专题实验实验报告

1、专题实验报告实验一高猛酸盐指数的测定一、实验原理样品中加入已知量的高镭酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min,高猛酸钾将 佯品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的 高镭酸钾，再用高猛酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高猛酸 盐指数。显然，高镭酸钾指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、 高镭酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，是结 果具可比性。二、实验仪器常用的实验室仪器和下列仪器。沸水浴加热装置酸式滴定管，50mLo定时钟。三、实验试剂 高镭酸钾储备液(1 /5KMnO4=O. lmol / L):称取3.

2、2g高镭酸钾溶于1. 2L水 中，加热煮沸，使体积减少到约一升，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤 后，储存于棕色瓶中保存。 高镒酸钾标准溶液，浓度C3 (l/5KMnO4二0. Olmol / L)：吸取100mL高镭酸 钾标准贮备液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。使用当天标定其浓 度。 硫酸溶液(1 + 3):在不断搅拌下，将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300讥 水中。趁热加入数滴高镭酸钾溶液直至溶液出现粉红色。 草酸钠标准储备液(l/2Na2C204=0. 100 Omol / L):称取 0. 6705g 经 120°C 烘干lh并放冷的草酸钠(N&

3、amp;2C204)溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标 线，混匀。 草酸钠标准溶液(l/2Na2C204=0. 010 Omol / L):吸取10. OOmL草酸钠贮备 液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。四、实验步骤 分取100ml混匀水样(如高猛酸钾指数高于1 Omg/L,则酌情少取，并用水 稀释至100ml)于25ml锥形瓶中。 加入5ml(l + 3)硫酸，混匀。 加入10. 00ml 0. Olmol/L高镭酸钾溶液,摇匀,立即放人沸水浴中加热 30min (从水浴沸腾开始计时)。沸水浴液面要高于反应溶液液面。 取下锥形瓶，趁热加入10. 00ml 0. 01

4、00mol/L的草酸钠标准溶液，摇匀。 立即用0. Olmol/L的高镭酸钾溶液滴定至显微红色，记录高镭酸钾溶液消耗量。 高镒酸钾溶液浓度标定：将上述已滴定完毕的溶液加热到70°C,准确加入10. OOmL的0. 0100mol/L草酸钠溶液，立即用高猛酸钾溶液滴定至微红色，记录耗 用的高镭酸钾溶液体积。注：苦水样用蒸懈水稀释时，则另取lOOmL蒸憎水，按水样操作步骤进行空 白试验，记录耗用的高镭酸钾溶液的体积(VO) o五、实验计算VI (ml)V2 (ml)试样12. 6510.03试样22. 6010.40试样32. 5510.00空白(V0)1. 38K1 二0. 9709K

5、2二0. 9615K3二 1. 0000式中：VI滴定稀释水样时，髙镭酸钾溶液的消耗量(mL)；K 一校正系数；M草酸钠溶液浓度(mol/L)；8 一氧(1/2 0)摩尔质量；V0 一空口试验中高镭酸钾溶液消耗量(mL)；V2 一取水样量(mL)；C 一稀释水样的含水比值(00.93)。六、精密度和准确度五个实验室分析高猛酸盐指数为4. Omg/L的葡萄糖标准溶液，实验室内相对 标准偏差为4. 2%,实验室间相对标准偏差为5. 2%o本实验标准偏差：相对标准偏差：七、注意事项 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高 镭酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定

6、，使加热氧化后残留的 高镭酸钾为其加入量得1/21/3为宜。 在酸性条件下，草酸钠和高猛酸钾的反应温度应保持在6080°C,所以确 定滴定操作需趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。实验二水中六价珞测定一、实验原理在酸性溶液中，六价珞离子与二苯碳酰二腓反应，生成紫红色化合物，其最 大吸收波长为540nn),吸光度与浓度的关系符合比尔定律。本方法适用于地面水和工业废水中六价锯及总珞的测定，使用光程为30mm比 色皿，方法最低检出浓度为0. 004mg/L,使用光程为10mm比色IIIL,方法测定上限为1. Omg/L o二、实验仪器分光光度计，比色皿(1cm、3cm)。50mL具塞比色

