现代分析测试技术_02X射线多晶衍射方法及应用综合练习

1、第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。2. X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有 （）和（）;单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。3根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。4德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（ ）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。5.入射X射线的波长 越长则可能产生的衍射线条越多。这种说法（）。A .

2、正确；B .不正确6靶不同，同一干涉指数 （HKL ）晶面的衍射线出现的位置（2 ）不同。这种说法（）。A .正确；B .不正确7.德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。这种说法（）。A .正确；B .不正确&德拜照相法衍射花样上，掠射角（）越大，则分辨率（）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。这种说法（）。A .正确；B .不正确9. 在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。这种说法（）。A .正确；B .不正确10. 多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。这种说法（）。A .正确；B .不正确11. 如果采用Mo靶（K =0.070

3、93nm）,那么晶面间距小于 0.035nm的晶面也可能产生衍射 线。这种说法（）。A .正确；B .不正确12. 在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。这种说法（）。A .正确；B .不正确13. X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2 ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。这种说法（）。A .正确；B .不正确14. 入射X射线的波长（）越长则可能产生的衍射线条（）。A .越少；B .越多15. 靶不同，同一指数（HKL ）干涉面的衍射线出现的位置2 （）。A .相同；B .不相同；C.说不清楚16. 实际应用中最常用的

4、X射线衍射方法是（）。A .劳厄法；B .粉末衍射仪法；C.周转晶体法；D .德拜照相法17. 德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（）。A .正装法；B .反装法；C.偏装法；D . A+B18. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（）。A . Co ； B . Ni ； C. Fe 粉末衍射仪法中的试样形状是（）。A .圆柱状；B .平板状；C.任意块状；D .丝状19. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其角越高或是较低？相应的 d较大还是较小？21试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。22下图为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。已知 1

5、、2为同一晶面衍射线，3、4 为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。去射底ITU电1234题图221#23. 说明衍射仪由哪几部分组成。在X射线衍射仪上进行实验时，为何要求平板试样的表面要与聚集圆相切？如果试样表面转到与入射线成30角，则计数管与入射线所成角度为若干？能产生衍射的晶面与试样的自由表面呈何种几何关系？24. X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？25粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过 小对衍射峰形影响又如何？26. 试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品 吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等

6、方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。27. 试比较衍射仪法与德拜法的特点。28试述影响粉末衍射花样谱线位置、数目和强度的因素。29. X射线衍射花样可以分析晶体结构，确定不同的物相，为什么？30. 为什么不能用 X射线进行晶体微区形貌分析？31. 运用厄瓦尔德图解说明多晶衍射花样的形成原理。倒易球与反射球的区别是什么？两球 的球心位置有何关系？衍射锥的顶点、母线、轴各表示什么含义？32. 简述X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。33. 物相定性分析的原理是什么？用X射线法进行成分分析和物相分析，其原理有何差别。34. 运用PDF卡片定性分析物相时，一般要求对照八强峰而不是七强峰，为什

7、么？35. 为什么物相定性分析时 d值的数据比相对强度的数据重要？38. 为什么说物相定性分析时小角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？39. 题表4-1和4-2为未知物相的衍射数据.请运用PDF卡片及索引进行物相鉴定。（建议用XRD分析软件练习）</( nm!F hI hdinm11r/La州右a us10C. lOfiL0(1. S17inn0, 142.&£o. lot100,224越Da Ui3010fl, IS140a 12310100.曲30IL 3IQ山I6U20a10J/IvJ(nm>I/f0 nm)"打a. sic500io. oai2

8、0r-. 2WSoa 12nin. ><：2f>c. 20J1000. 1002a0.175-0. m21c)0- 147aoa. oyaWOl 12610仇佣5| 051ft 4 2#常见物相定量分析的方法有哪些？它们之间的区别与联系是什么?241. A-TiO2（锐钛矿）与R-TiO2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比1 A TiO21 R TiO21.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。已知KR AfOs3.4，KA Als4.3。42.在 -Fe2O3及Fe3O4混合物的衍射图样中，两相最强线的强度比I Fe2O3 / 1 Fe3O41.3,3#试用参比

