材料显微结构分析方法(TEM)(精)

1、材料显微结构分析方法清华大学研究生课程VIII.透射电子显微镜VIII.透射电子显微镜一透射电镜结构原理电子光学系统；真空系统10-4-10-6毛;供电系统，高压稳定度；自动操作程度控制及数据处理微机系统。电子光学系统：1.电子照明系统（电子枪，会聚镜系统）2.试样室E=pm23.成像放大系统4.图象记录装置一电子光学系统:1.电子照明系统（电子枪，会聚镜系统）电子枪：105毛，以空气锁与试样室隔开会聚镜系统：控制e束照射区域及强度第一会聚镜：M强透镜短焦距，缩小rm口束径，会聚在后焦面，dx<第二会聚镜：X弱透镜，扩束为2d,会聚光栏L控制e束发散及柱体中的气体向电子枪区域扩散。ED用

2、，散焦减小孔径角，平行束。会聚光栏：加上消像散器，可变50-400Miii,降低球差，消除像散2.试样室：空气锁的保证换样同时电镜柱体的真空度。试样装入方式：侧入式，可作较大倾斜，双倾，平 衡性稍差.顶入式:不能作倾斜，平衡性好.冷、热台，加压、拉伸3.成象放大系统:物镜像平面=中间镜前焦面/物镜后焦平面=中间镜前焦面（ED）中间镜像平面=投影镜前焦面M = Mob-Mnj-Mr一调节透镜的激磁电;/物前M,必通常等于00X,M.a=30仅,Sa=1A。物镜光栏：ob极靴进口表面,缩小孔径角用。衬度光栏：Ob后焦面上,可变。-选区光栏：Ob像平面上，可变。物镜中间镜 投影镜4.图象记录装置：荧

3、光屏照像装置物镜成像原显微成像衍射花样成像物衬度光栏B' A BI缩小衬度光栏至0级衍射三.成像衬度TEM衬度像:*选区电子衍射：微晶结构及其形貌如图，仅希望观察44'区a:打开衬度光栏b:调节选区光阑尺寸，使之等于肱/。显微形貌观察c：调节/中，恸中T,至/中前焦叫后焦观察ED花样透过试样笈束透射部分一过光栏散射部分一被光栏挡去散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的反差o衍射衬度：透过试样不同部位时，衍射与透射强度组成比例不同引起的反差。散射衬度复型像一次复型（互补）二次复型（原貌）复型衬度次复型I二次复型Z：原子序娄e：电子电宣试样铁红金圈结晶釉的表

4、面形鲂v：力口速电H对薄晶体Y薄：可透过e晶体：可衍射衍衬像当薄晶体中各部位（晶粒）符合Bragg条件不同时而产生的反差成为衍衬像。各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面间距差等。取向差：e束为九短的德布罗意波，对晶体可衍射，取向即为波与各位的。差。电子束散射能力强，所以ED强度>>XRD,几个数量级，所以衬度大。*明场像:利用衬度光4长鬻!慧一鳖 仅让透射束成像一明像e束穿越薄嚷蠹鬻:黑盘晶体中(hkl)与入射e束成0,符合Bragg方程发生衍射。衍射束与透射束聚焦在ob后焦面上o操作：利用衬度光栏挡去%,仅让/。力)透射束成像。*A)I。ID只有少数晶粒符合B

5、ragg呈暗像；多数晶粒不符合Bragg呈不同亮度。*暗场像：倾斜电子束的方法。(2)移动衬度光栏的方法。使符合Bragg方程发生衍射的晶粒成像。旁轴暗场像=试样鼻物镜"衬度光栏一位错、挛晶、电畴、共格相。SrTiC>3陶瓷TEM明场像SfTiC)3陶瓷TEM陪场像0.9PMNA1PT中B位有序区明场像0.9PMN-0.1PT中B位有序区暗场像伞等厚条纹*条纹像：等倾干涉条纹：试样弯曲（受热或其他，薄片翘曲）弯曲各部晶面与入射电子束0不同,符合Bragg条件不同，衍射情况不同所出现的干涉条纹。飞倾干涉条纹A1N陶瓷的TEM显微像*条纹像：w衍射线强度等厚条纹:厚度不同引起（孔洞