7、管，移液管，容量瓶等。三、实验试剂1. 丙酮。2. (1+1)硫酸溶液：将将硫酸(P =1. 84g/ml)缓缓加入到同体积的水中，混 匀。3. (1+1)磷酸溶液：将磷酸(P =1. 69g/ml)与等体积水混合。4. 0. 2% (m/V)氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠lg,溶于新煮沸放冷的500mL 水中。5. 氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnS04 7H20) 8g,溶于100mL水中；称 取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。将以上两溶液混合。6. 4% (m/V)高镒酸钾溶液。7. 珞标准贮备液：称取于120°C干燥2h的重洛酸钾(优级纯)0.2829g,用 水溶解，移入

8、lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0. lOOug六价锯。8. 珞标准使用液：吸取5. OOmL 标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。每毫升标准使用液含l.OOug六价辂。使用当天配制。9. 20%尿素溶液：将尿素20g溶于水并稀释至1 OOmLo10.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水，并稀释至100mL。11. 二苯碳醸二腓溶液：称取二苯碳酰二WO. 2g,溶于5OmL丙酮中，加水 稀释至lOOmL,摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。四、实验步骤1. 水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。2.

9、 标准曲线的绘制：取8支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、2.00、4.00、6.00、8. 00和10. OOmL锯标准使用液，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸0. 5mL和（1+1）磷酸0. 5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5 10min后，于540nm波长处，用10mm或30mm比色IIIL,以水为参比，测定吸光度 并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价客的含量为横坐标.。管号12345678銘的含量（mL）0. 000. 0040.010. 040. 080. 120. 160. 20銘的吸光度（A）0. 0040. 0110.0140. 0340. 061

10、0. 0810. 1070. 1373. 样品的测定：取适量（含六价锯少于50ug）无色透明或经预处理的水样 于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据 所测吸光度，并从标准曲线上查得六价洛的含量。五、实验计算C 二 m/V式中：m从标准曲线上查得的六价辂量（ug）C 样品V水样的体积< mL ）中六价洛的浓度，mg/L所需波长：X =540nm管号XiyiXiyiXi - xyi-y(Xi - x)( yi-y)(Xi - x) 2(yi-y)210. 000. 0040. 00-0. 07675-0. 0521250.00400590. 005890.

11、 00271720. 0040.0110. 00044-0.07275-0. 0451250. 0032800. 005290. 0020430.010. 0140. 00014-0.06675-0. 0421250. 002800. 004460. 00177540. 040. 0340. 00136-0. 03576-0. 022130. 000790. 001280. 004950. 080. 0610. 004880. 003250. 004880.00001580. 000010. 00002460. 120. 0810. 009720. 043250. 024880.0010758

12、0. 001870. 00061970. 160. 1070.017120. 083250. 050880. 004240. 006930. 00258880. 200. 1370. 02740. 123250. 080880. 0099680. 015190. 006540. 6140. 4490. 0606640. 026180. 040920. 016789样品测定吸光度（A）:试样样品1样品2样品3A0. 0810. 0820. 082带入标准曲线方程:六、精密度和准确度用蒸镭水配制的含六价0. 08mg/L的统一样品，经七个实验室分析，得室内相对标准偏差为。0.6%,室间相对标准偏差

13、为2. 1%,相对误差为0. 13%o实验三大气中二氧化硫的测定一、实验原理大气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合 物，加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、屮醛作用， 生成紫红色化合物，其最大吸收波长为577nm,用分光光度法测定。本法检出限为0. 20g/mL（按与吸光度0.01相对应的浓度计）。当用10mL吸收 样采样10L时，最低检出浓度为0. 020mg/L；当用50mL吸收液,24h采气样300L, 取出10mL样品溶液测定时，最低检出浓度为0. 03mg/m3o二、实验仪器1、分光光度计2、多孔玻板吸收管：10mL （用于短时间采样

14、）。3、恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm, 0 40°C温度计，其误差不大于0.5°C。4、空气采样器：短时间采样的采样器，流量范围0lL/mino5、色管：10mL, 14支三、实验试剂1、1. 5mol/LNaOH 溶液。2、0. 2mg/mL中醛缓冲吸收液：用水将吸收贮备液稀释100倍。3、0. 60%氨磺酸钠溶液。4、0. 05%盐酸副玫瑰苯胺使用液：将0. 20%盐酸副玫瑰苯胺贮备液（PRA溶 液），取了 10mL,加水稀释至50mLo5、0. 05mol/L 碘溶液。6、0.5%淀粉溶液。7、二氧化硫标准使用溶液。四、实验步骤1、标准曲线的绘制取14支10mL的具塞比色管分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组按 下表配制标准系列。管号0123456S02标准溶液（mL）00. 501.002.005. 008. 0010. 00甲醛缓冲吸收液（mL）10.