肝素钠生产新工艺流程

1、1、原料处理冷冻猪肺自然解冻后新鲜猪肺 500g1.清水； 2.搅碎机；充分搅拌下，混合均匀1.充分搅拌；2.精细调节 PH 值为 9；1.先升温到 40；2.保持 PH 7.5-8.0 ；3.保持液温 37-40 1.升温至 47-50；2.维持 PH 8.0-8.5；注：在上述酶解过程中，如果复查酶解料液清洗去除内外污物、和外部皮质脂肪绞成糜状；3.等量的水 500g；猪肺糜状物4.少许浓度为 0.1%的防腐剂；加入 3；再加 4；2、酶解提取5.稀碱液 (5%-8% 的 NaOH) ；原料液 16.PH 酸度计；加少量 5 调节 PH;7. 酶解剂新鲜猪胰浆按原料原料液 2液 2 实际重

2、量的1%-1.5% ；8.保温箱；加入 7；搅匀后升温；保持条件2.3 酶解 3-4h原料液 39.酌情加入猪胰浆；再酌情加入7；继续酶解 4-5h;PH 值有所下降之际，应及时用少许的稀碱液仔细的调整1 / 71.调整 PH 5.5-6.0；2.升温至 80；1.充分搅拌；2.混合均匀；3.升温至 90；4.保温 30min ；5.停止搅拌；1.冷却至 37；2.调节 PH 9.0-9.5；回调 PH 9.0-9.5 ；酶解液 110.浓度 7%-8%的 HCl ；酶解完毕，用10 调整 PH;然后升温；11.料液 5%左右的精盐；酶解液 212.过滤；13.稀碱液；加入 11 使之混合均匀

3、；再升温，保温；停止搅拌，趁热过滤去处杂质；15.稀碱液；酶解滤液 116.精细过滤装置；待滤液冷却至37；用 15 调整其 PH=10.5 ；精细过滤之；酶解滤液217.浓度 7%-8% 的 HCl ；回调其 PH 值；在范围内进行离子交换处理；3、离子交换吸附1.冷却至室温；18.D-204 型树脂（新树脂的用量一2.控制升温至45；酶解提取液般为料液的 2，5%-3%，用过的酌情3.停止加热；加大用量）；冷却至室温；捞除浮于液面的油脂薄片层；控制升温到45，停止加热；搅拌下加入18 以有效吸附料液中的肝素钠成分；2 / 7搅拌、吸附处理 3h 小时后静置过滤， 得滤液。冠心舒的原料洗脱肝

4、素操作1. 调节 PH=10-11 ；2. 搅拌；3. 静置；虹吸；抽滤；1. 将树脂先用清水吸有肝素成分19.树脂大约 1 倍量的 1.2mol/L的充分漂洗干净；的 D-204型树脂NaCl 溶液；2.洗涤一次，滤干；用 19 洗涤一次，滤干；吸有肝素成分的 D-204 型树脂20.4mol/L 的 NaCl 溶液；用 20 进行洗脱操作 ;第一次脱液为树脂体积的1.5 倍，约洗 4h；第二次脱液为树脂体积的0.5 倍，约洗 1h；滤干树脂，合并洗脱液；21.稀碱或酸液；洗脱液调节 PH 值；搅拌 30min ；静置 6h；洗脱液 2虹吸出上层清液；下部沉淀物尽量抽干；合并清液、滤液；1.

5、调节 PH=6.0-6.522.酸碱液；2.沉淀清液、滤液23.1.5 倍的 95%乙醇精调节其 PH=6.0-6.5 ；加入 1.5 倍的 23，沉淀过夜；3 / 7适当升温助溶1.调节 PH=8.0-8.22.升温至 78-80 ；第一次氧化终点，紫红色不再褪色；红色刚好褪尽待料液 2 冷却后过夜液24.远红外烘干仔细虹吸出上层清液；收集下部沉淀物；抽滤至干（母液可套用于调PH 值前的洗脱液中） ；经真空烘干；4、精制猪肺肝素钠粗品25.适度 2%的 NaCl 溶液 ;用适度的 25 完全溶解；制成大约 8%的溶液；料液26.少许 5mol/LNaOH 溶；液；用 26 调节料液 PH;升

6、温；27.0.15-0.2mol/L高锰酸料液 1钾按每一亿个单位加入27；料液 228.饱和亚硫酸钠溶液再加少许饱和28；料液 3精细过滤一次;4 / 7温度下降到37；料液 4复滤一次；1.调节 PH=10.5-11.0；29.饱和 NaOH;2.在 25-27下第二次氧化；料液 530.3%-5%H2O2 溶液；将滤液用 29 调节 PH；充分搅拌下，缓缓加入少量的30；在标温下进行第二次氧化，时间为16-24h；料液 631.除菌过滤器；料液用 31 过滤；1.调 PH 值 =5.8-6.5 ；2.于 5-10条件；滤液 732.少许盐酸；33.95%乙醇；用 32 调节 PH；再加入

7、 0.9 倍量的 33；于标温下沉淀 24h；34.10%的 NaCl 溶液；沉淀物35.95%乙醇；收集得沉淀物；用少量 34 溶解后；再加上 3-4 倍量的 95%乙醇进行沉淀；烘干 50-65；沉淀物 135 无水乙醇；36.研钵；37.丙酮；38.远红外真空烘干注：乙醇加以回收、蒸馏、脱水后，可循环套用之；沉淀物经 35 脱水；用 36 研细；再经 37 脱水；用 38 烘干；肝素钠精品5 / 7附：一、 D204 树脂的处理工艺（结合对“肝素钠生产”地的补充）；新 D204 树脂1.1 份树脂加 2 份树脂；温水泡1.用 55温水浸泡树脂2.搅拌 30min;3.用 80 目尼龙袋沥

8、出；4.再用清水漂洗，滤干；1.1 份树脂 1 份酒精；酒精泡浓度 >90% 的酒精 ；5.用上述酒精密封浸泡树脂24h;6.用 80 目尼龙袋沥出，沥干（乙醇应集中回收、套用）；7.再用清水洗涤至物乙醇气味为止，沥干水份；酸处理5 波美度的盐酸；8.将树脂放入等量的上述盐酸中，搅拌4-6h；9.用 80 目尼龙袋沥出树脂；10. 再用清水冲洗到 PH=7 ；11.沥干水份；碱处理8波美度的烧碱；12.将树脂放入等量的上述烧碱水中，搅拌4-6h；13. 用 80 目尼龙袋沥出树脂；14. 再用清水冲洗到 PH=7 ；15. 沥干水份；酸处理（同3 步骤）22波美度盐水；处理过后的新树脂，要放进上述盐水中浸泡3-4h ；待用；D254 型树脂6 / 7二、猪胰浆的制作方法：猪胰子（去除花油）搅成糊状猪胰子1 千克猪胰加2 千克石灰水；搅拌均匀，放置2h；测 PH=8 ；猪胰浆三、实验仪器：一、原料处理：大烧杯（3）、粉碎机；二、酶解提取：