/L,测定上限为3mg/L。含锰量高的水 样，可适当减少试料量或使用10mm光程的比色皿，测定上限可达9mg / L。定义：1、 可滤态锰：样品采集后，立即在现场用 0.45卩0滤器过滤并酸 化滤液，滤液中测得的锰量为可溶性锰。2、总锰：样品采集后不过滤立即酸化，经消解后测得的锰量。原理：在中性的焦磷酸钾介质中，室温条件下高碘酸钾可在瞬间 将低价锰氧化到紫红色的七价锰，用分光光度法在 525nm处进行测定。试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂和蒸馏水 或具有同等纯度的水。1、焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液：称取焦磷酸钾(K4P2O7 3H2O)230g, 三水乙酸钠(CHCOO

33、Na 3H2O)136g溶于热水中，冷却后定容到1L,此 溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/L乙酸钠为1.0mol/L。2、硝酸(HN03), 尸 1.4g/mL。3、硝酸溶液，1 + 9。4、硝酸溶液，1+1。5、 高碘酸钾，20g/ L溶液：称2g高碘酸钾(KI04，优级纯)溶于100mL硝酸(421)溶液中。6、锰标准储备液，1.00g/L :称取I.OOOg纯度不低于99.9%的电 解锰，溶于20mL硝酸(4.2.2)溶液中，微热全溶后移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。7、 锰标准使用液，50.0 口/gmL :吸取10.00mL锰标准储备液(4.4)于200mL容量瓶中

34、，用水稀释至标线，摇匀。8、硫酸(H2SO4), 尸 1.84g/ mL。9、硫酸溶液，1+1。10、氨水(NH3H2O), p= 0.90g/mL。11、氨水溶液，1 + 5。仪器：一般实验室仪器和分光光度计。采样和样品：用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品，低价锰 易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上，采样后加入硝酸，调节样品的pH 值使之在12之间。步骤：1、测定可滤态锰时样品的前处理：低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定。色度校正：如样品有色但不太深时，可在测定样品的 同时，另取一份试料不加任何试剂，仅用水稀释至标线后测定其吸光度， 试料测得的吸光度扣除此色度校正值后，再行计算结果。严重

35、污染的废 水应分取25mL试科于100mL锥形瓶中，加入5mL硝酸和2mL硫酸加热 直至硫酸烟冒至将尽，取下，冷却，滴加34滴硝酿少量水，加热使盐 类溶解，冷却，滴加氨水调节酸度至pH = 12后移入50mL容量瓶中再 行测定。2、 空白试验：按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用 25mL水代替试料。3、测定：根据不同测定要求和样品色度、污染情况，取 25mL 试料，前处理后移入50mL容量瓶中，加入10mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲 液，3mL高碘酸钾溶液，用水稀释至标线，摇匀，放置 10min后以水作 参比，用50mm比色皿在525nm处测量吸光度。4、校准：向一系列50mL容量瓶中分别

36、加入0、0.50、1.00、1.50、 2.00、2.50mL锰标准使用液，用水稀释至25mL，加入10mL焦磷酸钾- 乙酸钠缓冲溶掖，按以上操作进行。以测得的吸光度为纵坐标，锰量为 横坐标绘制校准曲线，并进行相应的回归计算。结果的表示：锰浓度 C(mg/ L)=m/V式中：m由标准曲线查得的试料含锰量，gV试料的体积，mL。12、铜(原子吸收光谱法)铜在人体中的含量比铁少得多，仅为100-200毫克。其主要功能为辅助造血，即催化血红蛋白的合成。铜不足可影响铁的吸收，从而导致血红蛋白合成减少。铜还是碳水化合物代谢中的催化剂， 也是多种酶的 活性组成部分。因此，缺铜将使体内重要的酶活性降低，并可

