职业病危害因素检测与评价及其质量控制ppt课件

1、任务场所化学有害要素实验室检测过程质量控制任务场所化学有害要素实验室检测过程质量控制山西省疾病预防控制中心山西省疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制科职业卫生与中毒控制科 李秀萍李秀萍/Fax:: sxcdclxp1262021年年5月月3日日主要内容主要内容n任务场所化学有害要素实验室检测内容任务场所化学有害要素实验室检测内容nGBZ2.1-2007n任务场所化学有害要素实验室检测过程中的任务场所化学有害要素实验室检测过程中的质量控制质量控制一、任务场所化学有害要素实验室检测内容一、任务场所化学有害要素实验室检测内容n1. 1. 内容：内容：n 包括：空气样品和生物

2、样品的检测。包括：空气样品和生物样品的检测。n空气样品检测：内容包括化学有害要素样品的空气样品检测：内容包括化学有害要素样品的检验检验; ;检测的对象是空气中采集的化学有害要检测的对象是空气中采集的化学有害要素；评价目的为允许浓度素；评价目的为允许浓度MACMAC、 PC-TWA PC-TWA 、PC-STELPC-STEL或超限倍数。或超限倍数。n生物样品检测：检测对象为生物资料中化学物生物样品检测：检测对象为生物资料中化学物质及其代谢物和引起机体的反响物；评价目的质及其代谢物和引起机体的反响物；评价目的是职业接触生物限值。是职业接触生物限值。n2.2.生物检测和空气检测的关系：生物检测和空

3、气检测的关系：n2.12.1空气检测是生物监测的根底，生物监测目的空气检测是生物监测的根底，生物监测目的确实定和检测结果的评价离不开空气检测；生物确实定和检测结果的评价离不开空气检测；生物监测弥补了空气检测在个体接触剂量评价中的缺监测弥补了空气检测在个体接触剂量评价中的缺乏。乏。n2.22.2空气检测和生物监测均可用来评价职业接触空气检测和生物监测均可用来评价职业接触程度；二者相互结合，能更好地进展任务场所卫程度；二者相互结合，能更好地进展任务场所卫生情况和接触危害的评价，是职业卫生中不可短生情况和接触危害的评价，是职业卫生中不可短少的两部分，圆满的卫生评价需求空气检测和生少的两部分，圆满的卫

4、生评价需求空气检测和生物检测的结合。物检测的结合。一、任务场所空气中化学物质检测的内容续一、任务场所空气中化学物质检测的内容续二、二、GBZ2.1-2007n1、实施日期、实施日期n为强迫性为强迫性规范，于规范，于2007年年11月月1日起实施。日起实施。n2、规范内容、规范内容n包括包括GBZ 2.1 和和GBZ 2.2两部分两部分 。n3、 GBZ 2.1-2007n3.1化学有害要素化学有害要素n 本规范所指化学有害要素除包括化学物质、粉尘外，本规范所指化学有害要素除包括化学物质、粉尘外，还包括生物要素。还包括生物要素。n3.2 GBZ 2.1-2007中的主要概念中的主要概念n3.2.

5、1职业接触限值，职业接触限值，OELsn 职业性有害要素的接触限制量值。指劳动者在职业职业性有害要素的接触限制量值。指劳动者在职业活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的安康不活动过程中长期反复接触，对绝大多数接触者的安康不引起有害作用的允许接触程度。化学有害要素的职业接引起有害作用的允许接触程度。化学有害要素的职业接触限值包括时间加权平均允许浓度、短时间接触允许浓触限值包括时间加权平均允许浓度、短时间接触允许浓度和最高允许浓度三类。度和最高允许浓度三类。三、三、GBZ2.1-2007续续三、三、GBZ2.1-2007续续n3.3.2 PC-STEL的运用：的运用：n PC-STEL是与是与

