定量实验和实验设计

1、89中高三复习资料 2016、1定量实验和实验设计一、硫酸铜晶体结晶水含量的测疋1、 实验原理和学生活动：指南1P852、观看“实验视频”3、练习：1.经过热重分析测得： NH4VO3在焙烧 过程中，固体质量的减少值(纵坐标)随 温度变化的曲线如右图所示。则NH4VO3在分解过程中。A. 先分解失去H2O，再分解失去NH3B. 先分解失去NH3，再分解失去H2O量质体固余剩90量质体固始原60A (210 C, 85.47%)B( 380 C, 77.78%) -C. 同时分解失去H2O和NH3D. 同时分解失去 H2、N2和 H2O0200400SOO TfV2. (2011全国)O.8Og

2、CuSO4 5H2O样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。0.51请回答下列问题:(1) 试确定200 C时固体物质的化学式 (要求写出推断过程)；(2) 取270C所得样品，于 570 C灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为 。把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为 ，其存在的最高温度是 ;(3) 上述氧化性气体与水反应生成一种化合物，该化合物的浓溶液与Cu在加热时发生反应的化学方程式为;(4) 在0.10mol L-1硫酸铜溶液中加入氢氧化钠稀溶液充分搅拌，有浅蓝色氢氧化铜沉淀生成，当溶液的 pH=8

3、 时,c (Cu2+) =mo卜 L-1 ( KapCu(OH)习=2.2 W-20)°若在O.lmol L-1硫酸铜溶液中通入过量H2S气体，使Cu2+完全沉淀为CuS,此时溶液中的H+浓度是mo卜L-1。3. ( 2012年广州二模33.改)某研究小组在实验室中以铜粉(含铁粉5 %以上)为原料制取胆矶(CuSQ 5H2O)并检测其纯度。若胆矶中若含有少量 Cu(NQ3)2 3H2O,测定其中CuSC4 5H2O的含量，实验步骤如下：称量胆矶样品的质量为mi,加水溶解，滴加足量BaC2溶液，充分反应后过滤，将滤渣烘干、冷却，称得其质量为m2。样品中CuSQ 5H2O的质量分数为 (

4、列出算式。化学式量：CuSQ 160 CuSQ 5H2O 250 Cu(NQ)2 3H2O 242BaSQ 233)4. (2013年海南17 .改)BaC2 XH2O中结晶水数目可通过重量法来确定： 称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置； 过滤并洗涤沉淀； 将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为 1.165g。回答下列问题：(1) 计算BaC2 XH2O中的x= (要求写出计算过程)。(2) 操作中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS,这使x的测定结果 (填“偏

5、低”、“偏高”或“不变”)。FeC2杂质。现要测定其中铁元素的质量分5. (2012中山模拟，改).某氯化铁样品含有少量数，实验按以下步骤进行:溴水过量氨水100.0020.00样口 ag L操作mL操作n样品 a gmL溶液溶液盐酸 水过滤洗涤沉淀灼烧红棕色固体若蒸发皿质量是 W1 g,蒸发皿与加热后固体总质量是 W2 g，则样品中铁元素的质量分 数是(列出原始算式，不需化简)；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是 (写出一种原因即可)2题答案：(1) CuS04 H2OCuS04 5H2O=CuSO4 (5-n)HzO+n H2O25018n0.80g0.80g -0.5

6、7g=0.23g可得：n=4200C时该固体物质的化学式为CuS04 H2O(2) CUSO4 丄 CUO+SO3 f, CuS04 5H2O, 102C(3) 2H2SO4(浓)+ Cu 'CuS04 +SO2T +2HO(4) 2.2 X10-8, 0.23题答案：250 m2x 100 %4题答案：(1)样品中BaCb的物质的量为 质量,/ - "1- - -1I.- I-1-|1 -%HQ)空曽謁29： (5.000X103molD = 2.022(2)偏咼5题答案：5“2(W2-Wi)沁°。160a固体加热时未充分反应变为Fe203、滴定：中和滴定、氧化还

