控制组操作规程完整

1、 . . . 控制组操作规程1 目的与围本标准规定了控制岗位检验人员的岗位职责，以与生产过程中质量控制试验方法和检验规则。本标准适用于质控处控制组检验岗位。2 引用文件 GB176-2008 水泥化学分析方法化验室工作手册3 管理职责本标准由控制组组长负责监督实施。4安全4.1上班前严禁喝酒，上班必须穿戴好劳动保护用品。4.2严格遵守岗位职责，严格按操作规程进行操作，严禁违章操作。4.3各岗位必须正确使用，维护和保管好仪器、设备药品等，对贵重物品、仪器要有专人负责保管，凡因过失造成损坏的根据情节追究责任。4.4一切化学药品不管是否有毒一律不得入口，不应将易燃易挥发性有毒药品长期存放在实验室的架

2、子上。应有专人负责存放保管。4.5室所有用电设备，包括各式电阻炉箱等，安装位置摆放应符合安全操作要求。4.6电器设备开机前，要检查运动部件是否转动灵活，不得带病运转，在运转过程中发现故障要与时停机检查，并做好记录，向有关人员汇报反映实情。4.7使用电器设备时，严禁湿手推拉闸刀、开关按钮，在电炉上烘样有导电可能的用具，应先切断电源开关后按操作程序送取物体。4.8当班人员必须按规定穿戴好劳动保护用品上岗，进生产车间取样时，应做到由“四看”上下左右有无安全隐患物等。4.9严禁在电炉、高温炉、烘干箱烧饭菜等，为防止易燃更不准烘烤衣鞋等物。4.10班组配备的各类防火器具安放在规定位置，落实专人负责维护保

3、养，做到人人会用。5环境5.1控制组排放的污水通过沉淀池，然后排放。5.2节约用电、用水，杜绝长流水现象。5.3保持试验室环境卫生。水泥SO3的操作规程1 目的保证水泥中SO3测定结果的准确性和操作的规性。2 围适应于水泥与其它指定采用本方法的物料.3 引用标准水泥与原材料化学分析4 容4.1 方法提要在水介质中，用氢型阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.2 分析步骤称取约0.2g试样,精确至0.0001g,放入已盛有5g树脂、10mL热水与一根搅拌子的150mL烧杯中，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入40 m

4、L沸水，置于磁力搅拌器上搅拌10min后取下，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂4-5次，滤液和洗液收集于另一装有2g树脂与一根搅拌子的150 mL烧杯中，（此时溶液体积在100 mL左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3 min后取下，用快速滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次，滤纸与洗液收集于300 mL烧杯中。向溶液中加入5-6滴酚酞溶液，用0.06mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色. 保存用过的树脂以备再生。4.3 结果的计算与表示试样中的W SO3的质量百分数按下式计算:TSO3×VW SO3= -×100m×1000式中:

5、WSO3三氧化硫的质量分数，%；TSO3氢氧化钠标准滴定溶液对SO3的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升（mL）；m 试料的质量，单位为克（g）。5 附则5.1本规程由质控处起草并归口管理;5.2本规程于2010年8月1日发布并实施.水泥烧失量测定操作规程1 目的保证水泥烧失量测定结果的准确性和操作的规性。2 围出磨水泥、出厂水泥与其它指定采用本方法的物料。3 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。GB1

6、76-2008水泥化学分析方法4 主要容4.5 烧失量的测定4.5.1 方法提要试验在（950±25）的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时将存在的已氧化的元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正，而其它元素的氧化引起的误差一般可忽略不计。4.52 分析步骤称取约1g试样（m），精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉（6.5）中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。6.13 结果的计算与表示烧失量的质量分数WLoss按下式计算： m-m0WLoss= -×100 m式中：WLoss烧失量的质量分数，%

