实业公司ICP原料质量检验标准

1、实业公司ICP原料质量检验标准【最新资料，WORD文档，可编辑】ICP 氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围1。本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化铈氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化钆氧化镥氧化铽氧化钇氧化铕2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测 定。3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%）过氧化氢（30%）氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%），置于250ml烧杯中,

2、加入100ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。氧化镧标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镧加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入（%），置于100ml烧杯中，100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 ug 10卩8为5%标准溶、亠液。氧化铈标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铈（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml硝酸（），加入10ml过氧化氢（），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释

3、成1ml含100 ug 10卩8为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化错加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入（%），置于100ml烧杯中，100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100ug 10ug* 5%标准溶、亠液。氧化钕标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钕(>%)，置于100ml烧杯中，加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶 液。氧化钐标准溶液：称取经900r灼烧1

4、h的氧化钐(>%)，置于100ml烧杯中,加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100ug 10ug* 5%标准溶、亠液。氧化钆标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钆(>%)，置于100ml烧杯中，加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铽(>%)，置于100ml烧杯中, 加入 10ml 盐酸

5、()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100 ug 10 ug* 5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镝(>%)，置于100ml烧杯中， 加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100ug 10ug* 5%标准溶 液。氧化钦标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钦(>%)，置于100ml烧杯中，加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释

6、至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钦。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铒(>%)，置于100ml烧杯中，加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100ug 10ug* 5%标准溶、亠液。氧化铥标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐

7、酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶 液。氧化镱标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100ug 10ug* 5%标准溶、亠液。氧化镥标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900r灼烧1h的

8、氧化钇（%），置于250ml烧杯中, 加入 100ml 盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml 容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900r灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（ 5），置于 100ml 盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000 u g/m。标准溶液的配置氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准

9、溶液()和各稀土氧化物标准溶液()按表2分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml ()，稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液()和各稀土氧化物标准溶液()按表3分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml (),稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线。测试待测试样。分析，保存结果。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 4所列的允许相对差。表4氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20

10、氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铕20氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准原料名称指标氧化铕、氧化钇稀土杂质氧化镧< 5ppm氧化铈< 5ppm氧化错< 5ppm氧化钕< 5ppm1.范围非稀土杂质氧化钐< 5ppm氧化钆< 5ppm氧化铽< 5ppm氧化镝< 5ppm氧化钦< 5ppm氧化铒< 5ppm氧化铥< 5ppm氧化镱< 5ppm氧化镥< 5ppm氧化铁< 3ppm二氧化硅<20ppm氧化钙< 8ppm氧化铜< 3ppm氧化镍< 3ppm氧化铅< 4ppm氯离子<80

11、ppmICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化铕氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥表1氧化钐氧化镱氧化钆氧化镥氧化铽氧化钇2.方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测 定。3. 试剂硝酸（1+1）盐酸（1+1）氩气（%）过氧化氢（30%）氧化铈标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铈（%），置于200ml烧杯中, 加入50ml硝酸（），10ml过氧化氢（），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧 化氢，取下冷却，

12、移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含50mg氧化铈。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含

13、100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10卩8为5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钐（%），置于100ml烧杯中, 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钐。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶

14、液。氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钆标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钆（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钆。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900

15、r灼烧1h的氧化铽（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml硝酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml

16、烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钦。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10卩8为5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铥(>%)，置于100ml烧杯中， 加入 10ml

17、 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铥。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镱(>%)，置于100ml烧杯中， 加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100ug 10ug为5%标准溶、亠液。氧化镥标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镥(>%)，置于100ml烧杯中， 加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取

18、下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化镥。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钇(>%)，置于100ml烧杯中, 加入 10ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900r灼烧ih,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样(5) ，置

19、于 200ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸()， 10ml 过氧化氢()，于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入 100ml 容量瓶 中，用硝酸(1+19)定容，混匀待用，此溶液浓度为 5000u g/m。标准溶液的配置将氧化铈标准溶液()和各稀土氧化物标准溶液()按表2分别移入2个200ml 容量瓶中，加入硝酸20ml ()，稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号各稀土（以氧化物）浓度（卩g/m）氧 化 铈氧化 镧氧 化 铕氧 化 错氧 化 钕氧 化 钐氧 化 钆氧 化 铽氧 化 镝氧 化 钦氧 化 铒氧 化 铥氧 化 镱氧 化 镥氧化 钇低标5000取标液2

20、0ml0高标5000取标液20ml（分别取-标液（10卩g/ml）10m）测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线。测试待测试样。分析，保存结果。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差。氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铕20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铈原料杂质含量标准原料名称指标氧化铈稀土杂质氧化镧<15ppm氧化铕<lOppm氧化错<lOppm氧化钕<lOppm氧化钐<lOppm氧化钆<lOppm氧化铽<lOp

