CJT5201844城镇污水水质标准检验方法总镉的测定方法验证

1、方法验证报告 方法名称：城镇污水水质标准检验方法总镉的测定 CJ/T51-2018(45.4)石墨炉原子吸收分光光度法 验证人员：日期： 报告编制：日期： 审核人员：日期： 批准人员：日期：城镇污水水质标准检验方法总镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法方法验证报告 1、验证目的 方法变更：城镇污水水质标准检验方法总镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法CJ/T51-2018(45.4)代替CJ/T51-2004(22.4)。 2、变更内容 标准号变更，更改了试剂和材料的要求(由去离子水更改为无酚蒸储水，部 分试剂浓度结果的单位由g/L更改为g/ml),新增了标准曲线的消解操作， 删除了CJ/T51-2

2、004(22.4)中的22.4.6.2.4试份的准备步骤，更改了标准内容的顺序。 3、适用范围 本标准规定了采用石墨炉原子吸收分光光度法测定城镇污水中镉的含量。 4、方法原理 方法基于样品经基体改进后，所含镉离子在石墨管内，生成难挥发的化合物，高温蒸发离解为原子蒸气，并吸收镉空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与镉浓度成正比，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。 5、仪器设备、人员能力及实验场地 5.15.1、仪器设备 表 5.1.15.1.1、仪器设备情况一览表 仪器名称 型号及编号 性能 备注 原子吸收分光光度计 WYS2000,A010 正常 已检定 电热板 EG20A,B

3、039 正常 / 5.25.2、人员能力 参与本方法验证实验的人员皆经受过本公司或其他专家的关于此方法的学 习培训，并考核通过。人员情况见表5.2.1 表 5.2.15.2.1、人员信息一览表 姓名 职称 学历 持证上岗情况 5.35.3、实验场地 本次方法验证实验的测定在无机前处理室前处理，在仪器一室分析，实验场 所均不受其他实验环境影响，且实验温湿度均能满足实验要求。 5.45.4、标准物质 表 5.4.15.4.1、标准溶液/样品一览表 标准溶液名称 标准样品编号 肩效日期 镉单元素溶液标准物质 GBW0861218071 2023年8月 水质镉 GSB07-1185-2000 2014

4、26 2019年4月 6、样品 应用聚乙烯瓶采样，采样瓶使用前先用洗涤剂洗涤，再用5%硝酸浸泡，最 后用水冲洗洁净。采样后应立即用浓硝酸调节pH值小于2。 7、分析步骤 7.17.1、 测定 测定步骤如下： a.消解：取适量样品（50mM00ml,根据样品情况而定），移入250ml高型烧杯中，加5ml浓硝酸，在电热板上缓慢加热， 保持微沸状态， 蒸发到尽可能小的体积 （大约10ml,但不得出现沉淀和析出盐分） ，再加入5ml浓硝酸，盖上玻璃表面皿，加热样品使之发生缓慢回流，继续加热，必要时再加入浓硝酸直至消化完全，此时溶液呈清澈浅色，最后加入1ml2ml浓硝酸，微微加热以后溶 解剩余的残渣，用

5、热水冲洗烧杯内壁和玻璃表面皿，过滤，将滤液定容到100ml容量瓶中待测； b.仪器操作：严格按仪器说明书安装石墨炉，并将仪器工作条件和石墨炉 原子化参数调整至最佳状态，参考参数为波长228.8nm干燥温度120C、干燥时间30s、灰化温度350C、灰化时间20s、原子化温度2000C原子化时间6s； c.吸光度测量：待仪器零点稳定后，取等量（10仙或20口已消解溶液注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰或峰面积，根据工作曲线可以查出样品中镉的浓度。 7.27.2、 工作曲线绘制 分别吸取镉标准使用液（100仙g/D0ml、0.50ml、1.50ml、2.50ml、3.50ml 于1

6、00ml容量瓶中，依次加入磷酸二氢钱（0.12g/ml）10ml和硝酸镁溶液 （0.050g/ml）1ml,用硝酸溶液（5%）定容，配制成0仙g/L0.50gg/L1.50gg/L 2.50pg/D3.50pg/L镉的标准系列，按7.1操作，以标准液浓度对应吸收峰或峰面积绘制工作曲线。 7.37.3、 空白试样的制备 取与样品等量的硝酸（5%）,按7.1进行操作 8、结果计算 样品中镉的浓度应按以下公式计算： p=（p0XV2）/V1 式中： P镉的浓度，单位为微克每升（pg/L; P0从工作曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每升（Pg/L; V1消解时所取样品体积，单位为毫升（ml）; V2消

7、解后样品定容体积，单位为毫升（ml）。 9、验证结果及判定 工作曲线的测定 表 9.1.19.1.1、镉工作曲线测定结果 浓度(叱g/L 0.00 0.50 1.50 2.50 3.50 吸光度 0.0135 0.0421 0.1305 0.2115 0.2944 图 9.1.19.1.1、镉标准工作曲线 镉标准工作曲线回归方程为y=0.0838x+0.0020,相关系数为0.9998,符合线性相关要求。 检出限的测定 连续进行7次空白溶液重复性检测，计算镉的检出限为0.007仙g/L检测结果见表9.2.1: 表 9.2.19.2.1、镉的检出限检测结果 空白 1 空白 2 空白 3 空白 4

8、 空白 5 空白 6 空白 7 吸光度 0.0140 0.0142 0.0139 0.0142 0.0137 0.0138 0.0139 计算浓度 (g/D 0.143 0.146 0.142 0.146 0.140 0.141 0.142 浓度平均值 (w/L) 0.143 标准偏差 (g/D 0.0023 t值 3.143 检出限 (g/D 0.007 9.39.3、精密度和准确度 对有证水质镉标准溶液（GSB07-1185-2000201426进行平行检测，对比证书浓度，并计算相对标准偏差，检测结果见表9.3.1,从表中可以看出检测结果 符合证书浓度结果范围，平行检测的相对标准偏差为0.

9、21%,同时以污水样品为 本底进行加标回收测定，回收率置信范围为97.0%103.0%,回收率检测结果见 表9.3.2: 表 9.3.19.3.1、镉标准溶液检测结果 1 2 3 4 5 6 7 检测结果（g/D 5.48 5.49 5.51 5.48 5.48 5.49 5.50 平均值（Wg/D 5.49 标准证书浓度（Wg/D 5.37 0.34 相对标准偏差（） 0.21 表 9 9.3.2.3.2、加标回收检测结果 1 2 3 4 5 6 7 样品检测结果（g/D 1.23 1.25 1.28 1.24 1.22 1.26 1.28 样品加标检测结果 （g/D 2.22 2.27 2.26 2.22 2.25 2.23 2.25 回收率（） 99.0 102.0 98.0 98.0 103.0 97.0 97.0 备注 用 100g/L镉标准使用液进行加标，加标重为 1ml。 10、方法验证结论 1