6铁的比色测定

1、铁的比色测定一实验目的1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理；2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；3. 学会 722 型分光光度计的正确使用，了解其工作原理；4. 学会数据处理的基本方法；5. 掌握比色皿的正确使用。二实验原理根据朗伯 比耳定律： A = bc，当入射光波长及光程 b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。用分光

2、光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉 )及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。在 pH=2 9 的溶液中， Fe2+与邻二氮菲 (phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，此配合物的 lg K稳 = 21.3 ，摩尔吸光系数 510 = 1.1 ×104L ·mol 1 ·cm1，而 Fe3+能与邻二氮菲生成 3 1 配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 = 14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl) 将 Fe3+

3、还原为 Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ 2NH 2OH· HCl2+ 2Fe + N 2 + H 2O + 4H+ 2Cl测定时控制溶液的酸度为pH5较为适宜。三仪器与试剂仪器： 722 型分光光度计、容量瓶(100 mL ， 50 mL) 、吸量管1试剂：硫酸铁铵NH 4Fe(SO4)2·12H2 O(s)(A.R.) 、硫酸 (3 mol L· )、盐酸羟胺 (10%) 、NaAc(1mol ·L1)、邻二氮菲 (0.15%)。四实验步骤1. 吸收曲线的制作用吸量管移取 1.000 ×1031铁的标准溶液 10.00 mL 于 50 m

4、L 容量瓶中，用吸量mol ·L管依次加入 10%的盐酸羟胺溶液1 mL ，摇匀，加 0.15%邻二氮菲溶液 2 mL ，1 mol ·L1NaAc溶液 5 mL ，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用l cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，在 440560 nm 间，每隔 10 nm 测定一次吸光度，以波长为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。max2. 显色剂浓度的影响1取 7 只 50 mL容量瓶，用吸量管依次加入1.000 ×103mol1的铁标准溶液 2.00 mL 和L·10%盐酸羟胺溶液1 mL ，摇匀，分别加入 0

5、.15%的邻二氮菲溶液0.10 mL ，0.30 mL ，0.50 mL ，1NaAc 溶液 5 mL ，以水稀释至刻0.80 mL ，1.00 mL ，2.00 mL ，4.00 mL ，然后加入 1 mol L·度，摇匀。 在分光光度计上， 用 l cm比色皿， 在最大吸收波长下， 以试剂空白为参比溶液，测定以上七个溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积(mL)为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度显色剂用量曲线，找出在测定中应加人的显色剂的体积(mL) 。3. 有色溶液的稳定性31铁的标准溶液 2.00 mL ，10%在 50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入 1.000 

6、5;10mol L·的盐酸羟胺溶液 1 mL ， 0.15%的邻二氮菲溶液1的 NaAc 溶液 5 mL ，以水稀2 mL ， l mol L·释至刻度，摇匀。立即在所用波长下，用l cm比色皿，以相应的试剂空白为参比，测定吸光度，然后放置 5 min， l0 min ， 30 min ， 1 h， 2 h， 3 h，测定其吸光度，以时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度时间曲线，找出络合物稳定的时间范围。4. 溶液酸度的影响在 9 只 50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入 1.000 ×1031的铁标准溶液2.00 mL ，mol L·10%的盐酸

7、羟胺溶液1 mL ，0.15%的邻二氮菲溶液2 mL ，再分别加入1的 NaOH 溶l mol L·液 0.00 mL ，0.20 mL ，0.50 mL ，0.80 mL ，1.00 mL ，1.50 mL ，2.00 mL ，2.50 mL ，3.00 mL ，以水稀释至刻度 , 摇匀。用精密pH 试纸或 pH 计测定各溶液的pH 值。在所用波长下，用l cm 比色皿， 以各自相应的试剂空白为参比，测定九个溶液的吸光度，以 pH 值为横座标，吸光度为纵座标，绘制吸光度pH 曲线，找出测定的适宜pH 范围。5. 工作曲线的绘制在 6 只 50 mL 容量瓶中，用吸量管分别依次加入

8、1.000×103mol1的铁标准溶液 0.00·LmL ， 2.0 mL ， 4.0 mL ， 6.0 mL ， 8.0 mL ， 10.0 mL ，再分别加入10%的盐酸羟胺溶液 1 mL ，0.15%的邻二氮菲溶液 2 mL ，1 mol ·L1NaAc 溶液 5 mL ，以水稀释至刻度，摇匀。在所用波长下，用 l cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定各溶液吸光度，绘制工作曲线，并计算摩尔吸光系数。6. 络合物组成的测定（摩尔比法）取 9 只 50 mL容量瓶，用吸量管依次加入1.000×1031的铁标准溶液 1.00 mL ，mol L·

9、;10%盐酸羟胺溶液31的邻二氮菲溶液 1.00 mL ，1.50 mL ，1 mL ，依次加入 1.000 ×10mol L·12.00 mL ，2.50 mL ，3.00 mL ， 3.50 mL ，4.00 mL ，4.50 mL ，5.00 mL ，然后各加入 1 mol L·NaAc 溶液 5 mL ，用水稀释至刻度，摇匀。在所用波长下用l cm 比色皿，以各自试剂空白为参比，测定各溶液的吸光度，以吸光度为纵座标，以CR/CM 为横座标，绘制曲线。根据曲线上前后两部份延长线的交点位置，确定反应的络合比。7. 铁含量的测定准确移取 10.0mL 未知液，按工作曲线的测定步骤，测定其吸光度，从工作曲线上求出未知液中 Fe 的含量（ mg·mL 1）。2注：由于本实验所使用的邻二氮菲、盐酸羟胺、醋酸钠、NaOH 等溶液，均为无色透明的水溶液，所以实验中所有参比溶液，均可使用蒸馏水。五思考