水热法制备纳米材料

1、实验名称：水热法制备纳米 TiO 2水热法属于液相反响的范畴，是指在特定的密闭反响器中采用水溶液作为反响体系，通 过对反响体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使 反响得以实现。在水热反响中，水既可以作为一种化学组分起反响并参与反响，又可以是溶 剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反响和控制其过程的物理化学 因素，实现无机化合物的形成和改良。水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反响温度100-240C能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料； 本钱相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生

2、长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶 体生成的环境气氛。一实验目的。3. 熟悉XRD操作及纳米材料表征。4. 通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。二实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反响过程是在流体参与的高压容器中进行，高 温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反 响较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中参加各种矿化物。水热法一般以氧化物或氢氧化物新配置的凝胶作为前驱物，他们在加热过程中溶解 度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反响过程的 驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解

3、度差。三实验器材实验仪器： 10ml 量筒；胶头滴管； 50ml 烧杯；高压反响釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。四实验过程1. 取10mL量筒,50mL的烧杯洗净并彻底枯燥。2. 取适量冰块放入烧杯中，并参加一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅 拌器搅拌，速度适中。量筒量取2mL的无水TiCl 4,缓慢滴加到冰水混合物中。4.继续搅拌10min,即可得到TiO?的乳浊液。5将制得的乳浊液放入到高压反响釜内，在 120C的控温烘箱中反响5h后取出。6.取出样品自然冷却后，用蒸馏水洗涤3次，无水乙醇洗涤1次，抽滤，枯燥后称重M2 XRD厅射，得出

4、衍射图。五.数据记录与处理1产率计算：理论产量M1实际产量M2那么TiO?的产率=实际产量十理论产量即：P%=-=%2将实验得到的样品进行XRD衍射，得出衍射图如下:400 -350300250-2OD -150 -500 -102U 3040506070699020/5TiO2 XRD衍射图横坐标表示角度，纵坐标表示峰强度。六.思考题1什么是水热法？水热法又称热液法 ,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中 ,以水为溶剂 ,在高温 高压的条件下进行的化学反响。水热反响依据反响类型的不同可分为水热氧化、水热复原、 水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。原理 : 水

5、热结晶主要是溶解再结晶机理。利用高温高压的水溶液使那些在大气条 件下不溶或难溶的的物质溶解，或反响生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温 差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。2. 水热法的特点是什么？1合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少；2密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观；3设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬 、技术难度大温压控制严格 、本 钱高；4平安性能差。3水热法生产的特点是什么？水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产本钱低。用水热法 制备的粉体一般无需烧结 , 这就可以防止在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。 4. 影响水热合成的因素有哪些？温度的上下、升温速度、搅拌速度以及反响时间等。七实验心得 本次实验最大的体会是不一定要全部统一做一个实验，如果觉得自己的实验方案切实可 行，可以进行适当的尝试。实验时需要了解试剂样品、实验仪器的使用说明，比方 TiCl4 ，它在移取过程中容易接触 空气中的水分形成酸雾，这就要求在通风厨内操作，并且使用来移取的量筒和胶头滴管必须 枯燥。将其加到冰水混合物过程中需要慢慢参加。又比方 XRD因为它的测试本钱高，所以 尽量排好队一起测量，省得