煤工业分析实验.doc

1、煤工业分析p 实验实验报告 实验名称：煤的工业分析p 实验 院 系：能动力与机械工程 班 级：热能 1004 班 姓 名：学 号：同组人 ：实验日期：华北电力大学 一、 实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们理解煤工业分析p 的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析p 采用空气枯燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气枯燥基“ad”表示。二、 实验类型 综合型。三、实验仪器 箱式电炉、鼓风枯燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。四、实验原理 取一定量经空气枯燥过的煤粉试样，用加热分解

2、的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气枯燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，剩余的重量即为灰分。五、实验内容和步骤 一水分的测定 1.方法要点 称取一定量的分析p 试样，置于 105110º C 的烘箱中，枯燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析p 试样水分。2.实验设备仪器 1电热枯燥箱 1 台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持 105110º C。2玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为 40mm，高为 25mm。3枯燥器 1 个，并装有枯燥剂变色硅胶。4分析p 天平 1 台，可准确到 0.000

3、2 克。5小勺一把 6煤样假设干，粒度为 0.2 毫米以下。3.实验步骤 1用预先枯燥和称量过(准确至 0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气枯燥煤样 1±0.1g准确至 0.0002g，平摊在称量瓶中。2翻开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105110 º C 的枯燥箱中进展枯燥，在一直鼓风的条件下，烟煤 1 小时，褐煤和无烟煤枯燥 11.5 小时。3枯燥完毕，从枯燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却 23 分钟后，放入枯燥器中冷却到室温约 20 分钟，称重。4进展检查性枯燥，每次 30 分钟，直到连续两次枯燥煤样质量的减

4、少不超过 0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算根据。水分在 2以下时，不必进展检查性枯燥。4.结果计算与允许误差 1100adGMG= ´ (1-1) 式中：adM -空气枯燥煤样的水分含量，； G 1 -煤样枯燥后失去的重量，克； G-煤样的重量，克。表 表 1 1- - 1 水分测定允许误差 水分adM 同一实验室允许误差 10 0.4 二灰分测定 灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析p 方法。1.方法要点：称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在 815 º C

5、 ±10º C 灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数，作为空气枯燥基灰分。2.需要仪器设备 1箱形电炉，带有调温装置，能保持 815±10 º C，有热电偶，高温表和调温装置。2灰皿瓷船，长方形灰皿的底面长为 45 毫米，宽 22 毫米，高为 14 毫米。3枯燥器，内装枯燥剂变色硅胶或无水氯化钙。4分析p 天平，准确到 0.0002 克。5小勺一把。6坩埚钳一把 3.实验步骤 灰分测定采用快速灰化法。1启动箱式电炉，将温度设定在 850 2在预先灼烧和称出重量准确至 0.0001

6、克的灰皿中，称取粒度为 0.2mm 以下的空气枯燥煤样 1±0.1 克准确至 0.0001 克，均匀地摊平在灰皿中。3观察箱式电炉的温度，当温度到达 850时，把灰皿连同煤样分成一派或二排、三排按顺序放到加热到 850的箱形电炉的炉门入口处。4翻开炉门，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样渐渐灰化，待510 分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2 厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入炉内炽热处。5关闭炉门，重新设定箱式电炉的温度到 815。使煤样在815±10º C 的温度下，灼烧 40 分钟。6从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却 5 分钟

7、，再放到枯燥器中冷却到室温约 20 分钟，称重。7进展检查性灼烧，每次 20 分钟，直到重量变化小于 0.001克为止，采取最后一次测定的重量作为计算根据。灰分小于 15的不进展检查性灼烧。假如遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。4.测定结果按以下计算 1100adGAG= ´ (1-2) 式中：adA -空气枯燥煤样的灰分产率，； G 1 -恒重后的灼烧残留物的重量，克； G-煤样的重量，克。表 表 1 1- - 2 灰分测定的允许差值 灰分adA 允许差 同一实验室adA 不同实验室adA 30 0.5 0.7 &“( ( 三) ) 挥发分测定 1.方法要点：称取

8、 1±0.1 克煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在 900±10º C 的温度下，隔绝空气加热 7 分钟，以失去的重量占煤样原重量的百分数，减去该煤样的水分adM 作为挥发分。2.实验需用仪器设备 1箱形电炉，带有调温装置，能保持在 900º C±10º C，并附有热电偶及高温表，热电偶测点距膛底部 2030 毫米。2分析p 天平准确到 0.0001 克。3磁质坩埚，坩埚较深并有盖，上口外径为 33 毫米，高为 40厘米，底径为 18 毫米，坩埚总重量为 1520 克。4坩埚架：用