6、PC-TWA相配套的短时间接触限相配套的短时间接触限值，可视为对值，可视为对PC-TWA的补充。的补充。n 即使当日的即使当日的TWA符合要求时，短时间接触浓度符合要求时，短时间接触浓度也不应超越也不应超越PC-STEL。当接触浓度超越。当接触浓度超越PC-TWA，到达到达PC-STEL程度时，一次继续接触时间不应超越程度时，一次继续接触时间不应超越15min，每个任务日接触次数不应超越次，相继，每个任务日接触次数不应超越次，相继接触的间隔时间不应短于接触的间隔时间不应短于60min。n 对制定有对制定有PC-STEL的化学物质进展检测和评价的化学物质进展检测和评价时，应了解现场浓度动摇情况，

7、在浓度最高的时段按时，应了解现场浓度动摇情况，在浓度最高的时段按采样规范和规范检测方法进展采样和检测。采样规范和规范检测方法进展采样和检测。三、三、GBZ2.1-2007续续n3.3.3 MAC3.3.3 MAC的运用：的运用：MACMAC主要是针对具有明显刺激、窒息主要是针对具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑制造用，可导致严重急性损害的化学或中枢神经系统抑制造用，可导致严重急性损害的化学物质而制定的不应超越的最高允许接触限值，即任何情物质而制定的不应超越的最高允许接触限值，即任何情况都不允许超越的限值。最高浓度的检测应在了解消费况都不允许超越的限值。最高浓度的检测应在了解消费工艺过程的根底上

8、，根据不同工种和操作地点采集可以工艺过程的根底上，根据不同工种和操作地点采集可以代表最高瞬间浓度的空气样品再进展检测。代表最高瞬间浓度的空气样品再进展检测。n3.3.43.3.4超限倍数的运用：对于粉尘和未制定超限倍数的运用：对于粉尘和未制定PC-STELPC-STEL的化的化学物质，即使其学物质，即使其8h TWA8h TWA没有超越没有超越PC-TWAPC-TWA，也应控制其漂，也应控制其漂移上限。因此，可采用超限倍数控制其短时间接触程度移上限。因此，可采用超限倍数控制其短时间接触程度的过高动摇。超限倍数所对应的浓度是短时间接触浓度，的过高动摇。超限倍数所对应的浓度是短时间接触浓度，采样和

9、检测方法同采样和检测方法同PC-STELPC-STEL。三、任务场一切害要素职业接触限值三、任务场一切害要素职业接触限值 GBZ2.1-2007续续n在符合在符合PC-TWA的前提下，粉尘的超限倍数是的前提下，粉尘的超限倍数是PC-TWA的的2倍；化学物质的超限倍数是倍；化学物质的超限倍数是PC-TWA的的1.53倍倍,详见下表。详见下表。n 化学物质超限倍数与化学物质超限倍数与PC-TWA的关系的关系 PC-TWAmg/m3 最大超限倍数最大超限倍数 PC-TWA1 3 1PC-TWA 10 2.5 10PC-TWA 100 2.0 PC-TWA100 1.5 三、三、GBZ2.1-2007

10、续续n例如：三氯乙烯的例如：三氯乙烯的PC-TWA为为30mg/m3，查表，其最大超限倍数为查表，其最大超限倍数为2。测得短时间。测得短时间15min接触浓度为接触浓度为100mg/m3，是，是PC-TWA的的3.3倍，即超限倍数为倍，即超限倍数为3.3 最大超限最大超限倍数倍数2，不符合要求。，不符合要求。n任务场所化学有害要素职业接触限值任务场所化学有害要素职业接触限值n 化学物质：化学物质： 339项项n 粉尘：粉尘： 47项项n 生物要素：生物要素： 2项项三、三、GBZ2.1-2007续续n例例 乙酸乙酯，劳动者接触情况为：乙酸乙酯，劳动者接触情况为：300 mg/m3 接触接触2h

11、；200 mg/m3 接触接触2h；180 mg/m3 接接触触2h；不接触；不接触2h。代入上述公式，。代入上述公式， (3002 +2002 + 1802 + 02) mg/m3hTWA 8h 170 mg/m3 200 mg/m3，超越，超越PCTWA。 三、化学有害要素检测过程中的质量控制三、化学有害要素检测过程中的质量控制n1.实验室前期预备过程质量控制实验室前期预备过程质量控制n2.样品交接过程中的质量控制样品交接过程中的质量控制n3.实验室检测过程中的质量控制实验室检测过程中的质量控制n 1实验室内质量控制实验室内质量控制n 2实验室外质量控制实验室外质量控制三、化学有害要素检测