7、；m试料的质量，单位为克（g）；m0灼烧后试料的质量，单位为克（g）。5 附则5.1规程由质控处起草并归口管理;5.2本规程于2010年8月1日发布并实施.细度检验操作规程 1 目的为了保证细度检验结果的准确性与操作的规性2 围 适应于水泥与其它指定粉状物料3 引用标准 GB13452005 水泥细度检验方法4 主要容4.1筛析法4.1.1本方法适应于出磨水泥,出厂水泥、小磨水泥、与其它指定采用本方法的粉状物料。4.1.2方法原理本方法是采用80um、45um筛对试样进行筛析试验,用筛网上所得筛余物的质量占试样原始质量的百分数来表示样品的细度。4.1.3 试验仪器符合GB1345中的试验仪器要

8、求4.1.4样品处理出厂水泥与其它指定的试验样品应充分拌匀,通过0.9mm方孔筛,生产过程中的其它样品均不通过0.9mm方孔筛。 4.1.5水筛法操作程序4.1.5.1筛析试验前应检查水中有无泥沙,调整好水压与水筛架的位置,使其能正常转动,喷头底面和筛网之间距离为35mm-75mm。4.1.5.2 实验前所用实验筛应保持清洁，实验时，80um筛析实验称取25g试样，45um筛析实验称取10g试样4.1.5.3称取试样精确至0.01g,置于洁净的水筛中,立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后,放在水筛架上,在水压为0.05Mpa±0.02Mpa的喷头下连续冲洗3分钟,筛毕用少量水把筛余物冲至

9、烘样盘(或蒸发皿)中,等试样颗粒全部沉淀后,小心倒出清水,烘干,并用天平称量筛余物.4.1.5.4.试验结果试样筛余百分数按下式计算:RsF=-×100×KW式中：F-试样的筛余百分数，%RS-试样筛余物的质量，gW-试样的质量，gK-试验筛校正系数注：试验结果计算至0.1%4.2试验筛的校正4.2.1试验筛的清洗试验筛必须经常保持洁净,筛孔通畅,使用10次后要用毛刷轻轻地刷洗,用淡水冲洗干净,晾干。日常生产控制采用水筛法,有争议时以干筛法中负压筛法为准。4.2.2试验筛修正系数的确定使用中的筛子修正系数C应在0.801.20围。用标准粉按GB1345重复测定二次筛余来检定

10、。二次测定筛余差值大于0.5时，应测定第三次，取二次筛余差值在0.2以的平均值和修正系数。试验筛的修正系数按下式计算：CFn/Ft式中： C - 试验筛修正系数 Fn 标准样给定的筛余百分数 Ft 标准样在试验筛上的筛余百分数修正系数计算至0.01，水泥试样筛余百分数结果修正按下式计算:FcC·F式中:Fc 水泥试样修正后的筛余百分数 C 试验筛修正系数 F 水泥试样修正前的筛余百分数4.2.3 修正系数合格判定当C值在0.801.20围时，试验筛可继续使用，C可作为结果修正系数。当C值超出0.801.20围时，试验筛应予淘汰。4.2.4检定周期与结果处理4.2.4.1检定周期一个月

11、，特殊情况可提前。4.2.4.2校验结果误差在±0.2围可继续使用，误差超过±0.2%时，采用校正系数的方法调整，若校正系数超过规定的围，校验人员应向技术主管申请报废，批准后实行以旧换新。4.2.4.3 应在醒目的位置标明校正日期与校正系数5 附则5.1本规程由质控处起草并归口管理。5.2 本规程于2010年8月1日发布并实施。比表面积操作规程1.目的为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规性，特制订本规程。2.围本方法适用于测定水泥的比表面积以与适合采用本方法的其它各种粉状物料，不适用于测定多孔材料与超细粉状物料。3.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用

