【精品】实验三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定2齐齐哈尔大学化学专业实验报告无机部分

1、齐齐哈尔大学化学专业实验齐齐哈尔大学实验报告题目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定 学校：齐齐哈尔大学 专业班级：化学101 学生姓名： _叶梦 同组者姓名：苟登红 成绩： 2013 年 10 月 9 日 实验5 三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定实验目的1 掌握合成的基本原理和操作技术；2 加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；3 掌握容量分析等基本操作。实验原理三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为

2、氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。含量可先用过量镁粉将其还原为，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为仪器与实验药品托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。铁屑;(3mol/L)；Na2CO3 (0.1mol/L)；硫酸铵; (1mol/L);（饱和）；（饱和）；KCl;（300g/L）;乙醇（95%）；(5%)；（3%）；镁

3、粉；高锰酸钾。实验步骤1. 草酸亚铁的制备 称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中，然后加15ml蒸馏水和56滴1mol/L的硫酸。加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞溅。维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中、煮沸，如还有沉淀还需加热，直到没有沉淀为止，将溶液静置。带黄色晶体析出后倾析，弃去上层清液，用总量20ml的蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热、静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。2 三草酸合铁（III）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入饱和草酸钠溶液10毫升，水浴加热40，恒温下慢慢滴加3%的过氧化氢溶液20毫升，沉淀转为深

4、棕色。边加边搅拌，加完后取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴溶液，如有蓝色出现，则还需要加过氧化氢溶液，至检测不到。将溶液加热至沸，然后加入20ml饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热过滤，滤液转入100ml烧杯中，加入95%的乙醇25ml，加入几滴硝酸钾，均匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。晶体完全析出后，抽滤，将固体至于一表面皿上，放在恒温干燥箱中干燥。得透明的绿色晶体,称重,计算产率。3 高锰酸钾溶液的标定准确称取0.130.17g草酸钠两份，分别置于250ml锥形瓶中。分别加水50ml使其溶解，加入10ml3mol/L硫酸溶液。在水浴上加热到7585，趁热用待标定的高锰酸钾

5、溶液滴定。滴定至溶液呈现为红色并持续30s内不褪色即为终点。根据每份滴定中草酸钠的质量和消耗的高锰酸钾的体积，计算出高锰酸钾溶液的浓度。4 草酸根含量的测定精确称取制得的样品约0.20.3g，放入250ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。分别取份试液于锥形瓶中，加入25ml水和5ml 1mol/L硫酸溶液，用已标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定前先一滴一滴地加入高锰酸钾溶液，然后加热到7585，再用高锰酸钾滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。记下消耗的高锰酸钾溶液的总体积，计算中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。5 铁含量的测定在上述滴定过草酸根的保留溶

6、液中加镁粉还原，至黄色消失。加热3分钟，使完全转化成，过滤，滤液转入250ml容量瓶中，用高锰酸钾滴定至微红色。计算中铁的质量分数，并换成物质的量。实验结果与讨论三草酸合铁(III)酸钾的产率=62.5%1高锰酸钾溶液标定的数据处理根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系： 25;当=0.151g，=22.75ml时；=0.01981mol/L当=0.150g，=22.45ml时；=0.01994mol/L当=0.149g，=21.85ml时；=0.02036mol/L编号 1 2 3m()(g) 0.1510.150 0.149V()(ml) 22.7522.45 21.85C(mol/L) 0.

7、019810.01994 0.02036(mol/L) 0.02003表一 高锰酸钾溶液浓度的标定数据处理（MNaC2O4=134）2含量测定的数据处理根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：25;所以3；所以当m=0.0300g;V=3.40ml时；已知 =0.02003mol/L；则n=6.86×mol; n=×0.02003×3.40×=1.70×mol当m=0.0300g;V=3.45ml时；已知 =0.02003mol/L；则n=6.86×mol; n=×0.02003×3.45×=1.73

8、5;mol表2中的测定数据处理(M=437)编号 1 2 3mK3Fe(C2O4)3(g） 0.0300 0.0300 0.0300 nK3Fe(C2O4)3(mol） 6.86×10-5 6.86×10-5 6.86×10-5 VKMnO4(ml) 3.40 3.45 3.35CKMnO4(mol/L) 0.02003 0.02003 0.02003nC2O42-(mol) 1.70×10-4 1.73×10-4 1.68×10-4n平C2O42- 1.70×10-4 当m=0.0300g;V=3.35ml时；已知 =0.

9、02003mol/L；则n=6.86×mol; n=×0.02003×3.35×=1.68×mol3 含量测定的数据处理根据与高锰酸根反应计量关系得出5；所以n=5CV×当V=0.26ml时，n=5×0.02003×0.26×=2.60×mol当V=0.25ml时，n=5×0.02003×0.25×=2.50×mol当V=0.27ml时，n=5×0.02003×0.27×=2.70×mol表3中的测定数据处理(M=4

10、37)编号 1 2 3m(g) 0.0300 0.0300 0.0300n(mol) 6.86×10-5 6.86×10-5 6.86×10-5V(mol/L) 0.26 0.25 0.27C(mol/L) 0.02003 0.02003 0.02003n(mol) 2.60× 2.50× 2.70×n(mol) 2.60× 2.50× 2.70×(mol) 2.60× 在草酸根含量测定中，称取0.300g配成250ml溶液，移取25ml滴定。在1mol产品中含2.48mol,0.38mol，该物质的化学式为。思考题1能否用代替硫酸亚铁铵来合成？这时可用硝酸代替过氧化氢做氧化剂，写出用硝酸做氧化剂的主要反应式。你认为哪个做氧化剂较好？为什么？答：能；做氧化剂好，没有引入其它杂质，不污染环境。2根据三草酸合铁(III)酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物该如何保存？答：三草酸合铁(III)酸钾受光易分解，易溶于水，应保存在棕色试剂瓶中且置于阴凉干燥处