可溶性钡盐中钡含量的测定

1、实验目的1 .了解测定BaCl2?2H2O中钡的含量的原理和方法。2 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。二实验原理加稀 HCl 溶液酸化，加热至微沸， H2SO4，Ba2 与 SO24 反应，形成 炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO 4BaSO4重量法既可用于测定Ba2的含量，也可用于测定SO2的含量。 称取一定量的BaCl2?2H2O，以水溶解，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的 晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、 形式称量。可求出BaCl2?2H2O中钡的含量。Ba2 可生成一系列微溶化合物，如 BaCO 3 ， Ba

2、C2O4， BaCrO4， BaHPO4， BaS04等，其中以BaSO4溶解度最小，lOOmL溶液中，100C时溶解，25C时 仅溶解。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。硫酸钡重量法一般在 0.05mol ?L 1左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防 止产生BaCO3 , BaHPO4 , BaHAsO 4沉淀以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。同时， 适当提高酸度，增加BaSO在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度， 有利于获得较好的晶形沉淀。用BaSO4重量法测定Ba2时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSOq沉 淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高

3、温下可挥发除去，故沉淀带下的 H 2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量 50%- 100%但由于本实验采用微波炉干燥恒重 BaSO4沉淀，若沉淀中包藏有H2SO4 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥 BaSO4沉淀过程中杂质难以分解或挥 发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含 Ba2 试液进 一步稀释，过量沉淀剂(H2SO4)控制在20%50%以内等。PbSO4 , SrSO4的溶解度均较小，Pb2 , Sr2对钡的测定有干扰。NO3 , CIO3 , Cl 等阴离子和 K ，Na ，Ca2 ，Fe3 等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严 格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以

4、获得纯净的 BaSO4晶形沉淀。 三主要试剂和仪器1. 1mol?L 1 H2SO422mol?L1HCl3 .分析纯BaCl2?2H2O固体4 .微波炉5 .循环真空水泵6. G4号微化玻璃坩埚四. 实验步骤1. 称样及沉淀的制备准确称取两份0.6g BaCl2?2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入 约100mL水，3mL 2moi ?L 1 HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL lmol ?L 1 H2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水30mL,加热 至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶 液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液

5、加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入12滴H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉 淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。2 .坩埚称重洁净的G4号微化玻璃坩埚，用真空泵抽2min以除去玻璃砂板微孔中的 水分，便于干燥。置于微波炉中，于500W中高温档）的输出功率下进行干燥， 第一次10min,第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷却10 15min（刚放 进时留一小缝隙，约30s后再盖严），然后用电子分析天平快速称重。要求 两次干燥后称重所得质量之差不超过（即已恒重）。3.样品分析用倾泻法将沉淀转移到坩埚中，抽干。用稀硫酸（1mL1mol ?L 1 H2SO4加100mL

6、水配成）洗涤沉淀34次，每次约10mL然后将坩埚置于微波炉中中 火干燥10min,在干燥器中冷却10min,称重。再中火干燥4min,干燥10min, 称重。两次称量质量之差的绝对值小于即可认为已恒重五. 数据记录与处理查得数据记录与处理如下表：序号712坩埚号4042第一次称量第二次称量第一次称量第二次称量11六. 分析讨论1. 由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品 干燥。2. 用微波炉干燥恒重，由于温度不高，导致干燥过程中杂质难以分解，使 得测定结果偏高。七. 思考题1. 为什么要在稀热 HCI溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀 BaS04 ? HCI加入太

7、多有何影响？答：(1)硫酸钡重量法一般在0.05moI?L1左右盐酸介质中进行沉淀，这是 为了防止产生BaCO3, BaHPO 4, BaHAsO 4沉淀以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。 同时，适当提高酸度，增加 BaSO在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对 过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。搅拌条件下逐滴加入沉淀剂是为 了避免形成大颗粒沉淀，防止BaSO4与杂质形成吸留与包夹。(2)若盐酸过多，则需要更多的洗涤剂来洗涤沉淀，这样会导致溶解在 洗涤剂里的BaSO4增加，影响实验结果的准确度。2. 为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈 化？答:(1)热溶液中可以加快BaSO4的沉淀速度；为减少BaSO4在溶液中的溶 解度，因此要在冷却后过滤。(2)利用沉淀溶解平衡BaSO4 Ba2 SO4-，使沉淀过程中包夹在沉淀颗粒中的杂质溶解到溶液中，使沉淀纯化；同时，陈化利于晶体的形成。3. 什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时， 为什么用洗涤液或水都要少量、 多次？ 答：(1) 先将沉淀倾斜静置，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使