(完整版)库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

1、库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度一、实验目的1学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。2学习库仑滴定的基本操作技术。二、实验原理1.库仑滴定：化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、 使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定， 而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。本

2、实验是在 0.1M NaAc-HAc 缓冲介质中， 以电解 KI 溶液产生的 I2 标定 Na2S2O3 溶液。在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应：阳极= I 2 +2e2I阴极2H+2e = H2工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I 2 与2 2 3溶液发生作用：Na S OI22242 2I362S O= S O由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I 2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过， 当继续电解，产生的 I2 全部与的2 2 3作用完毕，稍过量的I2即

3、Na S O可与 I 离子形成 I22I 可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应：指示阳极2I= I 2 +2e指示阴极I2+2e = 2I由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。2.仪器工作原理：本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1 型通用库仑仪进行测定。工作原理是：1）终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。指示电极的

4、信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。2）电解电流变换电路：由电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可通过变换射极电阻大小获得，电解电流共有5mA 、10mA 、50mA 三档，由于电解回路与指示回路的电流是分开的，故不会产生电解对指示的干扰。3）电量积算电路：该电路包括电流采样电路、V f 转换电路及整型电路、分频电路等组成部分。积分精度可达0.2 0.3，能满足一般通用库仑分析的要求。4）数字显示电路：该电路全采用CMOS 集成复合块，数码管是4 位 LED 显示。3. 永停终点法：接通回路开始电解，起初电解

5、电解液得到的 I 2 迅速与硫代硫酸钠反应，电路中没有电流。当滴定达到终点后，电解液中有过量 I2，与 I-形成可逆电对，使指示回路的电流迅速变化，起到指示作用。三、仪器与试剂KLT-1型通用库仑仪（江苏电分析仪器厂）配套电解池磁力搅拌器移液管烧杯电解液（ 40mL 0.1 mol L KI 40mL 0.1molL NaAc-HAc ）未知浓度Na2 23 溶液S O四、实验步骤1仪器准备接通电源，打开仪器预热10min。将电解池清洗干净，量取40 mL 碘化钾和 40 mLNaAc-HAc 电解液置于电解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，并从电解池加液侧管中滴入几滴Na2S2O

6、3 溶液。2将电极系统装在电解池上（注意铂片要完全浸入试液中），在铂丝阴极隔离管中用滴管注入电解液至管的23 部位。铂片电极接“阳极” （红线），隔离管中铂丝电极接“阴极”（黑线）。启动搅拌器，将指示电极连线夹头接在另一对铂电极的引出线上。注意使隔离管内的液面略高于电解池中的液面。3“量程选择”置10mA 档，微安表指针应在0，按下电流、上升琴键开关，调节微安表示数为 4；按下“启动”和 “极化电位 ”，调节“补偿极化电位”，使微安表指针在10，弹起“极化电位 ”。“工作停止”开关置工作状态，按下“电解”,此时电解过程开始。4观察数码管显示的消耗电量数值。当终点指示灯亮，电解停止，数码显示的电

7、量即为此次电解所消耗的电量毫库仑数。弹起“启动 ”，再滴加几滴 Na2 2 3 溶液，按下“启动 ”，S O按“电解 ”开始电解，“终点指示灯”亮时终点达到。5准确移取待测 Na S O溶液 1 mL 从加液侧管中加入到电解池中， 按下“启动 ”，按“电223解 ”开始电解，“终点指示灯”亮时终点达到。记下电解库仑值（ mQ ）。弹起“启动 ”，再加入 1 mL Na2 2 3 溶液，按下“启动 ”，按“电解 ”，同样步骤测定。重复实验4次。S O56关闭仪器电源，拆除电极接线，将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极（注意清洗铂丝阴极隔离管），并注入蒸馏水，留待下组同学使用。五、数据处理根据几次测量的结果，取相近的五组数据进行处理。C=Q/96487V实验次数电量 Q（ mC）浓度 C（ mol/L ）平均值标准偏差 sRSD18580.0088928540.0088538490.008800.008880.00006840.77%48570.0088858670