12、过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n1. 1. 实验室前期预备过程质量控制实验室前期预备过程质量控制n 检查所用的空气搜集器的性能和检查所用的空气搜集器的性能和规格，应符合规格，应符合GB/T 17061GB/T 17061要求；要求；n 检查所用的空气搜集器的空白、采检查所用的空气搜集器的空白、采样效率和解吸效率或洗脱效率；样效率和解吸效率或洗脱效率；n 仪器设备的校准仪器设备的校准n 规范液、吸收液等实验试剂的配制、规范液、吸收液等实验试剂的配制、称重等等。称重等等。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n2.2.样品交接过程中的

13、质量控制样品交接过程中的质量控制n 要详细描画和记录样品的形状、包要详细描画和记录样品的形状、包装，数装，数n量、采样时间、交样时间以及交样人和量、采样时间、交样时间以及交样人和接样人接样人n签字等。签字等。n3 3、实验室质量控制、实验室质量控制n质量控制的作用质量控制的作用n实验室内质量控制实验室内质量控制n实验室外质量控制实验室外质量控制三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n.质量控制的作用质量控制的作用n了解分析任务中所发生的变化及其开展趋了解分析任务中所发生的变化及其开

14、展趋势；势；n及时发现异常，查出产生误差的缘由；及时发现异常，查出产生误差的缘由；n用统计分析的方法判别分析结果的准确性。用统计分析的方法判别分析结果的准确性。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n.实验室内部质量控制实验室内部质量控制n任务场所化学有害要素的实验室检测方法任务场所化学有害要素的实验室检测方法n 实验室检测常用方法主要有：分光光度法、原子光实验室检测常用方法主要有：分光光度法、原子光n谱法、色谱法和电化学法等。谱法、色谱法和电化学法等。na.分光光度法：包括可见光、紫外光、红外光和荧分光光度法：包括可见光、紫外光、红外光和荧n光分光光度法

15、，广泛用于无机和有机化合物的测定。光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定。使使n用最多的是可见光分光光度法。用最多的是可见光分光光度法。nb.原子光谱法：包括原子吸收分光光度法、原子荧原子光谱法：包括原子吸收分光光度法、原子荧n光光谱法和电感藕合等离子体发射光谱法。主要用于光光谱法和电感藕合等离子体发射光谱法。主要用于金金n属和类金属及其化合物的测定。属和类金属及其化合物的测定。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续nC.C.色谱法色谱法n 经常运用的色谱法有：离子色谱法、气相色经常运用的色谱法有：离子色谱法、气相色n谱法和高效液相色谱法等。谱法和高

16、效液相色谱法等。nd.d.电化学法电化学法n 在职业卫生化学物质检测中，经常运用的有离在职业卫生化学物质检测中，经常运用的有离n子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测测n定氟及一些金属及其化合物时具有高的灵敏度；精定氟及一些金属及其化合物时具有高的灵敏度；精细细n度的好坏取决于仪器的性能和操作的优劣。度的好坏取决于仪器的性能和操作的优劣。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n误差的种类误差的种类n 误差主要有：系统误差、偶尔随机误差主要有：系统误差、偶尔随机误误n差和过失误差。差和过失误差。三、化学有害

17、要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n 误差特点误差特点n系统误差：其产生有一定的缘由，至少在原那么上系统误差：其产生有一定的缘由，至少在原那么上n是可知的，它们的值在一样的测定过程中是稳定的，或是可知的，它们的值在一样的测定过程中是稳定的，或者者n是遵照一定的规律而变化。是遵照一定的规律而变化。n系统误差产生的缘由：系统误差产生的缘由：na .由于分析方法的不够完善而引起的误差由于分析方法的不够完善而引起的误差-方法误差；方法误差；nb.由于仪器读数不够准确所引起的误差由于仪器读数不够准确所引起的误差-仪器误差；仪器误差；nc.由于试剂不纯引起的误差由于试剂不纯引