6、、边缘）32入射线强度形成入射，衍射线强度交替变化。dq二9三二工3高，可再次衍射。g|J：试样的厚度足以使电子束反复散射IVW形成两股相互交叉在入射、衍射方向上的电子束，这个周期距离称为消光距离d。、A1N陶瓷的TEM显微像U!I.电子衍射爱瓦尔德作图法当晶体无限厚N g hkl,/一左0Sltkl他必）*在倒空间是一倒易点一衍射峰窄小1.薄晶体衍射原理爱氏球面几乎可近似为一平面，因为e束的德布罗意波长很短，故1/九极大，尤其是与g比。11=«0.30.4yl11dOo-1100KV2=0.037A-=2742/.4»g约100倍A不十分满足Bragg条件，因为晶体很薄，

7、小于100埃，而Bragg公式是由无限厚晶体导出的。#爱瓦尔德作图法：反射球近乎是平面所以，当晶体很薄时，为满足爱氏作图法原理,显然，倒易点他切*应该是具有一条倒易杆,爱氏球（平）面才能与倒易杆相交发生衍射。即存在g/M对k的偏离4网k01=Sim+hki*偏离量值shkl与衍射强度关系，近似结果:卬a Sinns N.a Sinais N2b SinnsNc JT Q Vc Sin7tsxSin 71s y当晶体为薄晶体时，* = sy=o 因为先是一个很小的量， 所以，干涉函数可简化为:% SU171szN3c JT Sinns干涉函数反射*射线rz反射X射线晶胞原点71S晶体原片电子衍射

8、原理：反射球面视为平面倒易点倒易杆反射球面可以与同一倒易面上的 一组倒易结点相交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维放大图形。电子衍射花样特征及标定:单晶：斑点花样PMN-PT陶瓷晶粒的ED花样产JgS加巩N3c“匕疫z*/N3c=/（试样厚度那么，衍射强度I(,)2.81鬻¥当S在比2/t区间为小时，CZ)强度仍然很高,从符合爱瓦尔德作图法的意义上讲，相当于薄晶体的厚度方向(Z)倒易点阵的结点变成了“倒易杆”，杆与球面相截T强度。反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维放大图形。电子衍射花样特征:多晶体：环花样（同心圆）衍射荤环堇青石玻璃陶瓷粉体

9、的TEM图像铁银基合金内的纳米微晶区的显微像（左）及ED花样（右）革青石玻璃陶瓷粉体的TEM图像（a）及其ED花样（b）爱氏球 O ，那么：Rd=L2 LA：仪器常娄|* |由底片测出K,若已知可痴。.电子衍射几何：I薄（单）晶体电子衍射几何：由Bragg公式：2sin8=几/d储艮小”/d很小薄晶体0q12。2«d1/121/d/.2sin«20即有：26=D】由图：20=20=Ld即展K：斑点至底片中心距离即：工=/心试样至底片有效长度七=/物.M中.M投因为当0很小时，e束与衍射的晶面几乎是平行的所以e束入射方向约等于由衍射晶面组成的晶带的晶带轴。换言之，只有那些与e

10、束入射方向为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。晶带定理：uh-hvk+wl=Ouh+vk+wl=0由结晶学知识，已知由两个不共方向的倒易矢量即可确定一个倒易点阵，因此，衍射矢量之间有一定内在联系，满足一定的关系：若自和互为两条不共方向、相邻的最短矢量。那么：密满足关系:(1)且3=(8；+且；-2且g2©。§0)2(2)=cos1(1-2-)g话2由:rd)3=(gi+屋一2g话2cos。)(2)0=cosT(g.'2)S1S2另有(3),营=介5*+序*+历*h2hY=h39k2k=左3，2"i=，3.当试标物g2(h2,k2,l2)就可施3(%/313)

11、#薄晶(单)体电子衍射花样标定步骤：(1)测量各衍射点与中心点之距离R;r/求各衍射点的=今；o屋，7(3)对照JCPDS卡试晶各点的hkl；R?kl)(4)任意确定某衍射点1的(hkl)；用组成最小平行四边形，试标另2、3 点的(hkl);3(2244110)测量口与无之夹角(P，与Coscp的求值比较、验正标定结果的正确性；按指数沿一定方向整数增大,标出其余各衍射点的(hkl)；(8)用方=皆木心求晶带轴瓦匕W刀Li(hkl)电子衍射花样标定:铁银基合金中铁素体区内AlNi金属间化合物析出物的ED分析SrTiC>3陶瓷的HTEM晶格条纹像CrystalstructureimageofH-Nb20sHNb2（）5的HTEM晶格像-以下是一篇科技论文对银纳米线材料的实验分析，右上图是银纳米线的TEM观图左上角为其ED分析；右下1.由右上的形貌图和选区衍射图可以(111) a micro-sizetl Au panicles tj nano-sired Aq particles c Ag nanowvBs(200)(220)(311304050607