7、原滴定、沉淀滴定1、滴定原理：(1) 利用物质间的相互反应列关系式，计算所求物质的物质的量浓度。关系式：aA + b B = a bc1 x Vi c 2 x V2可得：a x C2X V2 = b x cix Vi(2) 指示剂的选择A、酸碱中和滴定选和做指示剂。氢氧化钠滴定盐酸用做指示剂。溶液由色变为色。盐酸滴定氢氧化钠用做指示剂。溶液由色变为色。氢氧化钠滴定醋酸用做指示剂。溶液由色变为色。B、咼锰酸钾溶液滴定草酸或Fe2+等还原性物质，用做指示剂。溶液由色变为色。C、重铬酸钾溶液滴定草酸或Fe2+等还原性物质，用做指示剂。溶液由色变为色。D硫代硫酸钠溶液滴定碘水，用做指示剂。溶液由色变为

8、色。E、碘水溶液滴定硫代硫酸钠，用做指示剂。溶液由色变为色。2、 终点判定：注意一锥形瓶内溶液的颜色变化。叙述：当滴加到最后一滴时，溶液由色变为 色。且在 内不变色，即为滴定终点。3、 关注：下列习题在滴定实验中，所用的溶液浓度都 。4、中和滴定(1) 实验视频一食醋总酸量的测定(2) 复习指南1P83 4实践活动(3) 【练习】1. ( 11广东)准确测定其中 Ba(0H)2 8H2O的含量。实验如下：1 配制 250ml 约 0.1mol ?L- Ba(OH)2 8H2O溶液； 滴定：准确量取 25.00ml所配制Ba( OH) 2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 (填“ 0.020 ”、“

9、 0.05 ”、“ 0.1980 ”或“ 1.5 ”)mol?L-1 盐酸装入 50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸 Vml。2. 下列有关试验操作的叙述正确的是A. 用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL KMnO4溶液(09江苏)B. “中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用（11浙江）C. 排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡：将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出（07广东）D. 用标准盐酸滴定待测 NaOH溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液

10、润洗，则测定结果偏低（09浙江）E. 读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小（09重庆）F. 右图表示 0.1000 mol L' NaOH溶液滴定 20.00 mL0.1000 mol L，CH3COOH溶液所得到的滴定曲线（11江苏）3. （ 08全国H）实验室现有3种酸碱指示剂，其 pH变色范围如下：甲基橙：3.14.4石蕊：5.08.0 酚酞：8.210.0用0.1000 mol/L NaOH 溶液滴定未知浓度的 CHCOO!溶液，反应恰好完全时，下列叙述 中正确的是A. 溶液呈中性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂B. 溶液呈中性，只能选用石蕊作指示剂C. 溶液呈碱性，可选用

11、甲基橙或酚酞作指示剂D. 溶液呈碱性，只能选用酚酞作指示剂4. （ 09上海）（1） CaO中一般含CaQ试按下列提示完成 CaO含量分析的实验设计。试剂：氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞仪器：电子天平、锥形瓶、滴定管实验步骤： ;加入;加入酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定。（2）若理论上滴定时耗用标准溶液20.00 mL恰好完全反应，实际操作中过量半滴 （1 mL溶液为25滴），则相对误差为 。5、指南1P86例26、指南 2P94、95 12、14、P101 135、氧化还原滴定【练习】1、某草酸亚铁样品（FeC2Q XH2O）中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该 样品中FeC2C4的含量

12、。滴定反应是：2+2+3+木2+5Fe + 5C2O4+ 3MnO + 24H = 5Fe + 10CO2? + 3Mn + 12H 2O实验方案设计为： 将准确称量的a g草酸亚铁样品置于 250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的HSQ溶液，使样品溶解，加热至70C左右，立即用浓度为 0.02000 mol/L 的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b mL 向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SQ溶液，煮沸58 min ,经检验溶液合格后，继续用 0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内 液面读数为c mL。 。 数

13、据处理。请回答下列问题：(1) 上述实验方案中的步骤是 。(2 )洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：I检验活塞是否漏水。n 。川 加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。(3) 步骤中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有 溶液的试管中，若,则说明溶液合格。2、实验室常利用甲醛法测定 (NHk)2SQ样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH* + 6HCHO=3H + + 6H2Q + (CH 2) 6NH+ 滴定时，1 mol(CH2)6NkH+ 与 1 mol H + 相当，然后用 NaQH标 准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤

14、I称取样品1.500 g。步骤n 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。步骤川 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液， 摇匀、静置5 min后，加入12滴酚酞试液，用NaQH标准溶液滴定至终点。按上述操作方 法再重复2次。(1) 根据步骤川填空： 碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaQH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaQH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察A.滴定

