氧化铈检验规程

1、SSZG0002氧化肺-氧化皓入库检验规程编制: 审核: 批准: 状态:编制日期：2011-08-22 发布日期：2011-08-26目的严格把握丫-氧化铝来料质量，为后续生产提供有保障的原材料，以生产出优质的产品。2.3.范围本规程规定了用于制造三元催化转化器的氧化柿一氧化钳的检验方法、验收标准、检验规则。 技术指标化学成从(质量分数)/%粒度/ W m外观REO灼减WO. 3来料包装完好，产品为黄色粉末98W1表14.4.4.氧化柿一氧化钻测立范围见表1试验方法1草酸盐重量法测立稀上总量1. 1方法原理试料用酸溶解，经氨水沉淀稀上分离钙、镁等。以盐酸溶解稀上，在pH2条件下用草酸沉淀稀上分

2、离 铁等。于1000C将草酸稀土灼饶成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含$单一稀上的相对 比例及其氧化物的组成，求算稀土元素总量。4.1. 2试剂与材料高氯酸(pL 67g/ml)过氧化氢(30%)盐酸(1+D硝酸(1+1)氨水(1+1)草酸溶液(50g/L)氯化彼-氨水洗液：lOOmL水中含2名氯化按和2mL氨水。草酸洗液(2g/l)盐酸洗液:lOOmL水中含2mLHCl (1+1).精密pH试纸(0.5 5.0) O4.1. 3仪器与设备分析天平：感M 0. Img高温炉：温度10009干燥箱钳土 II烟4.1. 4试样将试样于105' C烘烤1. 5h,置于干燥器中，

3、冷却至室温，立即称量。4. 1. 5分析步骤4. 1. 5. 1测左数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值4. 1. 5. 2 试料按表2称取试样，准确至0. 00012 g表2试样试料/g稀土金属、 氟化稀土、 氯化稀上氧化稀土 氢氧化稀土0. 30000. 40005. 00004. 1. 5. 3 测左4. 1. 5. 3. 1试料的溶解4. 1. 5. 3. 1. 1稀土金属、氧化稀土、氢氧化稀土试料的溶解：将试料置于30()ml烧杯中，加20mL水, SmlHCKlrl), 1ml 氧化氢(30%),低温加热至溶解完全，蒸发至ImL左右。加20迅水，加热便盐类溶解 至清。过滤，滤液

4、接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。4. 1. 5. 3. 1. 2氛化稀土试料的溶解：将试料置于200mL烧杯中，加10ml硝酸(1+1), ImL过氧化氢(30%), 3m高氯酸(P1. 67g/nil),低温加热至冒高氯酸白，烟稍冷，用水洗器壁 加2ml高氯酸(pl.67g/ml),低温加 热至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸发至ImL左右。加2()mL水，加热使盐类溶解至淸。过滤，滤液 接收1- 300ra烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去谑纸。4. 1. 5. 3. 1. 3氯化稀上试料的溶解：将试料置于200迅烧杯中，加20mL水，omLHC

5、Kl+l)(溶解含饰 S高的试样时应用硝酸(1+1)代替HCI(ItI),低温加热并不断补加过氧化氢(30%), ImL过氧化氢(30%), 低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右。将溶液过滤至250ml容量瓶中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次, 弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度，混匀。移取25mL试液于30()mL烧杯中。4. 1. 5. 3. 2沉淀与称量4. 1. 5. 3. 2. 1将试液(4. 5. 3. 1. 1)以水稀释至lOOmL,煮沸，滴加氨水(1+1)至刚出现沉淀，加 O.bnl过氧化氢(30%), 20mL氨水(1+1),煮沸。用定呈滤纸过滤，沉淀用氯化彼一氨水洗液洗4-5次，

6、弃 去滤液。4. 1. 5. 3. 2. 2将沉淀连同滤纸放到原烧杯中，加lOmLHCKl+l),加热使沉淀溶解。加lOOmL水，煮 沸。加近沸的50mL草酸溶液(50g/l),用氨水、HCI(1+1)和精密pH试纸调节pH为2. 0。煮沸或于80-90*0 保温40min,冷却至室温，放置2h。4. 1. 5. 3. 2. 3 用慢速呈滤纸过滤，用草酸洗液洗烧杯和沉淀4-5次，将沉淀连同滤纸放入于 looor灼烧至质量恒定的钳钳涡中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化4. 1. 5. 3. 2. 4将铀41竭及沉淀于lOOOr灼烧Ih.将钳堆竭及烧成的氧化稀土程于干燥器中，冷却至室温，称其质量。4.