9、强度法计算-Fe2O3的相对含量。已知Ka2O32°2 =2.6 ,灯第；=4.943. 有一碳含量为1 %的淬火钢，仅含有马氏体和残余奥氏体两种物相，用Co K射线测得奥氏体（311 ）晶面反射的积分强度为2.33 （任意单位），马氏体的（112）与（211 ）线重合，其积分强度为16.32 （任意单位），试计算钢中残余奥氏体的体积分数。已知马氏 体的a = 0.2860 nm , c = 0.2990 nm ,奥氏体的a = 0.3610 nm,计算多重因子 P和结构因 子F时，可将马氏体近似为立方晶体。44. 某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A （奥氏体）

10、中含碳1% ,M （马氏体）中合碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为 2.33 （任意单位），M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe K辐射，滤波，室温20C。 -Fe点阵参数 a= 0.2866nm，奥氏体点阵参数 a= 0.3571+0.0044wc, wc 为碳的质量分数）。45简述点阵常数精确测定的用途。46.晶体点阵参数精确测量时要尽量选取高角度区的2，为什么？47在X射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？48. 若X射线管的额定功率为 3 kW，在管电压为35 kV时，容许的最大电流是多少？49. 对某样品进行

11、X射线衍射测试，采用步进扫描法，扫描范围（2 ） 370，步长0.01 , 每步计数时间是2s,试计算扫描时间（以h计）；如果采用连续扫描法，扫描范围（2 ） 370 , 8 /min，扫描时间是多少（以 min计）？50. 用Cu K X射线在直径为57.3cm的德拜相机摄得一张衍射花样，试计算其K双线在 =10、45、85 处的分离度数和毫米数。（已知 cu k 1 =0.1540562 nm , cu k 2 =0.1544390 nm）51兹有一张图样，系由未滤波铬辐射从某种立方系物质上摄得。所观测到的sin2值与强度为：0.265 （中八 0.321 （很强）、0.528 （弱八 0

12、.638 （强八 0.793 （强）、0.958 （很强）。试标定这些线条的指数，并指出哪些是因K辐射而产生，哪些是因辐射 K而产生；确定其布拉菲点阵和点阵参数。 （点阵参数以埃为单位， 计算至小数点后四位）（已知Cr K=2.29100 ? , Cr K =2.08487 ?）52. Cu K辐射（=0.1542nm）照射Ag （f.c.c）样品，测得第一衍射峰 （111）位置2 =38.02 , 试求Ag的点阵常数。（点阵常数以nm为单位，计算至小数点后四位）53. 已知-Fe的点阵常数a = （0.357 1 + 0.44x）nm （ x为-Fe中的碳的质量分数），如今用Co K辐射（=

13、0.179 0nm）测得 相（311）的峰位2 = 111.00，问-Fe中的碳的含量是多 少？54今有Cu、Co两种阳极的X射线管，欲对-Fe多晶试样进行摄照，试问用哪种阳极合适？得到的图像有几对线？标定这些线的指数。已知-Fe为体心立方，a = 0.2866 nm。（Cu k 1 =0.1540562 nm , Cu k 2 =0.1544390 nm , Cu k =0.1541838 nm ; co k 1 =0.1788965 nm, Co k 2 =0.1792850 nm , Co k =0.1790260 nm ,- Fe 的 k 吸收限=0.174346nm）55. 采用Cu

14、 K射线作用Ni3A1所得I - 2衍射花样（0 90 ）,共有十强峰，其衍射半角 分别是 21.89 , 25.55 , 37.59 , 45.66 , 48.37 , 59.46 , 69.64 , 69.99 , 74.05 和 74.61。已知Ni3AI为立方系晶体，试标定各线条衍射晶面指数，确定其布拉菲点阵，计算其点阵常数。（已知 cu k 1 =0.1540562 nm ， cu k 2 =0.1544390 nm ， cu k =0.1541838 nm ）56. 某立方晶系采用 Cu K测得其衍射花样，部分高角度线条数据见题表4-3所示，请运用a -cos2图解外推法求其点阵常