21、pm氧化镝<lOppm氧化钦<lOppm氧化铒<lOppm氧化铥<lOppm氧化镱<lOppm氧化镥<lOppm氧化钇<lOppm非稀土杂质氧化铁<lOppm二氧化硅<15ppmICP1.范围氧化钙<10ppm氯离子<80ppm氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定1。本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化钆氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，

22、直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测 定。3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）氩气（%）过氧化氢（30%）氧化钇标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铕（%），置于250ml烧杯中, 加入150ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钇。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至氧化铈标准溶液：称取经900°C灼烧1h的氧化铈(>%)，置于100ml烧杯中, ，低温溶解后，取下冷却，

23、移刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化镧。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。加入 10ml 硝酸()，再加入 5ml 过氧化氢 30%()1ml 含 1mg 氧化铈。再将此入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100© 10ug为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化错(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化镨。再将此溶液用( 5+9

24、5)盐酸稀释成 1ml含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕(>%)，置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钕。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钐(>%)，置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钐。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀

25、释成 1ml氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕>%)，置于 250ml 烧杯中，250ml 容量瓶中，用水稀释至(>%)，置于100ml烧杯中,含100ug 10 为5%标准溶液。加入 30ml 盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入刻度，混匀。此溶液 1ml 含 10mg 氧化铕。氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽100ml 容量瓶中，用水稀释至加入 10ml 硝酸()，低温溶解后，取下冷却，移入刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铽。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900r灼烧

26、1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化镝。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铒（%），置于100m

27、l烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铒。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温

28、溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900r灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100ml烧杯中，加

29、入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000 卩 g/m。标准溶液的配置将氧化钇、氧化铕标准溶液（、）和各稀土氧化物标准溶液（）按表 2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线。测试待测试样。分析，保存结果。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差。氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥2

30、0氧化钇铕原料杂质含量标准原料名称指标氧化钇铕稀土杂质氧化镧< 5ppm氧化铈< 5ppm氧化错< 5ppm氧化钕< 5ppm氧化钐< 5ppm氧化钆< 5ppm氧化铽< 5ppm氧化镝< 5ppm非稀土杂质氧化钦< 5ppm氧化铒< 5ppm氧化铥< 5ppm氧化镱< 5ppm氧化镥< 5ppm氧化铁< 3ppm二氧化硅<20ppm氧化钙< 8ppm氧化铜< 3ppm氧化镍< 3ppm氧化铅< 4ppm氯离子<80ppm（四）ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定1.范围1。

31、本标准规定了氧化铽中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铽中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表表1氧化物测定范围（%）氧化物测定范围（%）氧化镧氧化镝氧化铕氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽氧化钇2.方法原理试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测 定。3. 试剂盐酸（ 1+1）硝酸（ 1+1）氩气（ %）过氧化氢（ 30%）氧化铽标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铽（%），置于250ml烧杯中， 加入 75ml 硝酸（），低温加热溶解后，取下冷却，移入 500ml 容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化

32、铽。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。%），置于 100ml 烧杯中，低温溶解后，取下冷却，移加入 10ml 硝酸（），再加入 5ml 过氧化氢 30%（） 入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液氧化铈标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铈1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100ug 10ug为5%标准溶液

33、。氧化错标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化错（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钕。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900C灼

34、烧1h的氧化钐（%），置于100ml烧杯中, 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钐。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug* 5%标准溶液。氧化铕标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铕（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钆标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钆（%），置于1

35、00ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钆。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug* 5%标准溶液。氧化镝标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镝（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10卩8为5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中, 加入10ml

36、盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钦。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug* 5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却

37、，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铥。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug* 5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镱（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 ug 10 ug* 5%标准溶、亠液。氧化镥标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

38、。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钇（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶、亠液。4. 仪器ICP等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900r灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6.分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于200ml烧杯中，加入10ml硝酸（），于低温加热溶解后 冷却至室温，移入50ml容

39、量瓶中，加入5ml盐酸（），用水稀释至刻度，混匀, 此溶液浓度为10000卩g/m。标准溶液的配置将氧化铽标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2标液标号各稀土（以氧化物）浓度（u g/m）氧 化 铽氧化 镧氧 化 铈氧 化 错氧 化 钕氧 化 钐氧 化 铕氧 化 钆氧 化 镝氧 化 钦氧 化 铒氧 化 铥氧 化 镱氧 化 镥氧化 钇低标100000取标液20ml高标10000取标液20ml1（分别取（10卩g/m标液10ml）测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线。测试待测试样。分析

40、，保存结果。1.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化钆20氧化铕20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化铽原料杂质含量标准原料名称指标氧化铽稀土杂质氧化镧< 5ppm氧化铈< 5ppm氧化错< 5ppm氧化钕< 5ppm氧化钐< 5ppm氧化钆<lOppm氧化铕< 5ppm氧化镝< 5ppm氧化钦< 5ppm氧化铒< 5ppm氧化铥< 5ppm氧化镱< 5ppm氧化镥&l

