火焰原子吸收光谱法测定载金炭中金

1、火焰原子吸收光谱法测定载金炭中金夏珍珠( 紫金矿业集团股份有限公司)摘要:采用火焰原子吸收光谱法测定了载金炭中的金，并经过方法条件实验，确定了最佳测定条件。该方法相对标准偏差为 0 37 % 1 01 % ，加入标准物质回收率为 100 4 % 102 7 % 。该 方法与经典火试金法对比，测定结果完全符合。关键词: 火焰原子吸收光谱法; 载金炭; 金中图分类号:O 657 31文献标志码:A文章编号:1001 1277(2012)04 0052 03在金湿法冶炼工艺中，矿物中的金被氰化物浸出，而活性炭作为良好吸附剂，吸附浸出液中的金后 被称为载金炭。载金炭含金量既是活性炭吸附性能 的重要指标

2、，也是生产中计算金属平衡和贸易双方经 济结算的依据，同时由于金的昂贵金属特性，使得载 金炭中金量的准确测定尤为重要。目前，载金炭中金量的主要测定方法是火试金 法1。该方法具有准确、物料适应性强、代表性好等 特点，但其测定成本和劳动强度较大。与火试金法相 比，火焰原子吸收光谱法具有简便、快速的特点，其广 泛应用于矿石中金的测定2 7。为此，笔者将火焰原 子吸收光谱法应用于载金炭中金量的测定，实验考察 了测定介质、样品处理及共存离子影响等条件，并与 火试金法进行对照实验，其结果表明，该方法简便快 速、成本低且结果准确。仪器及工作条件SpectrAA 220 FS 原子吸收光谱仪，美国 Varian

3、公司生产，附金空心阴极灯。仪器工作条件:1 2测定波长灯电流 光谱通带宽度 空气流量 乙炔流量1 3 实验方法242 8 nm5 mA0 2 nm11 0 L / min1 8 L / min准确称取 0 2 1 0 g 样品于干燥的 30 mL 瓷坩埚中，置于低温马弗炉中缓慢升温至 650 ，稍开炉 门，在有氧条件下于 650 灼烧 1 2 h，直至灰化完 全，取出坩埚冷却至室温。用少量水润湿坩埚中残 渣，加入 5 mL 王水( 1 1 ) ，于水浴中蒸至近干，取下 稍冷，加入 10 mL 王水( 1 1 ) ，于沸水浴中加热使可 溶性 盐 类 溶 解，取下冷却至室 温。 将 溶 液 移 入

4、100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在原子吸 收光谱仪上测定。如果金量过高时，需稀释后再测 定。实验部分11 1 试 剂王水: V( HNO3 ) V( HCl)= 1 3。王水( 1 1 ) : V ( HNO3 ) V ( HCl ) V ( H2 O )1 3 1。金标准贮存溶液: 称取 1 000 0 g 纯金( 质量分 数99 99 % ) ，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 王 水( 1 1) ，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移 入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标=结果与讨论22 1 烘样温度和称样量的确定载金炭具有易吸湿的特点，

5、因此样品测定前需烘 干并放置干燥器中冷却。称取不同水分含量试样各 4 份进行平行测定，每 份试样称取 100 g 于干燥皿中置于烘箱中，在105 、120 、130 、140 、150 、160 和 170 不同 干燥温度下进行烘样实验。实验结果表明，烘样温度 在 105 170 之间，测定结果基本一致。参照木质 活性炭中水分含量测定中烘样温度为 150 8，故准贮存溶液为 ( Au)= 1 mg / mL。金标准溶液: 移取 50 00 mL 金标准贮存溶液于500 mL 容量瓶中，加入 50 mL 王水( 1 1 ) ，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液为 ( Au) 100 g / mL。

6、=其他试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。收稿日期: 2012 01 10作者简介: 夏珍珠( 1966) ，女，江西广丰人，高级工程师，主要从事实验室测试方法研究及管理工作; 福建省上杭县二环路紫金学院内 A 楼，福建 紫金矿冶测试技术有限公司，3642002012 年第 4 期 / 第 33 卷53选择烘样温度为 150 。按不同称样量( 0 2 g、0 5 g 和 1 0 g) 称取试样 各 4 份，其他同分析步骤操作，进行称样量的实验。 实验结果表明，试样量在 0 2 1 0 g 时，金的测定结 果基本一致，且相对标准偏差都较小。测定中可根据 样品中金含量的不同选择合适的称样量。2 5