18、起的误差-试剂误差；试剂误差；nd.由于个人操作不够准确引起的误差由于个人操作不够准确引起的误差-操作误差。操作误差。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n偶尔随机误差：其大小相等的正负误差偶尔随机误差：其大小相等的正负误差n出现的机率相等；偶尔误差出现的机率与大小有关，出现的机率相等；偶尔误差出现的机率与大小有关，n小误差出现的时机多，大误差出现的机率少。小误差出现的时机多，大误差出现的机率少。n过失误差：主要是空气的沾污、容器的沾过失误差：主要是空气的沾污、容器的沾n污、吸附试剂和蒸馏水的不纯呵斥的影响和样品存污、吸附试剂和蒸馏水的不纯呵斥的影响和样

19、品存储储n中的损失等。中的损失等。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n如何防止或消除误差如何防止或消除误差n防止或消除系统误差的方法防止或消除系统误差的方法n a.选择比较完善的分析方法，用规范方法或不同类选择比较完善的分析方法，用规范方法或不同类型型n的方法进展对照实验；的方法进展对照实验；n b.利用规范参与法消除干扰；利用规范参与法消除干扰；n c.所用仪器经过校正；所用仪器经过校正；n d.采用空白实验减少误差；采用空白实验减少误差；n e.严厉按照操作规程进展实验。严厉按照操作规程进展实验。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要

20、素检测过程中的质量控制续n防止或消除偶尔随机误差的方法防止或消除偶尔随机误差的方法n 添加分析测定的次数。添加分析测定的次数。n防止或消除过失误差的方法防止或消除过失误差的方法n a.在干净的环境中进展分析；在干净的环境中进展分析；n b.容器的预处置按照要求进展；容器的预处置按照要求进展；n c.参与适当的试剂防止吸附；参与适当的试剂防止吸附；n d.选用高级别的试剂和纯真的蒸馏水；选用高级别的试剂和纯真的蒸馏水；n e.按照要求保管样品。按照要求保管样品。n职业卫生检测数据处置：职业卫生检测数据处置：n数理统计方法平均数、规范差和相数理统计方法平均数、规范差和相对规范差、有效数字、数据的取

21、舍；对规范差、有效数字、数据的取舍；n检验方法的精细度和准确度；检验方法的精细度和准确度；n检验方法的灵敏度、检出限和测定下检验方法的灵敏度、检出限和测定下限。限。n定量方法常用的定量方法有规范曲定量方法常用的定量方法有规范曲线法和规范参与法线法和规范参与法三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n有效数字：有效数字：n在分析过程中，必需根据每个数据的有效数字位数，进在分析过程中，必需根据每个数据的有效数字位数，进n行读取、记录、计算和报告实验数据和测定结果。有效行读取、记录、计算和报告实验数据和测定结果。有效数数n据位数包括一切准确值位数和末尾一位可疑值。

22、据位数包括一切准确值位数和末尾一位可疑值。n记录测定数据时，普通只保管一位可疑数字。记录测定数据时，普通只保管一位可疑数字。n“0 0可以是也可以不是有效数字。如：可以是也可以不是有效数字。如：0.010350.01035：n 保管保管2 2位有效数字为位有效数字为 0.010 0.010；n 保管保管3 3位有效数字为位有效数字为 0.0104 0.0104 。n相加减时，计算结果的有效数字决议于小数点后位数最相加减时，计算结果的有效数字决议于小数点后位数最n少的一个数。如：少的一个数。如：1.01+2.1+1.001=4.1111.01+2.1+1.001=4.1114.14.1三、化学有

23、害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n相乘除时，计算结果的有效数字决议于有效数字最少相乘除时，计算结果的有效数字决议于有效数字最少n的一个，计算前将其它数值中过多位数舍弃，然后进展的一个，计算前将其它数值中过多位数舍弃，然后进展n计算。如：计算。如：0.0112.2112 .110.0112 .212=0.29n在运算和结果报告中弃去多余的数字时，根据数据修约在运算和结果报告中弃去多余的数字时，根据数据修约n GB/T8170-2021 原那么，决议进位或舍弃。如：原那么，决议进位或舍弃。