37、导致骨骼 生成障碍，造成骨质疏松。缺铜还可发生脱发症以及白化病等，如常见 的白癜风就跟血清中缺少铜离子有关系。 铜还以脑铜蛋白的形式存在于 中枢神经系统，所以缺铜会影响脑发育。人和动物的血液中有铜蓝蛋白，这种多功能的氧化酶，其重要作用之一是催化 Fe2+氧化为Fe3+, 从而有利于体内贮备铁的动用和食物中铁的吸收。普通膳食每天可以供给铜约2-5克，这已经能满足人体需要。供给量再大，则会积蓄，主 要在肝脏内。实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基 于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析 的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存

38、 在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。 产生的基态原子吸收 适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯 这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密 度。然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。 干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物理、 化学和电离干扰改变火焰中原子的数量， 而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来 减少或消除主要仪器：原子吸收分光光度计（北京）；铜元素空心阴极灯；乙炔钢瓶；50mL容量瓶；1mL

39、吸量管试剂：Cu2+标准溶液：100卩g/mL水样溶液实验步骤1、Cu2+标准溶液的配制用 1mL 吸量管分别吸取 0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL 浓度为100卩g/mL Cu2标准溶液于5个50mL的容量瓶中，用去离子水稀 释至刻度线，摇匀，得浓度依次为0.000卩g/mL0.500卩g/mL1.000卩g/mL 1.500卩g/mL2.000卩g/m的Cu2+标准溶液，备用。2、标准曲线的绘制根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调 节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪 器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平

40、直时，按照标准溶液浓度 由稀到浓的顺序逐个测量 Cu2+标准溶液的吸光度，在连续的一系列浓 度的测定中，每次每个样品重复三次后转入下一个测定，算出每个浓度 的RSD实验数据记录于表1中，并绘制Cu的标准曲线。实验条件:3、水样中Cu的测定根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量（卩g/mL。13、锌锌是微量元素的一种，在人体内的含量以及每天所需摄入量都很少， 但对机体的性发育、性功能、生殖细胞的生成却能起到举足轻重的作用。 人体正常含锌量为2-3克。绝大部分组织中都有极微量的锌分布，其中肝 脏、肌肉和骨骼中含量较高。锌是体内数十种酶的主要成分。锌还与大脑发育和智力有关

41、。美国一个大学发现 ，聪明、学习好的青少年，体 内含锌量均比愚钝者高。锌还有促进淋巴细胞增殖和活动能力的作用,对维持上皮和粘膜组织正常、防御细菌、病毒侵入、促进伤口愈合、 减少座疮等皮肤病变，及校正味觉失灵等均有妙用。方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌， 具有较高的灵敏度，干 扰少，适合测定各类水中的锌。不具备原子吸收光谱仪的单位，可选用 双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。、双硫腙分光光度法GB7472-871方法原理在pH为4.0 5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：H C&H,H C&尽C6HsI IIIINNHNNN N2S = C S

42、= C 加C = S+2PTN = NN = NN NIIIIC.H,C4H5该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3X 104。2. 干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰 测定。水中存在少量铋、镉、钻、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡 等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液 的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成 棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因 此需采取特殊措施防止污染。3.

43、方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检 出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的仪 器(1) 分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。(2) 分液漏斗：容量为125和150ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。(3) 玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1 + I硝酸浸泡和无锌水清 洗。试齐I(1) 无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量 锌，用于配制试剂。(2) 四氯化碳(CCI4)。(3) 高氯酸(p = 1.75g/ml)。(4) 盐酸(p = 1.18g/ml)。(5) 6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀

44、释至1000ml。(6) 2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。(7) 0.02mol/L盐酸：取2mol/L盐酸10ml用水稀释到1000ml(8) 乙酸(含量36%)。(9) 氨水(p = 0.90g/ml)。(10) 1 + 100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。(11) 硝酸(p = 1.4g/ ml)。(12) 2%(V/V)硝酸溶液：取硝酸20ml用水稀释至1000 ml。(13) 0.2% (V/V)硝酸溶液：取2ml硝酸用水稀释至1000ml(14) 乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠(CHsCOONa3哉0) 溶于水中。并稀释至250ml，

