2氯吡啶生产工艺规程

1、2-氯吡啶生产工艺规程 第一章 供氯气岗位 1 任务 由液氯钢瓶的液相阀门取氯，向光氯化岗位输送压力稳定的氯气。 严格管理轻、重液氯钢瓶，防止不平安事故发生。 2 管辖范围 出库后的液氯重钢瓶、入库前的液氯轻钢瓶、液氯加热器、液 氯汽化罐、地中衡、压力反响液氯调节阀及界区内的所有管道、 阀门、电器、仪表、消石灰池。 3 与相关岗位的联系 31与仓库联系领取重液氯钢瓶或送回轻液氯钢瓶。 32与光氯化岗位联系向光氯化岗位输送压力稳定的氯气。 33与有关部门联系及时清理稀碱液池并更换稀碱液。 34与仓库联系及时领取固碱并配制稀碱液。 35与尾气吸收岗位联系供给稳定的微真空。 4 生产原理及工艺流程简

2、述 41生产原理 411各种物料的根本性质 4111液氯 1根本性质 液氯，英文名称Chlorine liquid ，分子式Cl2，分子量； 黄绿色透明液体，比重0，比热 -8030；沸点，固化温度-102760mmHg；汽化热，熔融热；1kg液氯汽化可产生300L气体氯；液氯或气态氯有强烈刺激臭味和腐蚀性，剧毒，吸入人体可以引起严重中毒。 储运条件：液氯属于剧毒物质，危规编号31001，应储存于阴凉、通风、枯燥的库房中，库房温度不得超过35，宜专仓专储，且勿与锌粉、乙炔、氨气、氢等具有复原性的物质共储或者同车运输。防止直射的日光或者其他热源的影响，钢瓶储存时必须戴上钢瓶阀防护帽。液氯泄漏时可

3、以用水和氯气捕消器进行消防。 2液氯的压力与温度的关系 液氯正常储存的温度为20，其平衡气相压力为7kg/cm2 4112三氯化氮 1三氯化氮的根本性质 在液氯的正常生产中，不可防止地会伴生少量的三氯化氮，而生成的三氯化氮溶解于液氯中。 三氯化氮，分子式：NCl3，分子量：。三氯化氮是一 种淡黄色黏稠状液体，属于强氧化剂。接触油脂、橡胶等有机化合物或者受热、受冲击、与之摩擦、被震动、接受超声波以及接 受化学能量都能促使其爆炸。恒容爆炸时，温度可以到达2128，压力可以到达5361atm。三氯化氮在氯中的浓度超过5%就有爆炸的危险。 2三氯化氮的形成条件 在酸性介质中且有氮源存在的情况下易形成三

4、氯化氮。 Cl2+H2O+ HClO+HCl NH3+3HClO.NCl3+3H2O 4113氢氧化钠 1氢氧化钠的根本性质 氢氧化钠，商品名烧碱，分子式NaOH，分子量。纯品为无色透明的晶体，比重，熔点，沸点1390。氢氧化钠吸湿性很强，极易溶于水，并强烈放热。商品烧碱有固体和溶液两种，简称固碱和液碱。 2储运考前须知 烧碱属于无机碱性腐蚀物品，危规编号95001。宜储存放在通风枯燥的货棚下，勿暴露空气，勿与酸、水等接触。遇水溶化，同时产生大量的热，会引起附近易燃物的燃烧。腐蚀性极强，操作时要带防护眼镜、橡胶手套、穿胶靴，防止触及眼睛及皮肤。如不慎触及时，可以用大量清水冲洗并送医院治疗。液体

5、烧碱在冬季易凝结为固体，应注意防冻。 412工艺原理 液氯在其本身气相压力的作用下20，气相平衡压力约为 7kg/cm2，经由液氯钢瓶的液相阀门节流减压后以汽液混合物的状态进入套管式液氯加热管的内管，与外套管中的水蒸汽6kg/cm2，该压力下的饱和水蒸汽的温度为165换热，形成过热状态的汽液混合物进入汽化罐。液氯在一定的汽化空间内闪蒸汽化，并保持一定的压力3kg/cm2，完全汽化的氯气经过附有蒸汽伴管的管道被加热，继续送往下一岗位的氯气缓冲罐。 42工艺流程简述 供氯气总管同时连接二个液氯钢瓶V-004a,b，正常状态下一开一备。液氯由钢瓶的液相阀门以液体的形式进入氯气总管PG001-DN25