24、如：1.15001-1.2 ， 1.25001-1.3 n 1.15 -1.2 ， 1.25 -1.2 1.05 -1.0n表示准确度和精细度时，在大多数情况下，只取小数点表示准确度和精细度时，在大多数情况下，只取小数点n后一位数字，最多取小数点后两位数字。后一位数字，最多取小数点后两位数字。n检测方法检出限和测定下限检测方法检出限和测定下限n1试剂空白值试剂空白值n试剂空白值的大小和变异直接影响检测方法的检出限、试剂空白值的大小和变异直接影响检测方法的检出限、测定下限及测定结果的准确度和精细度等。因此，在测定下限及测定结果的准确度和精细度等。因此，在检测过程中，必需同样品一同测定试剂空白。检

25、测过程中，必需同样品一同测定试剂空白。n2检出限和测定下限检出限和测定下限n 检测方法的检出限是在给定的概率检测方法的检出限是在给定的概率P95显著显著水准为水准为5时，可以定性区别于零的待测物的最低浓时，可以定性区别于零的待测物的最低浓度或含量。度或含量。n 检测方法的测定下限是在给定的概率检测方法的测定下限是在给定的概率P95显显著水准为著水准为5时，可以定量检测待测物的最低浓度或时，可以定量检测待测物的最低浓度或含量。含量。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续比色法和分光光度法的检出限和测定下限比色法和分光光度法的检出限和测定下限 检出限：在最正确

26、测试条件下，以反复多次至少检出限：在最正确测试条件下，以反复多次至少6 6次测定的试剂空白吸光度的次测定的试剂空白吸光度的3 3倍规范差，或吸光度倍规范差，或吸光度0.020.02处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，两者处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，两者中取其最大值。中取其最大值。 测定下限：在最正确测试条件下，以试剂空白吸光测定下限：在最正确测试条件下，以试剂空白吸光度的度的1010倍规范差，或吸光度倍规范差，或吸光度0.030.03处所对应的待测物浓度处所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值，两者中取其最大值。或含量作为测定下限值，两者中取其最大值。 三、化学有害要素检测过程

27、中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续 原子光谱法的检出限和测定下限检出限：在最正确测试条件下，以反复多次至少10次测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基体待测物规范溶液吸光度的3倍规范差，所对应的待测物浓度或含量作为检出限值； 规范溶液浓度3规范差 检出限g/ml 规范溶液测得的平均浓度 三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n测定下限：测定下限：n 在最正确测试条件下，以在最正确测试条件下，以1010倍规倍规范差所对应的待测物浓度或含量作为测定下范差所对应的待测物

28、浓度或含量作为测定下限值。限值。 n 规范溶液浓规范溶液浓度度1010规范差规范差n测定下限测定下限ug/mlug/ml-n 规范溶液测得的平均浓度规范溶液测得的平均浓度三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n色谱法的检出限和测定下限色谱法的检出限和测定下限n检出限：色谱法包括气相色谱法和高效液相色谱法检出限：色谱法包括气相色谱法和高效液相色谱法等和其它仪器方法，在最正确测试条件下，以记录等和其它仪器方法，在最正确测试条件下，以记录仪仪2 2格或格或2 2倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；限值；n测定下限：测

29、定下限： 以记录仪以记录仪5 5格或格或5 5倍噪声所对应的待测物浓倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值。度或含量作为测定下限值。n假设样品检测结果低于测定下限，而高于检出限时，假设样品检测结果低于测定下限，而高于检出限时，直接报告测定值。直接报告测定值。n假设测定样品结果低于检出限，即未检出时，那么检假设测定样品结果低于检出限，即未检出时，那么检测结果为测结果为“低于最低检出浓度。低于最低检出浓度。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n实验室内部质量控制实验室内部质量控制n首先应检查检测方法的精细度、准确度和某些首先应检查检测方法的精细度、准确

