磷钼蓝分光光度法测量海水中活性磷酸盐

1、磷钼蓝分光光度法测量海水中活性磷酸盐1 适用范围和应用领域适用于海水中活性磷酸盐的测定2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷 钼蓝后，于 882 nm 波长测定吸光值。3 试剂及其配制3.1 硫酸溶液c（H2SO）=6.O mol/L 在搅拌下将 300 mL硫酸（H2SO, p =1.84 g/mL）缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液3.2 钼酸铵溶液： 溶解56 g钼酸铵（NH4）6MoQ4 4HO于400 mL水中。溶 液变混浊时，应重配。3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾（C4HKOSb 1/2 HO）于400 mL

2、水中， 贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。3.4混合溶液：搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸（C6HQ）于200 mL水中，盛于棕色试 剂瓶或聚乙烯瓶。在4C避光保存，可稳定1个月。3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL-P）称取1.318 g磷酸二氢钾（KfPO）， 优级纯，在110115C烘12 h）溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入 1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加 1 mL三氯甲烷（CHCL）。此溶液1.00 m

3、L含 0.300 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00卩g/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶 液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷（CHCL）。此溶液1.00 mL含 3.00 yg磷。有效期为一周。4 仪器及设备仪器及设备如下-分光度计：配5cm测定池；- 量筒：容量 10ml、50ml、100ml、250ml、500ml- 量瓶：容量 100ml、 1000ml- 带刻度具塞比色管： 50ml- 刻度吸管：容量 1ml、5ml、10ml- 自动加液器：容量 1ml- 一般实验室常备仪器和设备5 分析步骤5.1 绘制标准曲

4、线5.1 量取磷酸盐标准使用溶液 0，0.75 ，1.50 ，2.25 ，3.00 ，3.75 ，4.50 ， 6mL于25 mL具塞比色管中，加水至25 mL标线，混匀。5.2 各加 1.5 mL 混合溶液， 1.5 mL 抗坏血酸溶液，混匀。显色 5 min 后， 注入5 cm测定池中，以蒸馏水作参比，于 882 nm波长处测定其吸光值 Ai。其 中零浓度为标准空白吸光值 A0。5.3 以吸光值（Ai-AO）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/L）为横坐标，绘制 标准曲线。 5.2 水样测定按以下步骤测定样品A）量取25 mL经0.45 ym微孔滤膜（用0.5mol/L的盐酸浸泡12个小时）

5、 过滤的水样至具塞比色管中，按标准曲线绘制的步骤测定吸光值Aw。b）同时量取25 mL水按相同步骤测定分析空白吸光值 Abo6 记录与计算将测定数据记入表1及表2中，据（Ai-A0）做在工作曲线上查得水样中活性 磷酸盐浓度 （ug/L-P） ，亦可用工作曲线的线性回归方程计算。7 精密度和准确度相对误差1.8%;重复性（r） 0.015ugL ;重复性相对标准偏差2.1%;再现性 （R） 0.13ugL ，再现性相对标准偏差 2.4%。8 注意事项本方执行中应注意如下事项：- 除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。- 水样采集后应马上过滤， 立即测定。若不能立即测定， 应置于冰箱中保存，但也应在48h内测完-过滤水样的微孔滤膜，需用0.5molL盐酸浸泡，临用时用水洗净。-硫化物含量高于2mgL-S时干扰测定。此时，水样用硫酸酸化，同氮气15in，强硫化氢除去，可消除干扰。-磷钼蓝颜色在4h内稳定。9实验结果标准曲线标准曲线 Y=0.1034+0.1015*x实验数据及结果海水样品标号1-11-21-3实验数据0.5000.5510.541磷酸盐浓度3.914.414.31海水样品标号2-12-22-3实验数据0.7090.6820.730磷酸盐浓度5.965.706.17海水样品标号3-13