7、测定介质选择及仪器检出限移取 2 00 mL 的 100 g / mL 金标准溶液于一组100 mL 容量瓶中，分别加入不同量盐酸、硝酸及王水，定容至 100 mL，在选定的实验条件下测定吸光 度。实验结果表明，盐酸、硝酸和王水的酸度分别在1 % 10 % 之间，对金测定结果没有明显影响，故选 择 5 % 的王水作为测定介质。采用质量浓度为 1 00 g / mL 的金标准溶液和 空白溶液，按仪器工作条件同时重复测定 11 次，计算 检出限为 0 031 g / mL。灼烧坩埚材料的选择称取 1 0 g 试样两组，每组 7 份样品进行平行实 验，分别置于瓷坩埚和石英坩埚中灼烧，其他同分析 步骤

8、操作。实验结果表明: 在高温灼烧下，石英坩埚 的腐蚀和杂质侵蚀程度远低于瓷坩埚，且空白值低; 虽然瓷坩埚经过数次灼烧，其内壁釉质脱落且腐蚀严 重，杂质侵蚀较大，但不影响金的测定，其结果与石英 坩埚的测定结果基本一致。考虑材料成本，选择瓷坩 埚作为灼烧器皿。2 3 灼烧温度和灼烧时间的选择灼烧可以使载金炭灰化完全。分别称取 1 0 g试样各 5 组，每组 4 份样品进行平行测定，分别在500 、550 、600 、650 、700 下，其他分析步 骤同实验方法，进行灼烧温度实验。分别称取 1 0 g 试样各 5 组，每组 4 份样品进行2 22 6共存离子的影响载金炭在日常生产中循环使用，会吸附

9、其他杂质元素。根据载金炭中的杂质情况，共存元素均以其最大量的 1 5 倍加入。按实验方法分别进行了纯标准 的单元素杂质、混合元素杂质的干扰实验，以及试样 加入混合元素杂质的全过程干扰实验。单元素杂质干扰实验: 在一组含有 2 00 g 金的100 mL 容量瓶中，分别加入一定量的 Ag、Fe、Cu、Ca、Mg、Al、Si、Zn、Mn、Ti、SO2 和 PO3 单元素杂质溶44液，进行干扰测定实验。混合元素杂质干扰实验: 在一份含有 2 00 g 金 的 100 mL 容量瓶中，分别加入一定量的 Ag、Fe、Cu、平行测 定，分 别 灼 烧 1 0h、2 0 h、2 5 h、3 0 h、4 0

10、h，其他分析步骤同实验方法，进行灼烧时间实验。实验结果表明，灼烧温度在 500 700 ，灼烧时 间在 1 4 h 之间，金的测定结果基本一致。考虑到 实际生产中，载金炭不断循环使用，钙化严重，温度过 低不易将载金炭灰化完全，温度过高又易损坏瓷坩 埚，同时考虑工作效率，故选择灼烧温度为 650 ，灼 烧时间为 1 2 h。Ca、Mg、Al、Si、Zn、Mn、Ti、SO2 和 PO3 混合元素杂质44溶液，进行干扰测定实验。试样加入混合元素杂质的全过程干扰实验: 选用1 # 和 4 # 试样，分别加入 10 倍量的 Ag、Fe、Cu、Ca、Mg、Al、Si、Zn、Mn、Ti、SO2 、PO3 混

11、合杂质溶液，进行干44扰测定实验。实验结果表明，在含金量为 2 00 g 的 100 mL溶液 中，当 相 对 误 差 ± 5 时，溶 液 中 共 存 的%王水浓度及用量的选择采用王水溶解灰化后的残渣，考察了浓王水和稀 王水( 1 1) 对溶样的影响。实验结果表明，两种王水 浓度溶解样品的测定结果一致。考虑坩埚为小体积 容器，王水在坩埚中反应激烈，故选择王水( 1 1) 溶 样。另外，王水( 1 1) 加入量在 5 20 mL 之间，金的 测定结果基本一致。考虑坩埚体积，选择王水( 1 1) 加入量为 5 mL。Ag( 10 mg) 、Fe ( 10Mg( 10 mg) 、Al (