15、数（精确至小数点后5 位）。题表4-3HKL522, 611443, 540, 621620541()72.6877.9381.1187.44（已知Cu k 1 =0.1540562 nm）（不用手绘，可用 origin软件做图，并取得数据）57根无残余应力的钢丝试样，从垂直丝轴方向用单色X射线照射，其平面底片像为同心圆环，假定试佯受到轴向拉伸或压缩（未发生弯曲）时，其衍射花样发生怎样的变化？为什么？58. 非晶态物质的 X射线衍射花样与晶态物质的有何区别？表征非晶态物质的结构参数有 哪些？59. 测定轧制某黄铜试样的宏观残余应力，用Co K照射（400）晶面，当=0时，测得的2 = 150.

16、1 ,当 =45时，测得的2 = 150.99，试求试样表面的宏观残余应力有多大？（已知 a = 0.3695 nm , E = 9.0 104 MPa,= 0.35）60. 运用Co K X射线照射-黄铜，测定其宏观残余应力，在等于0 ,15 , 30 , 45时 的2值分别为151.00 , 150.95 , 150.83和150.67。试求黄铜的宏观残余应力。已知-黄铜的弹性模量 E = 9.0 104 MPa，泊松比 =0.35。61. 晶粒细化和微观残余应力均会引起衍射线宽化，试比较两者宽化机理有何不同？62. 计算微晶尺寸和晶格畸变（微观应力）时要尽量选取低角度区的数据，为什么？6

17、3. 对于晶粒直径分别为100, 75, 50, 25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度 B（设=45 ,=0.15nm）。又，对于晶粒直径为 25nm的粉末，试计算=10、45、80 的 B 值。64. 用Cu K X射线照射弹性模量 E为2.15 105 MPa的冷加工金属片试样，观察2 = 150处的一根衍射线条时.发现其较来自再结晶试样的同一根衍射线条要宽1.28。若假定这种宽化是由于微观残余应力所致，则该微观残余应力是多少？若这种宽化完全是由于晶粒细化所致，则其晶粒尺寸是多少？65. 铝丝具有<111><100>双织构，试绘出投影面平

18、行于丝轴的111及100极图及轴向反极 图的示意图。66. 用物Co K X射线照射具有110丝织构的纯铁丝，平面底片记录其衍射花样。试问在 110衍射环上出现几个高强度斑点？它们在衍射环上出现的角度位置又分别是多少？67. 化学分析表明，一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。Fe3+离子将会对粉末 X 射线衍射（XRD ）图带来什么影响，如果它以（a）分离的氢氧化铁相存在，（b）在A1（OH） 3 晶体结构中取代 Al3+。68. 根据下面的德拜花样，回答下列问题：（1）根据德拜衍射花样，如何判断样品是晶质体或是非晶质体？（2）感光胶片的装片方法是正装法、反装法、不对称装片法中的哪一

19、种？（3） 判断透射区（低角度区）和反射区（高角度区）；（4） 计算布拉格角（）的依据是什么？如果相机直径为 114.6mm,底片上每 mm弧 对长度对应的圆心角是多少度（）？试写出的计算公式；（5）德拜法衍射花样指标化的含义是什么？5(6) 德拜法的样品是什么形状?(7) 在制备样品时，应当注意哪些问题?(8)样品太粗或太细，对衍射花样会有什么样的影响?德拜法的衍射花样(弧对)6#69. 根据下面的X射线衍射(XRD )图，回答下列问题：(1) 纵坐标、横坐标、衍射峰上数字的含义？(2) 假设用Cu K射线(=0.1541 nm),那么衍射峰上数字的单位是什么？(3) 利用XRD进行点阵参数计算，其依据是什么？应尽量选择高角