30、度和某些n偏向的来源。在样品测定前，必需检测偏向的来源。在样品测定前，必需检测12个质控个质控样或样或n规范物质，测定结果满足要求后，方可开场测定样规范物质，测定结果满足要求后，方可开场测定样品。品。n检查本实验室配制的规范的可靠性。检查本实验室配制的规范的可靠性。n 经过检测上一级实验室一致分发的质控样品和考核经过检测上一级实验室一致分发的质控样品和考核标标n准，与本实验室配制的规范进展比较。准，与本实验室配制的规范进展比较。n无质控样品的测定：在样品测定之前或同时用加标无质控样品的测定：在样品测定之前或同时用加标n回收率和平行样品进展质量控制。群体样品随机取回收率和平行样品进展质量控制。群

31、体样品随机取n1020个样品；个体样品全部进展。详细方法如个样品；个体样品全部进展。详细方法如下：下：三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续 方法：从同一个样品中取出数量一样的三份样品，方法：从同一个样品中取出数量一样的三份样品，一份参与一定量的规范，作加标回收率，另两份为平行双一份参与一定量的规范，作加标回收率，另两份为平行双样。样。 加标回收率不得低于加标回收率不得低于95，大于，大于105。超越此范围，。超越此范围，必需检查缘由，加以矫正后，重新测定，直至满足要求为必需检查缘由，加以矫正后，重新测定，直至满足要求为止。止。 平行双样测定值的差值不得大

32、于平均值的平行双样测定值的差值不得大于平均值的10%。即：。即： (平行双样测定值之差平行双样测定值之差/平行双样平均值平行双样平均值100 10%。 平行双样测定结果的相对偏向平行双样测定结果的相对偏向(平行双样测定值之差平行双样测定值之差/平平行双样测定值之和行双样测定值之和100)不得超越规定。不得超越规定。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n建立控制图，用实验室自制质控样或配置的规范，用建立控制图，用实验室自制质控样或配置的规范，用n其均值质控图实施质量控制。从而不断检验检测方法其均值质控图实施质量控制。从而不断检验检测方法的的n精细度和准确度

33、。详细方法：精细度和准确度。详细方法：n 结合日常测定，按照样品测定步骤测定质控样，结合日常测定，按照样品测定步骤测定质控样，至至n少积累少积累2020个测定数据，计算均值和规范差个测定数据，计算均值和规范差SDSD。以。以测测n定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，定次序或日期或时间为横坐标，测定结果为纵坐标，平平n行于横坐标画均值线，均值行于横坐标画均值线，均值2SD2SD为上下警告线，均值为上下警告线，均值n3SD3SD为上下控制线。然后将每次测定质控样的结果按为上下控制线。然后将每次测定质控样的结果按照照n测定次序过日期柜时间点在质控图上，进展评价。测定次序过日期柜时间点在质控

34、图上，进展评价。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续 测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求。正常，满足质控要求。 测定结果虽在警告线之内，但延续七次偏于均值的测定结果虽在警告线之内，但延续七次偏于均值的一边，应找出系统误差的来源，加以改良。一边，应找出系统误差的来源，加以改良。 测定结果在警告线以外控制线以内，表示可以测定样测定结果在警告线以外控制线以内，表示可以测定样品，测定结果可以接受，但必需找出误差来源，加以改品，测定结果可以接受，但必需找出误差来源，加以改正。正。 测定结果超出

35、控制线，必需立刻停顿测定，检查误测定结果超出控制线，必需立刻停顿测定，检查误差来源，采取矫正措施，并作记录后，重测质控样，直差来源，采取矫正措施，并作记录后，重测质控样，直到测定结果回到控制线以内，方可测定样品。到测定结果回到控制线以内，方可测定样品。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n质量控制空白样品的检测与评价质量控制空白样品的检测与评价n 为了确定被测样品能否遭到污染物的影响，确为了确定被测样品能否遭到污染物的影响，确定污染物的性质和量，指出污染物最能够的来源和引定污染物的性质和量，指出污染物最能够的来源和引入点，以保证检测结果的准确度，在样品采