45、另取乙酸1份与7份水混合，将上述两种 溶液按等体积混合，混合液再用 0.1% (m/V )双硫腙四氯化碳溶液重 复萃取数次，直到最后的萃取液呈绿色不变，然后再用四氯化碳萃取， 以除去残留的双硫腙。(15) 硫代硫酸钠溶液：将25g五水合硫代硫酸钠(Na2&03 -5H2O) 溶于100ml水中，每次用0.05% (m/V)双硫腙四氯化碳溶液10ml萃 取，直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。然后再用四氯化碳萃取以除去多 余的双硫腙。(16) 0.05% (m/V)双硫腙四氯化碳贮储溶液：称取0.10g双 硫腙(C6H5NNCSNHNH C6H5)溶解于200ml四氯化碳，贮于棕色瓶 中，放置在冰箱内

46、，如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤提纯：将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次 用1+100氨水20ml提取，共提取5次，此时双硫腙进入水层，合并水 层。然后用6 mol/L盐酸中和，再用200ml四氯化碳分三次提取，合并 四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备 用。(17) 0.01% (m/V)双硫腙四氯化碳中间溶液：临用前将0.05% (m/V)双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释 5倍。(18) 0.0004% (m/V)双硫腙四氯化碳溶液：量取 0.01% ( m/V) 双硫腙四氯化碳溶液10m1,用四氯化碳稀释至 250ml (此溶液的透光 度

47、在500nm波长处用10mm比色皿测量时应为70% )。当天配制。(19) 柠檬酸钠溶液：将10g二水合柠檬酸钠(C6HsO7Na2收战。) 溶解在90ml水中，按上面介绍方法用双硫腙四氯化碳溶液萃取纯化， 此试液用于玻璃器皿的最后洗涤。(20) 锌标准贮备溶液： 准确称取0.1000g锌粒(纯度99. 9%) 溶于2mol/L盐酸溶液5ml，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线。此 溶液每毫升含100锌。(21) 锌标准溶液：取锌标准贮备溶液(100 g/ ml) 10.00ml置 于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00阳锌。步 骤1样品预处理除非证明水样的消化处

48、理是不必要的，例如不含悬浮物的地下水 和清洁地面水可直接测定，否则要按下述二种情况进行预处理。(1) 比较浑浊的地面水，每100ml水样加入lml硝酸，置于电热 板上微沸消解10min,冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸溶液洗 涤数次，然后用此酸稀释到一定体积，供测定用。(2) 含悬浮物和有机物质较多的地面水或废水，每100ml水样加入5ml硝酸，置电热板上加热，消解到10m1左右，稍冷却，再加入5m1 硝酸和2ml高氯酸后，继续加热消解，蒸至近干。冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，滤液用此酸稀释定容后，供测定用。每分析一批试样要平

49、行做两 个空白试验。(3) 准确量取含不超过5曲锌的适量试样放入250ml分液漏斗中， 用水补充至100ml,加入3滴0.1%百里酚蓝指示液，用6mol/L氢氧化钠溶液，或6mo1/L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色，此时溶液 的pH为2.8,备作测定用。2. 试样如果水样中锌的含量太高而不在测定范围，可将试样作适当的稀 释或减少取样量。如锌的含量太低，也可取较大量试样置于石英皿中进 行浓缩。如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英皿中，蒸发至 干，以除去过量酸(注意：不要用氢氧化物中和，因为此类试剂中的含 锌量往往过高)。然后加无锌水，加热煮沸5min，用稀盐酸或经提纯的 氨水调节试样的