6、-M1B，再经过液氯自控调节阀减压、节流进入套管式液氯加热管。在液氯加热管中，液态的氯被加热，液氯有一局部汽化，但还有少量的液氯以过热的液体形式存在。之后氯的气液混合物由侧口进入液氯汽化罐V-005，在其中闪蒸汽化。气态氯由液氯汽化罐上口出，经由安装有蒸汽伴热系统的管道PG002-DN25-M1B进入下一个岗位的氯气缓冲罐V-006。 更换氯气钢瓶时泄漏的氯气或故障时泄漏的少量氯气通过微真空管道DN50-PP被吸入尾气吸收岗位进行酸、碱两级吸收。 液氯加热管的蒸汽来自蒸汽总管，由加热器外套管的上口进入 ，冷凝水由加热管的下口排出室外收集。 5 主要工艺指标 51轻钢瓶中剩余物重量5kg。 52

7、汽化罐气相压力表。 6 操作规程 61更换液氯钢瓶 611首先检查微真空系统是否有效，检查液氯钢瓶中的剩余液氯的重量是否符合要求。 612按规定佩带劳保用品。 613按规定检查氯气消防用器材。 614更换液氯钢瓶时由两名操作工配合完成，一名为本岗位操作工 ，另一名为大班长。 615将微真空管移至将要被拆下的液氯钢瓶的液相阀门附近，开启微真空阀门。 616关闭液氯钢瓶上的液相阀门和液氯钢瓶的控制阀门。 617拆下液氯钢瓶的连接夹板。 618用地中衡计量轻钢瓶的重量并将轻钢瓶移至地面。 619记录轻钢瓶的编号及重量。 6110用地中衡计量将要连接的重钢瓶的重量。 6111记录重钢瓶的编号及重量。

8、6112按规定连接重钢瓶的液相阀门与管道，备用。 6113首先连接另一个重钢瓶并正常供液氯再拆下轻钢瓶。 62正常供气操作 621用专用工具缓缓开启液氯钢瓶的液相阀门1/3圈。 622通过计量钢瓶的重量确定要更换的液氯钢瓶。 623密切注视氯气钢瓶、液氯加热管、液氯调节阀门和液氯 汽化罐等设备和管道的各种情况，发现不正常因素及时排除。 63操作时的考前须知 631轻钢瓶中的剩余物重量不得低于5kg或剩余压力不得小于表 632钢瓶的防震胶圈和防护帽必须齐全 633钢瓶使用前必须按规定装配配重铁 634本岗位工具不得挪用 635循环水的温度不得高于60，以防止易熔塞损坏 636易熔塞泄漏应使用常备

9、用的竹签封堵，决不允许使用铁签封堵 637少量泄漏可使用微真空吸收，如果泄露量较大应该分析泄漏的原因后再处理，必要时将钢瓶推入石灰水池。 638泄漏的氯气应使用氯气捕消器捕消 639氯气管道及阀门假设发生堵塞，应使用温水在管道或阀门外浇熔，不得使用金属工具疏通，以防引起三氯化氮爆炸 7 主要设备 71设备一览表 6 第二章光氯化岗位 1、任务 吡啶水溶液与氯气在适当波长光的作用下发生反响，得到2-氯吡啶及少量的2,6-二氯吡啶。 2、管辖范围 氯气主流量调节、氯气冷激流量调节、氯气加热温度调节；吡啶溶液流量调节、吡啶汽化温度调节、吡啶过热温度调节；氯化反响器及光源、反响气冷凝器、氯气加热器、吡

10、啶加热器、吡啶液储罐、反响液储罐、反响液泵。 3、相关岗位的联系 31与储藏岗位联系向吡啶液储罐输送吡啶液 32与供氯气岗位联系输送压力稳定的氯气 33与循环水岗位联系循环冷却水的供给 34与尾气吸收岗位联系微真空 35与中和脱氯岗位联系向氯化液高位槽输送反响液 4、生产原理及工艺流程简述 41生产原理 411各种物料的根本性质 4111吡啶 1吡啶的根本性质 7 分子式：C5H5N分子量：。可以与氯化钙形成络合物， 所以不能用氯化钙 枯燥。吡啶对皮肤有刺激作用，可引起湿疹样的皮肤损害。吸 入吡啶蒸汽可出现头晕、 恶心和肝肾损害。大量吸入能麻痹中枢神经系统。沸点：， 760mmHg熔点：-42

