空气中二甲基同系物的气相色谱测定法

1、空气中二甲基同系物的气相色谱测定 法【摘要】为建立一种高灵敏度的简便、快捷、准确的空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的测定方法，采用 大 口径毛细管柱，安捷伦6890N型气相色谱仪检测空气中DMF、DMAo结果，该方法的回收率在92%103.0%之间，变异系数均小 于4 7%、精密度DMF小于3 8%、DMA小于4.2%。大口径毛细管 柱对DMFv DMA分离效果好、灵敏度高，精密度、变异系数均在10%以下，符合方法学要求。【关键词】大口径毛细管柱 气相色谱法 空气 二甲基甲酰胺 二甲基乙酰胺二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)是多种化工产品的 重要中间体和高分子材

2、料的重要有机溶剂，对人体有毒、有害。当前DMF和DMA的测定方法有比色法和填充柱气相色谱法， 但两者灵敏 度都比 较低1O为此，本实验拟建立一种高灵敏度的简便、快速、准确的空气中DMF和DMA的气相色谱测定方法，报告如下。1材料与方法安捷伦6890 N型气相色谱仪，（30m 0,53mm XI町i）、（30m(作者:单位:邮编:0,25mm X1 g)、(30m x0,32mm X1 g)毛细管柱。1.2标准物质二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺（色谱纯）、蒸憎水。1 3采样以内盛5mL水的多孔玻璃板吸收管，以0 5L/min的速度抽取1020L空气。1 4色谱条件柱温：90 C,汽化室和FID检测器

3、室均为140 C载气N2,平均线速度为20cm/s,氢气流速为45mL/min,空气流速为400mL/min,不分 流进样，进样量1mL。1 5标准曲线绘制取标准储备液100血/mL,配制成10 0、20 0、30.01、40.0和50 0/mL的DMF和DMA的标准使用液。按所述色谱条件进行 测定， 进样1mL,重复测定5次，取峰面积平均值。2结果2.1色谱柱的选择与干扰试验比较3种毛细管柱（0 25mm、0.32mm、0.53mm）对测定DMF和DMA的差别，DB-WAX(30ITIX0.53mm X g)大口径毛细管 柱 对分离DMF和DMA的效果最好，灵敏度最高，且与工作场所中一些可

4、能存在的干扰物质，如苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酉旨、丙 酮、丁酮、甲醇、乙醇等最易分离，在所选条件下，它们均不 干扰测 定。本实验选用DB-WAX大口径毛细管柱。2 2进样量对定量的影响为了考察大口径毛细管柱不分流进样定量的重现性，实测了DMF为40 0 yg 皿进样量为0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0、和1.2mL时，测定结果的变异系数，发现进样量对测定结果重现性无显著影响，其最大变异系数小于5.6%O本实验选用不分流进样1 .OmLo2.3样品稳定性对采样后的样品分别在0、8、24V 72和96h后进样测定。结 果表明，样品密闭冷藏96h后，不影响结果。2.4分析方法

5、的线性及最小检出量为了考察DMF和DMA定量响应的线性，实测了其校正曲线，以色谱峰面积Y与对应的浓度X(昨/mL)作标准曲线DMF为Y=78.3x+60,1, r=0,9996 : DMA为Y=58 0 x+803 r=0.9992,最小检出量DMF为2门6 DMA为3ng2 5方法的精密度及回收率对模拟现场样品20 0血/mL标准添加实验见表1。该方法的准 确度良好，DMF和DMA的回收率为92.0%103.0%，变异系数小 于4.7%o表1样品的精密度及回收率(略)2.6样品分析对在不同时间，以0.5L/min的速度采样20L, 4种样品的二甲 基 甲酰胺测定结果分别为2 7、5 4、8 6和4 2mg/m3。 二甲基乙酰 胺测定结果分别为7 2、3 6、19 3和10,1mg/m3o3讨论采用大口径毛细管柱气相色谱测定，测定结果比较客观可靠的反映所测物质的实际浓度，且与工作场所中一些可能存在的干扰物质苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙 易分离，在所选条件下，均不干扰测定。本方法具有快速、方便、好、灵敏度高、变异系数均在10%以下等优点，符合分析要求。【参考文献】：1徐伯洪，闫慧芳工作场所有毒物