斯派克ICP-AES操作流程

1、宁波博禄德电子有限公司ICP仪器的操作流程文件编号:编制人：文件编制单位： 品管部拟定日期：2006年3月4日页次：1页建测量方法方法测量用蒸馏水冲 洗5分钟启动等离子体配空白，标准溶液8测空白，标准溶液1r回调出空白，标准溶液光谱线对数据计算到方法界面扣除背景对准峰位回到分析界面T对数据重新计算保存或打印关闭等离子体等待10分钟关闭水循环器，抽风机若长时间不使用关闭ICP主机，氩气，UPS仪器说明：对于在分析软件上的每一步操作都得保存。具体操作方法装配ICP仪器:1. 同水循环仪器的连接：ICP主机上的input接口对应水循环器上的out接口，另一 ICP的out 接口对应着水循环器上的in

2、put接口，且水循环器上的out接口上要 安装好水过滤器。2. 同氩气的连接：氩气的管子接到ICP主机上的Argon接口上，且氩气的气压通过减压 装置来调节，一般控制在0.8 ba。3. 同抽风机的连接：抽风机的两抽风管，前管吸收矩管放出的热量，后管吸收发生器放 出的热量。4. 同UPS的连接5. 废水箱的安装6. 雾化器，雾化室，矩管，泵软管的安装7.ICP同PC的接口，且Hardlock USB软件保护装置要插到PC的USB 接口上。8. ICP地线的连接建方法流程:方法信息的设置对元素线的选择测试条件的设置设置输出格式建空白，标准溶液1.方法信息的设置：在 measurement inf

3、o界面.在界面下方的 method data control面板中，选择New，新建一个 方法，并输入方法的名称和描述内容。（2）.设置参数：Nebulizer Type （雾化器的类型）：有Crossflow （交叉雾化器） 和Modi-lichte（理查得雾化器），本仪器使用 Crossflow.App licati on（应用类型）：针对不同的情况，有不同的选择，一般 选择NormalDefault Unit:对单位的设置No.of Measurements测量次数一般为 3次Data Transport:数据储存要求，“ None” 不储存，“ Region of interest”储

4、存指定的分析谱线，“ Complete Spectrum储存所 有的数据，一般选择Complete SpectrumMin Corr Coefficament :校正线性参数，一般为 0。996Default Dis play name（默认的显示名称）：一般选择 Sam pie Name（3）. Preflush （预冲洗）的设置：Fas：快冲洗时间Fast step冲洗档位Total：冲洗的总时间Normal step：正常冲洗的档位.Sam pie Ide ntificatio n 的设置：可新建weight质量，volum体积，dilution稀释率等关于样品的 参数2. 线选择：在L

5、ine Selection界面.Line selection type （线类型）：有Analytic （用于要分析的元素）， Referenee line （内标谱线线），Monitor line （稳定线，一般选择 的是氩线）（2）.元素表中的元素线的选择：对于要分析的元素，单击这个元素，可从右边的下表中选择其中一个光强度不同的元素线， 一般选 择受其它元素干扰最少的线。若双击此元素，即可选择一条系 统推荐的线。（3）. Line Library :可调出此元素的所有的不同强度的线，一般选择Recomme nded.Edit Pseudo对于不同的测量目的设置的，例如： MnBEC，设置

6、Mn, Zr的相对强度，来调整矩管的位置。Plasma power （激发等离子的发生器功率）：对于一般的金属设 为1200W，而对于重金属则为1400W。Coola nt Flow, Auxiliary Flow, Nebulizer Flow, Add flow 在下面 启动等离子的那一项中有详细说明。Relative Torch position :矩管位置的调节。Vertical垂直的，去调。SASSY Parameter3. 测量条件的设置：在 Measure con ditio ns界面 .Ho nizo ntal 水平的，Distanee前后的。在矩管校准后，一般不要进样器的设置

7、，本仪器还未配进样器。Sta ndards界面.4. 标准溶液的设置：在通过Method面板，新建空白，标准溶液。空白溶液的类型为：Bla nk Samp le, Calibratio n Sta ndard 标准溶液的类型为：Sta ndardization , Calibratio n Sta ndard5. 输出格式的设置：在 Out Format界面在Doeument action面板中，可设置数据输出的格式，例如：PDF, RTF，等。在 Print Parameter for unknowns面板中，可设置打印的数据内 谷。Define参数可设置打印的格式。.启动等离子体：选择 S

8、etup Devices冲洗点火0开启泵1 .设置冲洗参数：.Pump step （泵的档位）：一般选择2。（2）. Coolant flow（冷却水）,Auxiliary （辅助气），Nebulize （雾化气）， 一般都设为总值的三分之一。按下 apply 对矩管的冲洗。2. 点火：按下 Plasma ，氩气自动冲洗进样系统， 2 分钟后等离子点火。 若火焰不稳，须按下 ICP 仪器上的立即熄火按扭三秒钟， 熄火。3. 开泵：四按下 Pump ，泵将蒸馏水吸入，冲洗进样系统 .方法的测量：在分析界面中的 Analysis选项中，可选择 Single measurement单次测量）和 Mu

9、ltiple （多次测量）。五选择测量的方法后会出现将要测量的样品的名称 （之前要把泵软管 放入待测量 的溶液中），选择样品的名称并测量。在测完空白和 标准溶液后要保存和计算。对峰位，扣背景的设置：1. 在方法界面中选择 Line Definition 界面，单击 Load ，弹出 LoadResult Dialog 界面，其中 Used Database参数选择 Calib standardsResults ， 随后按下 search ，调出刚才测量的空白，标准溶液。2. 按下 Display 把光谱图放大。.对峰位的调整：先在 Definition Mode中选择Peak,再对每个光 谱图的峰位调到光谱线的最高位置，并保存。（2）.扣背景：先在 Definit