50、pH在2 3之间，最后以无锌水定容。3. 样品测定(1) 显色萃取：取10.0ml (含锌量在0.55之间)试样置于125ml分液漏斗中，加入乙酸钠缓冲溶液 5ml及硫代硫酸钠溶液1ml, 混匀后，再加0.0004%( m/V)双硫腙四氯化碳溶液10.0ml。振摇4min , 静置分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中。(2) 光度测量：立即在535nm波长处测量溶液的吸光度，参比皿 中放入四氯化碳。由测量所得吸光度扣去空白试验吸光度之后，从标准 曲线上查出锌量，然后按公式计算样品中锌的含量。空白试验：用适量无锌水代替试样，其它试剂用量均相同，按上述 步骤进行处理。(3)

51、 校准曲线的绘制：向一系列125ml分液漏斗中，分别加入锌 标准溶液(1.00 g /ml)。0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 各加 适量无锌水补充到10ml，向各分液漏中加入乙酸钠缓冲溶液 5m1和硫代硫酸钠溶液Iml。混匀后，以下按样品测定步骤进行显色萃取和测量。 计 算锌(Zn， mg/L) = M式中，m从校准曲线上查得锌量(血)；V用于测定的水样体积(ml)。精密度和准确度46个实验室曾用本法分析过一个合成水样，其中含0.650mg/L锌,其它离子含量以 mg/L计为：铝0.50;镉0.050;铬0.110;铜0.470;铁0.30;铅0.070;锰

52、0.12和银0.15;得到的相对标准偏差为18.2%;相对误差为25.9%。注意事项(1) 本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水，均应 不含痕量锌。因此,在进行实验测定之前应先用硝酸浸泡所用器皿， 用水 冲洗净表面所吸附的锌，然后用无锌水冲洗几次。(2) 所用试液需用无锌水配制。(3) 实验中如出现高而无规律的空白值，这种现象往往是来源于 含氧化锌的玻璃，或表面被锌所污染的玻璃器皿。因此，须用酸彻底浸 泡清洗，并保留一套专供测定锌用的玻璃器皿，单独存放。(1) 橡胶制品、活塞润滑剂、试剂级化学药品或蒸馏水，亦常常含有相当量的锌，因此要特别注意二、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原

53、子吸收分光光度法GB7475-87概 述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰， 火焰中形成的原子蒸气对 光源发射的特征电磁辐射产生吸收。 将测得的样品吸光度和标准溶液的 吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。样品中溶解硅的含量超过 20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏 低，加入200mg/L钙可消除。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸 收。基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。根据下表选择与选用 分析线相对应的非特征吸收谱线。背景

54、校正用的邻近线波长元素分析线波长（nm）非特征吸收谱线（nm）锌213.8214 （氘）根据检验的结果，如存在基体干扰，可加入干扰抑制剂，或用标准加入法测定并计算结果如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近 非特征吸收谱线处的吸收，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可 通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。适用浓度范围与仪器的 特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。适用浓度范围元素适用浓度范围(mg/L)锌0.05-1仪 器原子吸收分光光

55、度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必 要的附件。试 齐I(1) 硝酸(优级纯)。(2) 高氯酸(优级纯)。(3) 去离子水。(4) 燃料：乙炔，纯度不低于99.6%。(5) 氧化剂：空气，由气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。(6) 金属标准贮备溶液：准确称取 0.5000g光谱纯金属，用适量1+1 硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升 I.OOmg 金属。(7) 混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成， 使配成的混合标准溶液每毫升含锌为 10.01. 样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消

56、解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸，继续消解，直至1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸 5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml 左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中速滤纸滤入 100ml容量瓶中，用水稀释至标线。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。2. 样品测定按下表所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线 上查出试样中的金属浓度。如可能，也可从仪器上直接读出试样中的金 属浓度。分析线波长和火焰类型元素分析线波长（nm）火焰类型锌213.8乙炔-空气，氧化型3. 校准曲线吸取混合标准溶液 0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00和10.00ml,分别放 入6个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金 属的浓度见下表。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的 各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。标准系列的配制和浓度混合标准使用 溶液体积(ml)00.501.003.005.0010.00标准系列 浓度(mg/