农残前处理方法汇总

1、前处理方法原理分析方法分析对象萃取相优点缺点振荡漂洗法將待测样品 浸泡于提取 溶剂中，假设 有必要可加 以振荡以加 速扩散对附着在样品表 面的农药以及叶 类样品中的非内吸性农药匀浆萃取法将一疋量： 的样品置于 匀浆杯中， 参加提取 剂，快速匀 浆几分钟， 然后过滤出 提取港剂净 化后进行分 析。有时为了使 样品更具代 表性，需加 大样品量， 这时可先將 大量样品匀 浆撚后称取 一定童的匀 浆后的样品 用萃取涪剂 萃取。尤其适用于叶类 及果实样品简便、快 速、效果 好，普過 采用索氏提取法(So x hlet extra u t i oII)大多数农药是脂 溶性的，所以一般 采取提取脂肪的 方法

2、将经分散而 枯燥的样品 用无水乙瞇 或石油瞇 等溶剂提取 使样品中的 脂肪和农残 进入溶剂 中，适用谷物及其 制品、干果、脱 水蔬菜、茶叶S 干饲料等样品无水乙瞇或石 "油魁等洛剂提取效率 咼，操作 简便提取时 间长，消 耗大量的 溶剂必须 考虑被测 物的稳定性号 含水量过再净化浓缩 即可分析高的水 果蔬菜不 宜作为分 析对象液.液萃取法向液体混合物中 参加某种适当溶 剂，利用组分洛解 度的差异使溶质 由原溶液转移到萃取剂的过程向溶液试样 参加非极性 或水溶性的 溶剂，用振 荡等方法来 辅助提取试 样中的溶质适合液态样品，或 经过其他方法洛 剂提取后的液态 基常用非极性的溶剂有正己

3、烷、苯、乙酸 乙酯！常用的水洛性 洛剂有二氯甲 烷、甲醇、乙、 丙酮以及水不需要昂 贵的设备 和特殊仪 器，操作筒便常用到大 体积的溶 剂，而在振 荡分配过 程中那么熒 控制溶剂 体积，费时 费力，容易 引起误差超声波提取超芦 波辅助萃取法，U 1 trason 1 c xtra c ti o n 超声波是一种咼 频率的声波，利用 空化作用产生的 能量，用溶剂将各 类食品中残留农 药提取出来将样品放在 超声波清洗机，利用超声波 来促进提取适合液态样品，或 经过其他方法溶 剂提取后的液态 基甲醇，乙醇，丙 酮，二氯甲烷， 苯 等简便，提 取温度低、 提取率高， 提取时间短.在中药材 农药残留 分

4、析中应 用甚广。超声波 提取器功 率较大， 噪音比拟 大，对容 話壁的厚 薄放置位置 娶求较咼， 目前仅在 实验室内 使用，难以 应用到大 规模生产 上固相萃取法(Solid-Ph ascExtra ctI o n)利用吸附剂对待 测组分与干扰杂 质的吸附能力的差异在层析柱中 参加一支或 几种吸附齐腹再参加测样 本提取别离保存性质差 别很大的化合物氟罗里硅土，氧 化铝，硅藻土等操作筒单， 适用 面广有机溶 剂的使用 量较大， 且不适于 大批量液用淋洗 液洗脱样品的前 处理固相微萃取法(SPME)1。固相微萃取装 置主要由手柄和 萃取头2局部构 成，萃取头是涂有 不同吸附剂的熔 融纤维，选择的基

5、 本原那么是“相似 相溶原理2。用极性涂层 萃取极性化合 物，用耳險性涂 层萃取非极性化 合物。1-集釆集、 浓缩于一 体，简单、 方便、无 溶剂，不会 造成二次 污染2 .假设在 样品中加 入适当的 内标进行 定量 分 析，其垂 现性利精 密度都非 常好.超临界流体萃取(SFE, super 11 u id ex tract i on)利用超临界流 体高密度、粘度 小、塗透能力强 等特点，能快速、 高效將被测物从 样品基质中别离先通过升压 r升温使其 到达超临界 状态，在该 状态下萃取 样品，再通 过减压、降 温或吸附收集后分析对热不稳定、 难挥发性的婭类， 非极性脂溶化合物一氧化碳，水，

