中国石油大学华东2014年春乙酸乙酯的合成实验报告

1、中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名：学号:张静静年级专业层次：24春高起专化工工艺学习中心:东营直属学习中心提交时间：2014年12月 5 01一、实验目的掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。1.学 会回流反应装置的搭制方法。2, 3复习蒸®、分液漏斗的使用、液体的洗涤与 干燥等基本操作二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可山乙酸或其衍生物与乙醇反应 制取，其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸 也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合 成等。硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸

2、或强酸性阳离子交换树 和乙醇直接酯化法。常 用浓 即可。其反应为，用量是醇的0.3%脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂， 其H Wi主咬 S : CH,COOH 4 CH5CH2OH ' CHCOOCHCH + H】OiK.SO,CHCHiOH =_CH产 CH二 + HQ另一方面在一方面加入过量的乙醇，酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为: 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，反应过 物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，乂尽量使酯和水或乙醇的共沸 乙醇少蒸出来，本实验采用了较长 的分®柱进行分®三. 仪器与试剂圆底烧瓶，冷凝管，温度讣

3、，分液漏斗，电热套，维氏分懈、仪 器：lOOmloOml铁架台，胶管等 柱，接引管，5®20=1CPNaCICP95%乙薛25=1CaCb15eqft浓篩韵IftrlNnCrJaIflp5e四、实验步骤乙醇，在摇动中慢慢95安装反应装置，圆底烧瓶中加入14. Sml 冰醋酸、23011浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液 沸75inl加入，稍冷。加入沸石，改为蒸懈装无色液体回流，沸腾回流05h腾, 冷凝管内有停止加热，配制饱腾，收集懈出液至无液体蒸出。置，水浴加热蒸懈，液体沸 蒸出液体、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，和$2CO3 试纸检验pH

4、向蒸出液体中加入饱和Xa2CO3溶液，用为无色透明有香味液体， 机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验上层有 饱和氯化钠洗涤，静置lOml呈中性。转入分液漏 斗分液，静置，取上层，加入 饱和氯化钙lOml洗涤，静置再収上层，加入后収上层，加入lOnil饱和氯化钙, 粗SOminSg无水硫酸镁干燥洗涤。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入圆 底烧瓶，加入沸沉于锥形瓶底部，底物滤入SOml底物无色澄清透亮，MgSO 4°C 有液体trC懈分，液体沸腾，70石，安装好蒸懈装置，水 浴加热，收集7378°C, 7476开始换锥形瓶收集，长时间稳定于液体稍显浑

5、浊，出，体积很少，73°C观 察产物外观，称取质量，测折射率。C后下降。停止加热。升至78五、实验数据（现象”折射率，产品质量为11. 7g无色液体，有香味，锥形瓶质 量 31. 5g,共 43. 2g “ 1.3710 1. 3720,1. 3715六、分析及结论产率=I门100粉5氏2魅0.25 RS平均值第三次第二次第一次 折射率1371513710 13720 137153七、思考题乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 1本实验中多次 用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯2.化钙溶液分 别除去的是原蒸懈液中的什么成分？答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙瞇 的含量。滴加速度太快会使醋酸和1及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅 速下降，不利于酯的生成，乙醇来不使产量降低用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性朵质后，碳酸钠必须洗 去，答