12、4Mn( 0 5 mg) 、 Timg ) 、Cu ( 10 mg ) 、Ca ( 10 mg ) 、mg ) 、Si ( 5 mg ) 、Zn ( 5 mg ) 、2 4SO2 ( 0 3 mg ) 、( 30 mg) 、4PO3 ( 0 4 mg) 均不干扰本方法测定金。42 7精密度与回收率对 4 个含不同金量的载金炭样品，按照本方法连续测定 11 次，进行精密度实验; 同时，加入标准物质进行回收实验。其实验结果见表 1。表 1精密度及回收率实验测定值 / ( g·kg 1 )n = 11平均值 /( g·kg 1 )RSD /%加标量 / 回收量 / 回收率 /样品

13、mgmg%1 #2 #3 #4 #0 5172 0575 2770 5262 0235 3490 5172 0545 4400 5102 0535 2840 5212 0535 2890 5212 0475 3440 5122 0565 2750 5152 0535 3390 5112 0595 3110 5162 0555 3420 5122 0605 2420 5162 0525 3170 960 501 015001 0001 000513 51 0041 010102 7100 4101 09 4639 5239 5419 4809 5709 4739 5429 4919 4749 4

14、809 4989 5030 371 0001 012101 2环 保 与 分 析54黄 金从 表 1 结 果 可 见，本方法相对标准偏 差 为火焰原子吸收光谱仪测定金量，其结果与火试金法的测定结果完全符合。该方法快速、准确、精密度好、干 扰小，适合大批量样品的同时检测，劳动强度和材料 成本远低于火试金法。该方法已应用于实际生产中， 并取得了满意的效果。参 考 文 献0 37 % 1 01 % ，回收率在 100 4 %间，具有良好的精密度和准确度。 102 7 % 之2 8测定方法对比实验火试金法是测定载金炭中金的经典方法，分别采用本方法和火试金法测定试样，结果见表 2。表 2 对比实验结果(

15、n = 4)1董守安 现代贵金属分析M 北京: 化学工业出版社，2006:41 46徐红波，姜效军，张晓梅，等 原子吸收光谱法直接测定金矿石 中金J 冶金分析，2004，24( 2) : 52 54唐文涛 载金炭中金的分析方法研究J 宁夏工程技术，2003( 3) : 243 245王晓荃，曹中烈 载金炭分析浅析J 黄金，1996，17 ( 7 ) : 48 50丁凤珍，黄福滨 载金炭分析方法J 地质实验室，1999，15( 4) : 232 234孙晓丽，曾念华 火焰原子吸收光谱法快速测定金J 陕西农 业科学，2011( 4) : 63 64陈港泉，黑文龙，毛振才 空气 乙炔火焰原子吸收法快

16、速测定 载金炭中金J 分析测试技术与仪器，2000，6( 1) : 42 国家质量技术监督局 GB / T 12496 41999 木质活性炭试验方 法 水分含量的测定S 北京: 中国标准出版社，2000本方法火试金法样品2测得值 / ( g·kg 1 )测得值 / ( g·kg 1 )RSD / %RSD / %1 #2 #3 #4 #0 5292 0105 3939 5030 760 500 850 370 5251 9925 4029 4460 250 871 030 26345从表 2 数据可见，本方法与火试金法测定结果完全符合，且本方法的精密度可与火试金法相媲美。

17、67结语38将载金炭灼烧灰化，采用王水分解灰 化 残 渣，用Determination of gold in gold-loaded carbon by flame atomic absorption spectrometryXia Zhenzhu( Zijin Mining Group Co，Ltd)Abstract: This article discusses a method of flame atomic absorption spectrometry for determination of gold in gold-loaded carbon Through method des

18、ignation and condition testing，the best determination conditions were settled The relative standard deviation of this method is 0 37 % 1 01 % ，and the recovery ratio is between 100 4 % 102 7 % when reference materials are added The results of this method are consistent with the results measured by classical fire assay methodKeywords: flame atomic absorption spectrometry; gold-loaded carbon; gold( 编辑: 赵玉娥)檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪铂钯合金将有法可依由工信部下达的铂、钯饰品合金成分轻工行业标准编制计划已完成