6、乙烯，丙酮，乙 烷等可进行族 选择 性萃取， 萃取物不 会改变其原来 的性质,萃 取过程简 单易于调 节萃取装置 较昂贵,不 适合分析 水样和极 性较强的 物质自制提取装萱将超声波的空化 效能与固相萃取 的特性结合起来超声波提 取，再通过 固相萃取柱 来纯化浓缩 祥品中的物别离保存性质差 别很大的化合物 '或经过其他方 法溶剂提取后的 液态基一氧化碳，水,乙烯，丙酮， 乙烷等；氟罗里硅 土，氧化崔，硅辣土等集合了超 声波提取 和固相萃 取两种方 法的优点， 适合多样品的冋需旻定时 清洗时处理微波辅助萃取法(MA E > m j c ro wav 仑? Ei s sisted e

7、x tractio n)1。微波能是一种 非离子辐射，它使 分子中的离子发 生位移和偶扳矩， 其中有机物受微 波辐射使其分子 排列成行，又迅速 恢复到无序状态。 这种反复进行的 分子运动，让样品 液迅速加热.2 ?微波穿透力 强，能深入机体 内部，辐射能迅 速传遍整个样品 液，而不使其表 面过热。内部的 分子运动溶剂与 样品液充分作 用，加速了提取 过程。土壤、倉品、饲 料等固体物中的 有机物，植物及 肉类食品中的农 残提取简便、快速该法在缩 短萃取时 间和提高 萃取敷率 的同时也 使萃取液 中干扰物 质的浓度 增大，加重 了净化歩 骤的负担加速溶剂萃取法(AS E ?a c c e I er

8、 ated s oKent e x t facti on)该法是在较冋 温 度(20200 °)和压力 条件(1 0.320。 6MPa)下，用有机溶 剂萃取1. 固体和半固体样品2. 在食品分析中 有广泛的应用3. 提取复杂的生 物基质中有机氯农药4o处理中毒样品1有机洛 剂用量少<lg样品仅需 1。 5ml港剂)2. 样品 处理时间短(12?20mi n )3. 回收率好4. 处理中J 亠L、尤 每样品，如氟 乙酰胺、 毒鼠强， 更显示出 其萃取快 速的忧越 性，能为及 时抢救赢 得时间基质固相分散萃取 法M S PD,ma t r1 x solid phase dis p

9、 r s ion此技术使分析者 能同时制备、萃取 ?和净化样品该技术包括 在玻璃研钵 中将键合相 载体和组织 基质混合， 用玻璃杵將 其研碎成近 乎均质分散 的组织细胞 和基质成 分。组织与涂以C* 或 C" c$的硅 胶迅速浪合 产生半固体 物质，将半 固体物项填 苑于柱中 棍据不同分 析物在聚合 物/组駅基 质中的溶解 度不同进彳 詆脱这样1. 持别适合于食 品中药物、污染物及农残 分析2. 几乎囊括了所 有的固体样品3. 对于很难匀浆 和均质的样品，尤其适于 处理获得的萃取 物在仪器分 析前不需要再处理。凝胶渗透色谱(GPC.gd permeat ion chromato g

10、rap hy)应用干农残分析 中脂类提取物与 农药分鳶的快速 净化技术，是含脂 类样品农残分析 的主要手段1?省时、 方便、环 境污染少、 可有效去 除色素和 脂肪等大 分子2可提高 对食品样 品中蛋白 以及油脂 等大分子 杂质的去 除效率处理样品 的本钱髙， 所以在农 残分析中 的应用不 广泛膜卒取技术(ME)基于非孔膜进行别离富集，主 曼有支裁液体膜 萃取、连续流动膜萃取、微 孔膜液一液萃取、 聚合物腹萃取等模式高富集倍 数"净化效 率咼、 有 机溶剂用 量少.成 本低以及 易于与分 析仪器在 线联用。 膜萃取技 术被认为 是选择性 最高及处 理后最的样品前 处理技术。衍生化技术通过化学反响将 样品中难以分析 检测的目标化合 物定屋转化成另 一易于分析检测 的化合物，通过后 者的分析检測对 可疑目标化合物 进行定性和定量 分析-.有关溶剂1. 加速溶剂萃取与现有萃取技术相比，ASE使用的溶剂量很少，例当萃取样品时，索氏提取法所 用洛剂约为2 Q Q 0 Oml, 自动索氏提取法约为201 00ml,超声波辅助萃取法所用洛剂 莹约为1 504 0 0ml,徴波辅助萃取法约为2 5? 5 0 ml,而加速溶剂萃取法所用溶剂變仅 为154 5 ml?2. 膜萃取技术聚合物膜萃取技术可不用溶剂，而支载液体膜萃取技术中用