15、管内液面的变化B锥形瓶内溶液颜色的变化 滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成色。（2）滴定结果如下表所示：若NaOH标准溶液的浓度为 0. 1010 mol L 一1则该样品中氮的质量分数为滴定次数待测溶液的体积/ mL标准溶液的体积滴定前刻度/ mL滴定后刻度/ mL125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.203、某工厂废水中含有苯酚等污染性物质，某同学对该厂废水中的苯酚进行定量分析。取20.00mL废水于锥形瓶中，水浴加热，用O.IOOOmol L-1酸性KMnO4溶液滴定（假定只有苯酚与 KMnO4反应）。达到滴定终点时，消耗KMnOq溶液的

16、体积为 10.00mL。有关反应方程式为：5Z-OH + 28KMnO4 + 42H2SQ =28MnSO4 + 14©SQ + 3OCC2 f + 57HO 滴定终点的现象为 O 该废水中苯酚的含量为mgmL-1。（保留二位有效数字）4、硫代硫酸钠（Na2S?O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得。已知：NazQQ在酸性溶液中不能稳定存在；硫代硫酸钠与碘反应的离子方程式为：2S2O32-+I2S4O62-+2I-。某同学用12的标准溶液测定 Na2S2Q产品的纯度，实验过程如下：取5.5g产品，配制成100mL溶液。取10.00mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050mo

17、l/L I 2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。编号123溶液的体积/mL10.0010.0010.00消耗12标准溶液的体积/mL19.9517.1020.05滴定时，达到滴定终点的现象是 。Na2S2O3 5H2O在产品中的质量分数是 （用百分数表示，且保留 1位小数）5、为了分析某残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe?+ + MnO4 + 8H5Fe* + Mn?+ + 4巴0某同学称取5.000g残留物，经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样

18、溶液，用1.000 X 102 mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是6、（2012全国高考）（15分）某同学为了测定某氯化钾样品的纯度，采取如下方法（杂质和硝 酸银不反应）：称取提纯的产品0.7759g，溶解后定定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL 溶液，用 0.1000mol L-1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，该产品的纯度为 。（列式并计算结果）7、 （ 2012天津）探究小组用滴定法测定硫酸铜晶体中CuSQ5H2O （ Mr = 250）含量。取a g 试样配成10

19、0 mL溶液，每次取20.00 mL,消除干扰离子后，用 c mol/L_1 EDTA（曰2_）标 准溶液滴定至终点，平均消耗 EDTA溶液6 mL。滴定反应如下：Cu2+ + 比产=CuY2- + 2H+与出计算 CuSQ 5H2O质量分数的表达式 3= ;下列操作会导致 CuSQ 5H2O含量的测定结果偏高的是 。a .未干燥锥形瓶b .滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c.未除净可与EDTA反应的干扰离子8、某学习小组为了测定某重铬酸钾产品中重铬酸钾的纯度，采取如下实验：称取重铬酸钾试样 2.500 g配成250 mL溶液，取出25.00 mL于碘量瓶中，加入 10.00 mL2 mol/L

20、 H 2SO4和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr3+）,放于暗处5 min，然后加入100.0 mL水， 加入 3 mL 淀粉指示剂，用 0.120 0 mol/L Na 2S2O3标准溶液滴定（“ + 2S2O2=2+ S4o6）。 判断达至y滴定终点的依据是： ； 若实验中共用去 Na2S2O3标准溶液40.00 mL,则所得产品的中重铬酸钾的纯度（设整个过程中其他杂质不参与反应 ）。9、 （2012深圳二模）用滴定法测定消毒液中NaCIO的浓度。实验步骤如下： 量取25.00mL消毒液放入锥形瓶中，加入过量的a mol L-1 NazSQ溶液b mL; 滴定分析。将c mol L-1的酸性

21、KMnO4溶液装入 （填酸式或碱式） 滴定管中；KMnO4和剩余的Na2SQ发生反应。当溶液由无色变成浅红色，且保持半分钟内红色不退时，停止滴定，记录数据。重复滴定实验2次，平均消耗酸性 KMnO4溶液v mL;滴定过程中涉及的反应有：NaCIO + Nc2SO3 = NaCl+ Na2SO4 ；2KMnO4 + 5Na2SQ+ 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5Na2SQ + 3H2O 计算。消毒液中 NaCIO的浓度为mol L-1 （写出计算过程，用含a、b、c、v的代数式表示）。10、 （2012江门一模）探究小组为测定漂白粉中Ca（ClO2的含量：称取漂白粉 bg