12、而构成本规程的条文。在本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB8074-2008水泥比表面积测定方法（勃氏法）。4.主要容4.1 仪器、材料4.1.1 Blaine透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。4.1.2 滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。4.1.3 分析天平：分度值为0.001g。4.1.4 计时秒表：精确读到0.5S。4.1.5 烘干箱：控制温度灵敏度±14.1.6 压力计液体：采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。4.1.7 基准材料：采用中国水泥质检中心制备的标准试样。4.2 仪器校准

13、4.2.1 漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。4.2.2 试料层体积的测定（水银排代法）将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.3.3条要求压实水泥层注。在圆筒上部空间注入水银

14、，同上述方法除去气泡，压平，倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时，应调整水泥的试用量。圆筒试料层体积V按下式计算，精确至0.005cm3。式中：V试料层体积，cm3； P1未装水泥时充满圆筒的水银质量，g； P2装水泥后充满圆筒的水银质量，g；水银试验温度下水银的密度，g/cm3（见附表1）。试料层体积的测定，至少应进行两次，每次应单独压实，取两次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。4.3 试验步骤4.3.1 试样准备将在110±5下

15、烘干1h，并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶，用力摇动2分钟，将结块成团的试样振碎，使试样松散.静置2分钟后，打开瓶盖，轻轻搅拌使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。水泥试样应先通过0.9mm方孔筛，再在110±5下烘干并在干燥器中冷却至室温。4.3.2 确定试样量试样量计算公式为：Wv(1-)式中：W需要的试样量，g；试样密度，g/cm3；V按第4.2.2条测定的试料层体积，cm3；试料层空隙率注。注：空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比，P、P型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其它水泥或粉料的空隙率先用0.530

16、7;0.005。如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。空隙率的调整以2000g砝码（5等砝码）将试样压实至规定的位置为准。4.3.3试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒，把一片滤纸注送到穿孔板上，边缘压紧。称取按4.3.2条确定的水泥量精确到0.001g，倒入圆筒，轻轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器.注：穿孔板上的滤纸为12.7mm，就是与圆筒径一样，边缘光滑的圆片。穿孔板上滤纸片如比圆筒径小时，会有

17、部分试样粘于圆筒壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒径时，会引起滤纸片皱起，使结果不准，每次测定需用新的滤纸片。4.3.4透气试验把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气注，并不振动所制备的试料层。注：为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插于压力计顶端锥型磨口处，旋转二周。打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计液面上升到扩大部下端时关闭阀门，当压力计液体的凹液面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹液面下降到第二条刻线时停止记时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间，以秒记录，并记下试验时的温度()。4.4 计算4.4.1 当被测物料的密

18、度，试料层中空隙率与标准试样一样，试验时温度差±3时，可按下式计算：如试验时温度差大于±3时，可按下式计算：式中：S被测试样的比表面积，cm2/g； Ss标准试样的比面积，cm2/g； T被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，S； Ts标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，S；被测试样试验温度下的空气粘度，Pa·S；s标准试样试验温度下的空气粘度，Pa·S。4.4.2 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样的试料层中空隙率不同，试验时温差±3时，可按下式计算：如试验时温度差大于±3时，则按下式计算:式中：被测试样试料层中的空

19、隙率；s标准试样试料层中的空隙率。4.4.3 当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时温差±3时，按下式计算：如试验时温差大于±3时，则按下式计算：式中：被测试样的密度，g/cm3；s标准试样的密度，g/cm3。4.4.4 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定，如两次试验结果相差2以上时，应重新试验，计算应精确至10cm2/g，10cm2/g以下数值按四舍五入计。4.5.5 当手动勃氏透气仪测定结果与自动勃氏透气仪测定结果有争议时，以手动勃氏仪测定结果为准。以cm2/g为单位算得的比表面积值换算m2/kg时需乘以系数0.1。5 附则5.1本规程由质控处起草并归口管理。5.2 本规程于2010年8月1日发布并实施。化验室数据计算与修约制度1 目的为确保化验室相关数据计算、检验结果的规性和