土壤碱解氮的测定

1、土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1） LNAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。（2） 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红克，溴甲酚绿克，溶解在100ml95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为（3） 2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。（4） L（1/2H2SQ）标准溶液：量取密度ml浓硫酸，注入1L蒸储水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为L的标准溶液。吸

2、取该溶液3份，各，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SQ）=X25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。在慢慢转动毛玻

3、璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。3、用移液管由小缺口处向外室加入10mlLNaOH§液，立即盖严。小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40温箱中，恒温24小时后取出，再以mol/L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。三、结果计算碱解氮(mg/kg±)=cx(V-Vo)xi4X1000/mc-I/2H2SO标准溶液白浓度，mol/L;V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml;V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml;14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g;1000-换算成每千克样品中氮的

4、毫克数的系数。土壤速效磷的测定（碳酸氢钠浸提钼锑抗比色法）一、仪器与试剂1、主要仪器分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶（50ml和100ml）、容量瓶（50ml和100ml）、移液管（5ml和10ml）、电炉、分光光度计。2、试剂 1） 1）L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠溶于800ml水中，以L氢氧化钠调节pH至，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。（2）磷（P）标准溶液。准确称取105烘干2-3小时的分析纯磷酸二氢钾于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中（加5ml浓硫

5、酸防长霉菌，可使溶液长期保存），用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液（此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配制。（3）硫酸铝睇贮存液。称取分析纯铝酸镂10g,溶于约60c的450ml蒸储水中，冷却至室温；缓缓注入153ml浓硫酸，边加边搅拌。再加入100ml%酒石酸氧锑钾溶液，用蒸馏水定容至1000ml，充分摇匀，贮于棕色试剂瓶中。（4）钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入左旋抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。二、操作步骤1、称取通过18目筛（孔径为1mm的风干土样（精确到于10

6、0-150ml三角瓶中，准确加入L碳酸氢钠浸提液50ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟（振荡机速率每分钟150180次），立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初78ml滤液弃去。2、吸取滤液10m1（含磷量高时吸取；同时应补加L碳酸氢钠溶液至10ml）于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。3、放置30分钟后，在分光光度计上比色（波长880nm）,比色时须同时做空白测定。4、磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、L磷，再逐

7、个加入L碳酸氢钠溶液10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，定容至刻度，然后同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。三、结果计算土壤速效含量（mg/kg,P）=比色液浓度x定容体积/W/x分取倍数比色液浓度：从工作曲线上查得的比色液磷浓度（mg/L）；定容体积：LW称取土样重量（kg）。分取倍数50/10土壤速效钾的测定（醋酸铵浸提火焰光度法）一、仪器与试剂1、主要仪器1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶（250ml,100ml）、漏斗（60ml）、滤纸、角匙、吸耳球、移液管（50ml）2、试剂（1）中性LNH,OAc溶液，称NH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAcNHOH调节至，用水定容

8、至1升。 2） K标准溶液称取克KCl（1100C烘干2h）溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含K100mg/L的NHOAc溶液。用时分别吸取此标准液0,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNHQAc定容，即得0,5,10,20,40mg/L的K标准系列溶液。二、操作步骤称取风干土样5g于100-150ml三角瓶中，力口1mol/LNHOAc溶液(土液比为1:10),用橡皮塞塞紧，在振荡机上振荡30分钟，用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，记录读数。然后从标准曲线上求得其浓度(mg/L

9、)。三、结果计算土壤速效钾(mg/kg,K)=待测液浓度(mg/L)X浸提剂体积(L)/风干土重(kg)。土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、测定原理在加热的条件下，用过量的重铭酸钾一硫酸(K2Cr2。HSO)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，剩余的重铭酸钾(K2Cr2Q)用硫酸亚铁(FeSQ)标准溶液滴定，根据消耗的重铭酸钾量计算出有机碳量。本法测得的有机碳，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得结果乘上校正系数。在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2Q+3C+8HSQ=2&SO+2Cr2(SQ)3+3COT+8H2OK2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO

10、4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于有机质。二、仪器与试剂1、主要仪器分析天平、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0360)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。2、试剂(1)L(1/6K2C2。)=mol/L(gCr2O)标准溶液。准确称取经1300c烘干的分析纯重铬酸用(K2Cr2O7)溶于蒸馏水中，定容于1000ml容量瓶中。(2)分析纯浓硫酸(

11、3)LFeSO4标准溶液。准确称取化学纯硫酸亚铁(FeSO47H2O)56g或硫酸亚铁镂：Fe(NH4)2(SO4)2-6H2O80g,溶解于蒸储水中，加浓硫酸5ml,然后加水稀释至1L。此溶液的标准浓度可以用重铬酸用标准溶液标定。（4）邻啡罗咻指示剂。称取分析纯邻啡罗咻，化学纯硫酸亚铁（FeSQ7屋O）,溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中（此指示剂以临用时配制为好）。二、测定步骤1、在分析天平上准确称取通过100目筛的风干土壤样品（精确到，全部倒入干的硬质试管中，用移液管准确加入L（1/6K2Cr2。）标准溶液5ml,加入浓硫酸5ml充分摇匀，然后在试管口加一小漏斗。2、预先将液体石蜡油

12、或植物油浴锅加热至185190，将试管放入铁丝笼中（每笼中均有1-2个空白试管），然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170180，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟（准确）。取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。3、 冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在6070ml，保持其中（1/2H2SO）浓度为2-3mol/L,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3-4滴，用L的标准硫酸亚铁（FeSO4）溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4、在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样

13、品，其他过程同上。三、结果计算1、土壤农化分析的计算公式为：3（cx5/V0）X（V0-V）X10XX土壤有机质（g/kg）=x1000xmxkc-L（1/6K2Cr2。）标准溶液的浓度5重铬酸钾标准溶液加入的体积（ml）V0-空白滴定用去FeSO体积（ml）V-样品滴定用去FeSO体积（ml）10-3将ml换算为L1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）氧化校正系数m-风干土木¥质量（g）k一将风干土换算成烘干土的系数土壤有机碳换成土壤有机质的系数2、没有来源的计算公式为：（更容易理解）由前面的两个反应式可知：1mol的&Cr2。可氧化3/2mol的C,滴定ImoKCrzQ可消耗6mo