36、集和实验入点，以保证检测结果的准确度，在样品采集和实验室检测过程中均要同时作空白样品的测定。室检测过程中均要同时作空白样品的测定。n样品空白对照的操作除不采集空气样品外样品空白对照的操作除不采集空气样品外, ,其他各项操其他各项操作完全与样品一样作完全与样品一样, ,它包括从实验室到现场，再从现场它包括从实验室到现场，再从现场到实验室的运输、样品的保管、预处置和测定的整个到实验室的运输、样品的保管、预处置和测定的整个过程，其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的过程，其测定结果提供了一个从采样到测定全过程的质量控制。质量控制。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质

37、量控制续n样品空白对照测定结果样品空白对照测定结果检出限，阐明样品在各个环节检出限，阐明样品在各个环节没有收到污染，检测结果是可靠的；假设检出限测定没有收到污染，检测结果是可靠的；假设检出限测定结果方法空白，那么应修正样品测得值；假设测定结结果方法空白，那么应修正样品测得值；假设测定结果方法空白样品，甚至样品值，阐明样品被污染，果方法空白样品，甚至样品值，阐明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白对照德数量视实践情况而定。检测结果应舍弃。样品空白对照德数量视实践情况而定。n方法空白样品：与样品的空白对照类似，但不经过采样方法空白样品：与样品的空白对照类似，但不经过采样现场，在实验室内完成操作，其

38、测定结果提供了实验室现场，在实验室内完成操作，其测定结果提供了实验室测定过程能够引入的污染。但测定结果试剂空白样品，测定过程能够引入的污染。但测定结果试剂空白样品，阐明采样介质遭到污染，应改换采样介质。每批样品普阐明采样介质遭到污染，应改换采样介质。每批样品普通测定通测定3 3个方法空白样品。个方法空白样品。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n试剂空白试剂空白n试剂空白是由检测操作中所用试剂和仪器以及操作试剂空白是由检测操作中所用试剂和仪器以及操作产生的测定值，它来自试剂和仪器含有的微量或痕产生的测定值，它来自试剂和仪器含有的微量或痕量待测物或干扰物，

39、以及操作误差。主要是对检测量待测物或干扰物，以及操作误差。主要是对检测方法所用的试剂进展检测，提供了测定过程中实验方法所用的试剂进展检测，提供了测定过程中实验室内所用的试剂、器材等引入的污染。室内所用的试剂、器材等引入的污染。n当试剂空白测得值方法空白值时，应对试剂盒器当试剂空白测得值方法空白值时，应对试剂盒器材进展检查，消除污染。每批试剂应做材进展检查，消除污染。每批试剂应做1次，每次至次，每次至少做少做3个。个。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n规范的要求规范的要求 n尽量运用国家同意销售的规范物质和规范溶液。尽量运用国家同意销售的规范物质和规范

40、溶液。n配制规范溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的配制规范溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的n试剂，其分析性能应与待测物质具有一样或类似。运试剂，其分析性能应与待测物质具有一样或类似。运用用n的溶剂应与样品溶液一样或类似。配制后，要溯源到的溶剂应与样品溶液一样或类似。配制后，要溯源到国国n家规范物质。家规范物质。n测定方法的选择测定方法的选择 n首选国家公布的规范检测方法。首选国家公布的规范检测方法。n无国家规范检测方法时，可选用国内外公认的检测方无国家规范检测方法时，可选用国内外公认的检测方n法，但应经过验证。要求此方法不受样品中共存物的法，但应经过验证。要求此方法不受样品中共存物的干干n扰，准确度、精细度和检出限能满足检测的要求。扰，准确度、精细度和检出限能满足检测的要求。三、化学有害要素检测过程中的质量控制续三、化学有害要素检测过程中的质量控制续n样品的预处置样品的预处置n 在测定过程中，应尽量防止或减少样品预处置操在测定过程中，应尽量防止或减少样品预处置操n作；必需处置时，应尽量减少操作步骤和试剂用量。作；必需处置时，应尽量减少操作步骤和试剂用量。n检测结果与检测报告的质量控制检测结果与检测报告的质量控制n 在实验室分析的整个过程中严厉按照在实验室分析的整个过程中严厉按照 、 和相应各个工程的和相应各个工程的 进展，同