22、加水溶解后配制成100mL溶液，准确量取 25.00mL于锥形瓶并加入足量盐酸和KI溶液，充分反应后，溶液中的游离碘用 0.1000mol/L的NazQQ溶液滴定，滴定 2次，平均消耗 Na2O3溶液 20.00ml。则该漂白粉中Ca（CIO）?的质量分数为 。（只列算式，不做运算。已知：Ca（ClO）2+4HCl=2C2 f +CaQ+2H2O, Cb+2KI=2KCI+22Na2S2O3+b=Na2SO6+2Nal）11 下表是某加碘盐包装袋上的部分文字说明配料孰化钠（NaClh磯酸钾（KIOJ(35±15) mg - kg 1 (QAI 计)直用方法菜未烧熟不宜加入加碱盐,菜烧

23、熟后加入加减盐最隹.（1）根据这一说明某学生作出如下判断，其中正确的是A .此食盐是纯净物B .加碘食盐”中的 碘”是指碘单质C. 1kg此食盐中含碘酸钾（35 ±15） mgD .菜未烧熟不宜加入加碘盐 ”的原因可能是碘酸钾受热不稳定（2） 碘酸钾在工业上可用电解法制取。以石墨和不锈钢为电极，以KI溶液为电解液,在一定条件下电解，反应的方程式为KI + 3H 20KIOs + 3出匸。则阳极电极反应式为（3 ）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式，并标出电子转移的方向和数目。 I03+ I + 2SQ= 2SQ+I 2+H20该反应的氧化剂为（4）已知：I2+ 2

24、S2Q2= 2I+ SQ2-。某学生测定食用碘盐中碘的含量，其步骤为：a. 准确称取w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解b. 用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KI03与KI反应完全c. 以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2,0X 10-3mol L-1的NaQ溶液10.0mL,恰好反应完全。则所测盐中碘的含量是（以含w的代数式表示）mg/kg。12. 氯化亚铜（CuC）广泛应用于化工、印染、电镀等行业。CuCI难溶于醇和水，可溶于氯 离子浓度较大的体系。在潮湿空气中易水解氧化。准确称取所制备的氯化亚铜样品m g,将其置于过量的FeC3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用

25、a mol L-1的K2C2O7溶液滴定到终点，消耗 K2C2O7溶液b mL,反应中Cr2C72"被还原为C产。写出CuCl与K2C2O7的关系式： ; _计算样品中CuCI的质量分数为 。（列式即可）13、二氧化氯（CIO 2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题：(3) 用下图装置可以测定混合气中CI02的含量:I .在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL稀硫酸;n.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口;川.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;w.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；V.用0.1000 mol L1硫代

26、硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(l2+2S2O32-= 2+S4O62-),指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中： 锥形瓶内CIO 2与碘化钾反应的离子方程式为。 玻璃液封装置的作用是。 V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。 测得混合气中 CIO2的质量为go(4) 用CIO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是 (填标号)。a.明矶 b.碘化钾 c.盐酸 d.硫酸亚铁 6、沉淀滴定【练习】1. 某小组以C0CI2 6H2O、NH4CI、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体Xo为确定其组成

27、，进行如下实验：氨的测定：精确称取 wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品溶液中的氨全部蒸出，用V1 ml C1 mol 1的盐酸_ 1标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用C2 mol L NaOH标准溶液滴定过剩的 HCI，到终点时消耗V2 ml NaOH溶液。1-水N安全曾4.样晶液 臥盐酸标准悟液BC氮的测定装量(巳省略加热和喪搔装宣)&冰盐水氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题：(1) 装置中安全管的作用原理是 。(2) 用NaOH标准溶液滴定过剩的HCI时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为。(3 )样品中氨的质量分数表达式为 。(4) 测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 (填 偏高”或偏低”。(5 )测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 滴定终点时，若溶液中+-5-12一-1一 12c(Ag )=2.0 W- mol L- , c(CrO4 )为mol L-。(已知：Ksp(Ag 2CrO4)= 1.12 W )(6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 。制备X的化学方程式为。X的制备过程中温度不能过高的原因