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文档简介
1、Agilent 1100型高效液相色谱仪标准操作规程 部 门:药学院仪器测试中心 实施日期:2012年12月25日 Agilent 1100型高效液相色谱仪标准操作规程一、首次使用高效液相色谱仪者,开机前必须认真阅读仪器使用说明书,了解仪器使用方法和注意事项,并在有经验的操作者指导下方可使用。二、开机、设置参数及进样:1、打开计算机,进入Windows2000画面,并运行Bootp Server程序。2、打开 1100 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击Instrument Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯,进入的工作站画面。4、从“View”菜单中选择“Meth
2、od and Run control”画面, 单击“View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,“Sampling diagram”,使其命令前有“”标志,来调用所需的界面。5、打开Purge阀。6、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。7、设Flow:5ml/min,单击OK。8、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到
3、所有要用通道无气泡为止。9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵, 关闭Purge valve。10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,如设Flow:1.0ml/min。11、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。12、自动进样器参数设定:“Standard Injection”-只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”-可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在
4、洗瓶中洗针。“Use injector program”-可以点击Edit 键进行进样程序编辑。点击Ok进入下一画面。13、在“ Run time checklist”中选中“Data acquisition”,单击Ok。14、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。15、从菜单“View”中选中“Online signal”,选中Windows,然后单击Change钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok。16、从“Run control”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“
5、Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。17、从Instrument 菜单选择System on。18、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。三、数据分析方法编辑:1、从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。2、从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择“Use Ranges”调整,直
6、到图的比例合适为止。4、积分: (1) 从“Integration”中选择“Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。(2) 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项, 则数据被积分。(3) 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。(4) 单击左边“”图标,将积分参数存入方法。5、打印报告: (1) 从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。(2) 单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。(3) 单击Ok.(4) 从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。四、关机:1、关机前,用5%的MeOH溶液冲洗系统30分钟,然后用有机溶剂冲洗系统30分钟(如MeOH),然后关泵,(适于反相
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