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文档简介

1、ZSD- 2 型 自 动 水 份 滴定仪操作规程精品文档ZSD-2型自动水份滴定仪操作规程1 .仪器安装：按要求安装仪器及卡式试剂。2 .基质添加：通过加料孔用漏斗加入新鲜的无水甲醇到反应杯中，加入量 应基本没浸没过电极两钳金片为适。3 .仪器准备：打开电源开关，三通阀先置于“注液”位置，此时注液指示灯 亮，按“注液”键，使泵管活塞上移，到上限位自动停止（排出泵管内的 空气，管路中的卡氏试剂需排到废液瓶中）。再扭转三通阀至“吸液”位 置，此时吸液指示灯亮，按“吸液”键，仪器开始从卡氏瓶中吸如卡氏溶 液，至下限位自动停止。4 .空白标定：打开搅拌开关，将搅拌调整到合适转速，再将三通阀转到注 液位

2、置，按动“滴定”按键，首先对反应杯中的甲醇进行滴定，自动打空 白，同时也排掉泵管及管路中的空气，仪器开始快滴（因远离终点）， 接近终点时滴定变慢，到滴定终点自动停止滴定，同时蜂鸣器报警，此 时可按“复零”键消除报警。仪器长期不使用或初次使用需多打几次空 白。5 .卡氏试剂的标定：精确量取10mg （10ul）蒸储水（用微量进样器量取 10ul注入）通过加料孔加入反应杯中，按“滴定”键开始自动滴定，到达 滴定终点自动停止，蜂鸣器报警，终点指示灯亮，此时数码管内显示的 是10mg水所消耗的卡氏试剂的 ml量，即可计算出每ml卡氏试剂相当于水的mg量。F值的确定需反复多次测定（至少 3次），取稳定测

3、定 的平均值。F=W/A式中：F每ml卡氏试剂相当于水的 mg量。W一称取水的量（mg）。A一滴定所消耗的卡氏试剂的ml量。6 .样品的测定：将精确称取的待测样品（液体样品用小的注射器量取1.0g左右）通过加料孔加入到反应杯中，按滴定键开始进行滴定，达到滴定 终点自动停止并报警，记录数码管的显示数值，其结果按下式计算：水分 =A XF/WX100%式中：F每ml卡氏试剂相当于水的 mg量。W一称取样品的量（mg）。A一样品滴定所消耗的卡氏试剂的 ml量。7 .废液排除：反应杯中废液过多，应用手按住加料口，按排废液键排除废 液，开始排废液时，在管路中形成虹吸现象，此时停止按排废液键，从 反应杯中仍将废液排除，直至反应杯中液面低于废液管出口处高度为 止，如不需要继续排液，只需把废液举高，即可立即停止排液。8 .仪器清洗：仪器使用完毕后最好排完全部卡氏试剂，清洗反应杯，电极 用纯的甲醇冲

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