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文档简介
1、Prodigy直流电弧光谱仪在氧化铜痕量元素检测中的应用研究摘要二价铜氧化物在工业中广泛应用。在陶瓷业中,它被用于颜料中,生产蓝色、红色和绿色(或灰色、粉色、黑色)玻璃。它能用于生产其他铜盐,同时能制成铜氢氧化物溶液,用于生产人造纤维。有时,它可作为食物增补剂用于治疗动物缺铜症。二价铜氧化物能用于制作干电池和湿电池的阴极。在此结构中,通常以锂作为阳极,以二氧戊环和高氯酸锂的混合物作为电解质。在半导体工业中,由于氧化铜具有1.2eV的窄带隙,它常作为P-型半导体。氧化铜可用于焊接铜合金,也可以在铝热剂中代替氧化铁。这能降低铝热剂的易燃性。本文的数据能证明Teledyne Leeman Labs
2、Prodigy直流电弧光谱仪对于高纯氧化铜中痕量元素的分析能力。实验操作参数准备了系列含45种元素的高纯氧化铜标样,购买于MV Laboratories。所有混合物均于SPEX混合器中混匀10分钟。有标准品和样品均在Prodigy DC Arc光谱仪上检测。所有样品在空气中分析,没有使用斯托伍德气室。仪器和方法条件分别列于表1。表1 直读光谱仪操作条件参数设置DC Arc Stand 斯托伍德气室 无电极间距2mm 0-10s,3mm保持30s电流激发电流 5.5A, 20s内从 5.5A升到6.0A, 变为6.5A,20S内从6.5A升到7.0A电极下电极长1”,直径1/4" 带喷
3、火口(SP-9012)上电极直径1/8" 带尖(C-1)样品样品质量400mg小球积分时间0-40s所有电极购买于Bay Carbon Inc (Bay City, MI)。分析是使用长1”,直径1/4" 带喷火口(SP-9012)的样品电极和直径1/8" 带尖(C-1)的上电极。上下电极之间间距为2mm(0-10s), 并且在燃烧过程中把间距调到3mm(10-40s)。标准物质校准仪器校准使用了高纯铜和45种元素的混合物,含量为1.2%( MV Laboratories, Inc., Frenchtown, NJ)。标准物质在高纯铜基体中按质量逐级稀释,含量为0
4、-100ppm。所有标准物质均按以上描述的来称量、混合和准备。所有标样被分成400± 2 mg一份,在分析前被制作成6mm小球。标准曲线一个高纯铜分析的标准曲线例子如图1所示,B 249.678 。B的标准曲线均体现了仪器校准具有象征性的精确度和准确度。图 1.氧化铜中B 249.678 nm 标准曲线结果检出限进行了检出限研究,以确定仪器对氧化铜样品的检出限。检测限的计算方法是7次校正空白标样的标准差的3倍。检出限研究的结果列于表2,单位为PPM。表 5. 氧化铜检出限ElementWavelength (nm)Detection Limit (ppm)ElementWavelen
5、gth (nm)Detection Limit (ppm)Ag338.2890.14Li670.7840.015Al396.1530.54Mg279.5530.37As193.7590.01Mn279.8270.79B249.6780.05Ni341.4770.56Ba493.4090.09P255.3286.59Be234.8610.23Pb283.3070.05Bi306.7720.05Sb231.1470.28Ca393.3660.79Se203.9850.50Cd214.4380.009Si250.6903.32Co345.3510.30Sn283.9990.06Cr425.4350.15Sr407.7711.43Fe302.0641.29Te214.2750.14Ga294.3640.20V318.3980.43Ge303.9060.04Zn334.5020.21K766.4910.009结论 报告结果证明,Teledyne Leeman Labs Prodigy DC
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