卡培他滨USP31

1、第 1 页 共 4 页卡培他滨（USP31）C15H22FN3O6 359.35154361-50-9.氨基甲酸，1-(5-脱氧- -D-呋喃核糖)-5-氟代-1,2-二氢-2-氧-4-嘧啶基-, 戊基酯. 戊基 1-(5-脱氧- -D-呋喃核糖)-5-氟代-1,2-二氢-2-氧-4-嘧啶 氨基甲酸酯以无水和无溶剂物计，卡培他滨含 C15H22FN3O6为 98.0%102.0%。【包装和贮存包装和贮存】密闭，受控室温保存。【性状性状】白色至类白色结晶性粉末。易溶于甲醇，溶解于乙腈和乙醇，难溶于水。【鉴别鉴别】A: 红外鉴别试样：2mg 供试品与 300mg 溴化钾混合。B:含量项下，样品溶液

2、色谱图中主峰保留时间应与标准溶液色谱图中主峰保留时间一致。【水分水分】：不得过 0.3%。 （库仑滴定）【比旋度比旋度】+96.0 +100.0 。供试品溶液：10 mg/ mL，溶于甲醇，20 ，以无水和无溶剂物计。【炽灼残渣炽灼残渣】不得过 0.1%。【重金属重金属】不得过 20 ppm。 （重金属 第二法）【有关物质有关物质】稀释液，溶液 A，溶液 B，峰鉴别溶液，色谱系统同含量项下。标准溶液标准溶液直接采用含量项下标准溶液。供试品溶液供试品溶液直接采用含量项下供试品溶液。程序程序分别进样等体积（约 10 L）标准溶液和供试品溶液，注入色谱仪，记录谱图，测定所有峰面积。用下列公式计算卡培

3、他滨中每个杂质的百分比：100(1/F)(CS / CU)(rI / rS)F各个杂质的相对响应因子，见表 1第 2 页 共 4 页CS标准溶液中卡培他滨标准品的浓度，mg/mlCU供试品溶液中卡培他滨的浓度，mg/mlrI供试品溶液中各个杂质的峰响应rS标准溶液中卡培他滨的峰响应限度见表 1。表 1 CompoundRelativeRetentionTimeRelativeResponseFactor (F)Limit (%)Capecitabine related compound A0.181.050.3 Capecitabine related compound B0.190.810.

4、32,3-Di-O-acetyl-5-deoxy-5-fluorocytidine0.360.890.15-Deoxy-5-fluoro-N4-(2-methyl-1-butyloxycarbonyl)cytidine + 5-Deoxy-5-fluoro-N4-(3-methyl-1-butyloxycarbonyl)cytidine 0.951.010.5Capecitabine1.001.001-5-Deoxy-3-O-(5-deoxy-D-ribofuranosyl)-D-ribofuranosyl-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimidin-4-yl-ca

5、rbamic acid pentyl ester1.061.000.31-5-Deoxy-2-O-(5-deoxy-D-ribofuranosyl)-D-ribofuranosyl-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimidin-4-yl-carbamic acid pentyl ester1.091.000.2Capecitabine related compound C1.110.910.31-5-Deoxy-3-O-(5-deoxy-D-ribofuranosyl)-D-ribofuranosyl-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimid

6、in-4-yl-carbamic acid pentyl ester1.201.000.32,3-Di-O-acetyl-5-deoxy-5-fluoro-N4-(pentyloxycarbonyl)cytidine 1.370.850.1Individual unspecified impurity1.000.1Total unspecified impurities0.5Total impurities1.5【含量含量】稀释液稀释液水：甲醇：乙腈=60:35:5第 3 页 共 4 页稀醋酸稀醋酸0.1%醋酸水溶液（v/v）溶液溶液 A稀醋酸：甲醇：乙腈=60:35:5溶液溶液 B甲醇：稀醋

7、酸：乙腈=80:15:5标准溶液标准溶液精密称取一定量 USP 卡培他滨对照品，溶于稀释液，超声，并用稀释液稀释以获得浓度约为 0.6mg/mL 的溶液。峰鉴别溶液峰鉴别溶液称取一定量 USP 卡培他滨对照品，USP 卡培他滨有关物质 A 对照品，USP卡培他滨有关物质 B 对照品，USP 卡培他滨有关物质 C 对照品，溶于稀释液，超声，并用稀释液稀释以获得浓度分别约为 0.06mg/mL 的溶液。用稀释液定量稀释以获得浓度分别约为 0.6g/mL 的溶液。供试品溶液供试品溶液精密称取一定量卡培他滨，溶于稀释液，超声，并用稀释液稀释以获得浓度约为 0.6mg/mL 的溶液。色谱系统色谱系统色谱

8、柱：4.6mm25cm，5-m；填料：L1检测波长：250nm冷却自动进样装置：5流速：约 1ml/min柱温：40色谱程序如下：时间(分钟)溶液 A (%)溶液 B (%)洗脱051000等度520100 490 51线性梯度20304951等度303149 10051 0线性梯度31401000平衡进样稀释液，接着是峰鉴别溶液，按程序记录峰响应：卡培他滨有关物质 A 和卡培他滨有关物质 B 之间的分离度不得小于 1.0。进样标准溶液，按程序记录峰响应：卡培他滨峰的拖尾因子不得过 1.5，重复进样卡培他滨峰的 RSD 不得过 2.0%。注意：峰鉴别的目的是确认相对于卡培他滨的相对保留时间，大致的相对保留时间见表 1程序程序分别进样等体积（约 10 L）标准溶液和供试品溶液，注入色谱仪，记录谱图，测定卡培他滨峰响应。用下列公式计算卡培他滨中 C15H22FN3O6的百分含量：第 4 页 共 4 页100(CS / CU)(rU / rS)C CS S标准溶液中卡培他滨标准品的浓度，mg/mlCU供试品溶液中卡培他滨的浓度，mg/mlrU供试品溶液中的峰响应rS标准溶液中的峰响应熔点：约 112-120Capecitabine: White to off-white crystall