9、镍丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限，并要求坩埚底部距炉底 2030 毫米。5秒表。6帆布手套两副。7铁夹子坩埚钳一个。3.实验步骤：1将箱式电炉预热到 920。2 称取粒度为 0.2 毫米以下的空气枯燥煤样 1±0.1 克准确至 0.0001 克，放入已恒重的坩埚中，加盖。2将坩埚放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚迅速放入预先加热到 920º C 的箱形电炉中并关上炉门，准确加热 7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在 3 分钟内使炉温恢复至900±10，否那么此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

10、3到规定时间后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却 56 分钟后，放入枯燥器中，冷却到室温约 20 分钟，称重。4.结果计算与允许误差 1100ad adGV MG= ´ - (1-3) 式中：adV -空气枯燥煤样的挥发分产率，； G 1 -煤样加热后减少的重量，克； G-煤样的重量，克； 其余符号，意义同前。表 表 1 1- - 3 挥发分测定的允许误差 挥发分adV 允许差 同一实验室adV 不同实验室adV 40 0.8 1.5 5.焦渣特征分类 1粉状-全部粉状，没有互相粘着的颗粒。2粘着-用手指轻碰即成粉状，或根本上是粉状，基中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。3弱粘结-用手轻

11、压即碎成小块。4不熔融粘结-用手指用力压才裂成小块，焦渣上外表无光泽，下外表稍有银白色光泽。5不膨胀熔融粘结-焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，外表有明显银白色金属光泽。6微膨胀熔融粘结-用手指压不碎，在焦渣上下外表均有银白色金属光泽，但在焦渣的外表上，具有较小的膨胀泡或小气泡。7膨胀熔融粘结-焦渣上、下外表有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15 毫米。8强膨胀熔融粘结-焦渣上、下外表有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15 毫米。四固定碳的测量 固定碳按下式计算：100 ( )ad ad ad adFC M V A = - + + (1-4) 式中:：adFC -空气枯燥煤样的固定

12、碳含量，； 枯燥无灰基挥发分 Vad=Vad100-Mad-Aad 记录实验室干湿球温度。六、数据记录及处理 表 表 1 1- -4 4 水分测量操作卡 称取 1g±0.1g，准确到 0.0001g 样品两份，分别置于两个枯燥的称量瓶中；145枯燥 60min；从枯燥箱中取出样品后，在实验室环境中冷却 5min 左右，在枯燥皿中冷却至室温，称量。实验过程 公式 平行试样 备注 1 2 称量瓶质量g w0 称量瓶+样品质量g w01 枯燥后称量瓶+样品g w02 样品原始质量g m01=w01-w0 枯燥后样品质量g m02=w02-w0 Mad Mad=m01-m02m0

13、1 _100 相对误差 同一实验室允许的相对误差绝对值 M<5.0 <0.2 5.0&le;M&le;10.0 <0.3 表 表 1 1- - 5 灰分 检测操作卡 称取 1g&plusmn;0.1g，准确到 0.0001g 样品两份，分别置于枯燥的瓷皿中；850缓慢速度小于 2cm/min推入箱式电炉；815&plusmn;10灼烧60min；在实验室环境中冷却 7min 左右，枯燥皿中冷却至室温，称量。实验过程 公式 平行试样 备注 1 2 灰皿质量g w0 灰皿+样品质量g w01 灼烧后灰皿+样品g w02 样品原始质量g m01=w0

14、1-w0 灼烧后样品质 m02=w02-w0 量g Aad Aad=m02m01 _100 相对误差 同一实验室允许的相对误差绝对值 A A<15.0 <0.2 15.0&le;M&le;30.0 <0.3 表 表 1 1- - 6 挥发分 测量操作卡 称取 1g&plusmn;0.1g，准确到 0.0001g 样品两份，分别置于枯燥的坩埚中；快速推入箱式电炉；900&plusmn;10灼烧 7min；在实验室环境中冷却8min 左右，枯燥皿中冷却至室温，称量。实验过程 公式 平行试样 备注 1 2 坩埚质量g w0 坩埚+样品质量g w01 恒 温 后 坩埚 + 样 品g w02 样品原始质量g m01=w01-w0 恒 温 后 样品质量g m02=w02-w0 Vad Vad=m01-m02m01 _100-Mad 相对误差 同一实验室允许的相对误