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1、COD的测试实验报告欧阳家百(2021.03.07)2、 原理在强酸性溶液中,加入一定量重辂酸钾作氧化剂,在专用复合催化剂存在下,于165°C恒温加热消解水样lOmin,重洛酸钾被水中有机物质还原为三价辂,在波长610nm处,测定三价辂离子。根据三价洛离子的量换算成水样的质量浓度。郎伯比尔定律:吸光度(A)水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系,y=b*x+ao通过最小二乘法原则确定待测液浓度。3、 实验步骤:1. 标准曲线的绘制(1) 取专用反应管6只做好标记,分别加入0,0.1,0.5,1.0,2.0,3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液,相应COD理论值为0,40,200,
2、400,800,1200mg/l(2) 用纯水将各反应管依次补足至3ml;(3) 每支反应管加氧化剂1ml;(4)各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml,如发现溶液上下液色不均,可加盖摇匀,否则将引起加热过程溅飞!(5)将反应管置入仪器加热,温度升至164.5C按下消解键;(消解指示灯亮)。lOmin恒温消解,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分;(6)取出水样,置于试管架上l-2min后放入冷水盆中冷却至室温;(7)每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀,操作完成后,冷却至室温,准备进行光度测定;2 .待测样(1)吸取3ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至3ml)置于专用反应管中,加入lml专
3、用氧化剂,摇匀;垂直快速加入5ml催化剂,消解过程同上。3 .光度测定波长610nm处,30mm比色皿以水为参比液,测定吸光度并做空白校正。注意:1、浓硫酸使用仔细2、氧化剂是上次配制的,不能用试剂瓶中原液。3、消解不加盖。四、实验数据表1?标准参考值吸光度00.0310.1250.2360.4950.723COD0402004008001200图1.标准曲线表2.污水测定值污水瓶号吸光度COD4号瓶0.06275.08165号瓶0.064109.84166号瓶0.090140.463五、思考题(1)为什么需要做空白实验?答:实验试剂可能存在一定的杂质且蒸憎水不可能完全为纯水,这些因素都会给实测吸光度带来系统误差,如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响,提高了实验的精度。(2)化学需氧量测定时,有哪些影响因素?答:1?由于微生物的作用,存放时间合影响污水的化学需氧量。2 .实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污水化学需氧量的测定。3 .实验中需要多次量取液体,由于操作人员的操作差错会影响污水化学需氧量的测定。4 .水中还原性物质氯离子、亚硝酸
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