41、t; 5ppm氧化钇< 5ppm非稀土杂质氧化铁< 3ppm二氧化硅<20ppm氧化钙<lOppm氧化铜< 5ppm氧化镍< 5ppm氯离子<80ppm（五）ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定1.范围1。本标准规定了氧化钆中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钆中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧氧化镝氧化铕氧化钦氧化错氧化铒氧化钕氧化铥氧化钐氧化镱氧化铈氧化镥氧化铽氧化钇2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测 定。3. 试剂盐酸（1+1）硝酸（1+1）

42、氩气（%）过氧化氢（30%）氧化钆标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铕（%），置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶液。氧化镧标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镧（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100u& 10ug为5%标准溶液。氧化

43、铈标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铈(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml硝酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铈。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化错标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化错(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化错。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钕标

44、准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化钕(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钕。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化钐标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钐(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钐。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化铕标准溶

45、液：称取经900r灼烧1h的氧化铕(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铕。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化铽标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化铽(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铽。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化镝标准溶液

46、：称取经900r灼烧1h的氧化镝(>%)，置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸()，低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化镝。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含100ug 10卩8为5%标准溶液。氧化钦标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钦（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钦。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含100ug 10ug* 5%标准溶液。氧化铒标准溶液：称取经9

47、00r灼烧1h的氧化铒（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100ug 10ug* 5%标准溶液。氧化铥标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化铥（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化铥。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml含100ug 10ug为5%标准溶液。氧化镱标准溶液：称取经900C灼烧1h的氧化镱（%），置

48、于100ml烧杯中, 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 ug 10ug为5%标准溶液。氧化镥标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化镥（%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml 含100 ug 10 ug为5%标准溶液。氧化钇标准溶液：称取经900r灼烧1h的氧化钇（%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（），低温溶解后，取下冷却，移

49、入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100ug 10ug* 5%标准溶、亠液。4. 仪器ICP 等离子体发射光谱仪5. 试样将试样于900r灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6. 分析步骤分析试液的配制称取试样（5）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（），于低温溶解后冷却 至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000 卩 g/m。标准溶液的配置将氧化钇标准溶液（）和各稀土氧化物标准溶液（）按表2分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml （），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。表2

50、标液标号各稀土（以氧化物）浓度（卩g/m）氧 化 钆氧化 镧氧 化 铈氧 化 错氧化 钕氧化 钐氧 化 铕氧 化 铽氧 化 镝氧 化 钦氧 化 铒氧 化 铥氧 化 镱氧化 镥氧化 钇低标10000取标液10ml0高标10000取标液10ml1（分别取10卩g/ml标液10ml）测定步骤标样寻峰。测试低标和高标，定工作曲线。测试待测试样。分析，保存结果。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许相对差。氧化物含量范围（）允许相对差（）氧化镧20氧化铈20氧化错20氧化钕20氧化钐20氧化铕20氧化铽20氧化镝20氧化钦20氧化铒20氧化铥20氧化镱20氧化镥20氧化钇20氧化钆原

51、料杂质含量标准原料名称指标氧化钆稀土杂质氧化镧< 5ppm氧化铈< 5ppm氧化错< 5ppm氧化钕< 5ppm氧化钐< 5ppm氧化铕< 5ppm氧化铽< 5ppm氧化镝< 5ppm非稀土杂质氧化钦< 5ppm氧化铒< 5ppm氧化铥< 5ppm氧化镱< 5ppm氧化镥< 5ppm氧化钇< 5ppm氧化铁< 3ppm二氧化硅<20ppm氧化钙< 8ppm氧化铜< 3ppm氧化镍< 3ppm氧化铅< 4ppm氯离子<80ppm备注：氧化钇中杂质测试同氧化钆相同（六）1.

52、范围ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定。测定范围：%。2.方法原理测定稀土氧化物中的二氧化硅、氧化铝含量时，试料用无水碳酸钠合熔剂熔融，稀盐酸浸出；在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行硼酸混光谱测定。3.试剂过氧化氢（30%）硝酸（1+1），优级纯。盐酸（1+2）,优级纯。混合溶剂：称取1g无水碳酸钠加硼酸，研匀。硅标准贮存溶液：量取硅标准试液 500卩g/m到100ml容量瓶中，分别稀释成1ml含100 g 10 ug酸度为5%硅标准溶液。氧化铈基体贮存溶液：称取经 9000灼烧1h的氧化铈（%）于200ml烧杯中,加 50ml 硝酸（）溶解。低温加热并不断搅拌，沿杯壁加过氧化氢（）助溶，加热 至完全溶解，冷却至室温，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶 液 1ml