7、1. 5. 3. 2. 5重复45. 3. 2. 4条操作，直至如竭连同烧成物的质S恒泄。1. 5. 4分析结果的计算与表述稀土化合物试料中氧化稀上总含量的il算与表述，按下列公式计算氧化稀土(RExOy)的百分含量: RExOi% = ""一 "2 X100inO中：ml 钳址堀及烧成物的质量，g：m2 钳址堀的质量，g：mO 一试料的质量，g1. 5. 5允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0. 60。2 重量法测立稀土氧化物中灼减量2. 1方法原理试料经950r灼烧60min.由灼烧前后质量的差值计算灼减量。2. 2仪器与设备分析天平：感量0. OOOlg

8、高温炉：温度1000*C4.4.4.4.4.4.4.4.4.2- 3 试样将试样放在烘箱内在105C烘Ih,置于干燥器内冷却至窒温，立即称量。2. 4 分析步骤2- 4. 1 试料称取 L 50-2. OOg 试样（4. 2. 3）精确至 0. OOOlg.2. 4. 2 测左数量称取两份试料，进行平行测泄，取其平均值。2. 4. 3测；2- 4. 3. 1 将试料置于已在95（rC烧至恒重的15ml瓷堆竭中，于950匸灼烧60min取出，稍冷，置4.4.于燥器中冷却至窒温。于分析天平上称其质量。2. 43. 2 重复4. 2. 4. 3.1的操作，直至瓷圳烟及灼烧物的质量恒定。2. 5分析结

9、果的il算与表述按式（1）计算灼减量的质虽分数（）；“/"I-加2、.CC叫灼畑=（1）X100fftO4.4.式中：ml灼烧后堪祸及烧成物的质量，g;012空曷的质S, g：mO试料的质量，gc4.2. 6允许差实验窒之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。表 1灼减量/%允许差/%0. 101. 00010>1.005. 000. 25>5. 0020 000. 404.4.3 粒度分析3. 1 实验原理利用激光束的反射与衍射，测度材料颗粒的粒径大小。4.3. 2仪器与试剂激光粒度分析仪电脑打印机50ml量杯电动搅拌机玻棒去离子水4.4.3. 3实验步骤3. 3.

10、 1测量单元的预热。打开激光粒度分析仪，一般要等半小时以后，激光功率才能稳楚。如果环境温度较低，等待时间还要 延长。判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分部的零环高度是否稳宦。正常情况下，零环高度 在30S内的上下起伏应不超过3个刻度格（纵坐标九4. 3. 32系统对中打开计算机，在windows操作系统桌面上，双击“OMEC激光粒度仪”图标，即可进入激光粒度分析仪 的配套软件介面。旋转上下两个对中旋钮，使“背景光能分布”中“零”环最高（4080之间），而其它环 相对低。如果零环下降，15“25环的高度超过5以上，或者零环调到最高时，高度低于40,说明仪器处于 不正常状态，请进行维修。在

11、主菜单下，单击“文件”，“重新开始”，“系统参数设置”。按提示输入相关项目。 注：采样持续时间在rSS.采样开始时间在1“5S,采样间隔时间在广2S,测试次数:5次。4. 3. 3. 3样品的准备在50ml M杯内盛大约25ml的去离子水，用取样勺取适量的待测样品，投入量杯中：在量杯中，用玻 棒搅拌去离子水：样品与液体应混合良好，否则要更换去离子水：将量杯放入超声波淸洗机中，让清洗槽 内的液而到达量杯总高度的1/2左右，打开电源，让其振动2分钟左右（振动时间视具体样品而宦）；样品 振动分散好后，关闭超声波淸洗机，样品准备完毕。4. 3. 3. 4背景测量用鼠标左键单击屏幕上的“背景”按钮，待该按钮上的“背景”文字变成“分析”，背景测量完成。 4