11、密度：，折射率： 溶解性：在水中无穷 大。与水形成的共沸物在94沸腾，共沸物中含有57%的吡啶。 颜色：无色或微黄色。状态：液体爆炸极限：1.812.4%，闪点：20开杯，16闭杯，自燃点：482，毒性：有毒，LD50 891mg/kg，能使神经中枢麻醉； 由于它极臭，在空气中含量达30X10-6时，大局部人便不 能忍受。化学文摘号：CAS110-86-1。化学审定号：5-170。pKb25，熔融焓kJ/mol。气化焓kJ/mol25， 2吡啶的热力学性质 常见性质 临界性质，=0.24 Zc=0.277 ac=6.91 3吡啶的结构特点对性质的影响 吡啶是一个很好的溶剂，能溶解大局部有机化合

12、物和许多无机盐。吡啶能与氯化钙络合，所以吡啶的枯燥用固体氢氧化钾和氢氧化钠。 9 由于氮原子的电负性比碳原子强，杂环上电子云密度有所降低，所以吡啶的亲电取代不如苯环上活泼，而与硝基苯类似。 碱性：吡啶环上的氮原子有一对未共用的电子对处于sp2杂化轨道上，并不参与环上的共轭体系，因此能与质子结合，具有弱碱性。它的碱性，比苯胺强，但比脂肪胺和氨弱得多，可与无机酸生成盐。 吡啶不易发生亲电取代反响，假设发生就会在位上；可以与氨基钠发生亲核取代反响，生成2-氨基吡啶，这个反响称为齐齐巴宾反响；2-氯吡啶的上的氯容易在强碱的存在下生成2-羟基吡啶。 吡啶不易被氧化；吡啶上的氮可以被过氧羧酸或双氧水氧化为

13、N-氧化吡啶。 4112 2-氯吡啶 12-氯吡啶的根本性质 品名： 2-氯吡啶 英文名：2-Chloropyridine 分子式： (C5H4N)Cl 分子量：113.55 NCl 结构式： CAS NO：109-09-1；UN NO：；CODE：2933.3100 性状： a物理性质：无色透明液体，有刺激性气味，密度 1.20-1.22 克/cm3，溶于醇、苯等有机溶剂，不溶于水。 b熔点：-46 c沸点：170 d闪点：65 e) 折射率：1.5261.513 f毒性：有毒，LD50 110mg/kg 2质量指标及蒸汽压： 4113 2,6-二氯吡啶 1品名：2,6-二氯吡啶 英文名：2

14、,6-Dichloropyridine 2分子式：C5H3NCl2 分子量：148 3CAS NO.： 109-09-1 ；UN NO.： 2822 ；H.S. CODE： 4用途： 医药、杀菌剂、有机合成的中间体。 5包装： 衬塑钢桶， 200Kg/桶。 6贮运： 存放在枯燥、阴凉、通风良好的仓库内，勿靠近火 11 源和热源，防止剧烈碰撞，按危险化学品处理。 7性状：白色针状结晶 4114氯化氢 1盐酸的物理性质 无色发烟澄明液体，有强烈的刺激味；用大量水稀释后仍显酸性反响；易溶于水、乙醇、乙醚、甘油等。商品浓盐酸为38%的氯化氢水溶液，在压力为下，能形成恒沸点水溶液，恒沸点为109，恒沸组

15、成为：氯化氢20.24%。遇碱那么中和而生成水和盐类。分子式HCl，分子量36，30%的盐酸20的密度是。 盐酸是易挥发性酸，30%的盐酸80氯化氢的蒸汽分压，挥发出的氯化氢气体与空气中的水分或碱性气体立即成白色雾状。 氯化氢气体吸入，可以使眼睛、皮肤、呼吸道损害；对人体没有慢性中毒作用。 2盐酸的化学性质 盐酸是一种强酸，可以和活泼金属器反响，因而不能用碳钢储槽储存；盐酸具有很强的腐蚀性，可以灼伤皮肤、眼睛；误食可以灼伤食道。 3盐酸的蒸汽压 13 4液态及气态氯化氢的密度及蒸汽压 14 5盐酸溶液液面上氯化氢和水的分压mmHg 15 6氯化氢水溶液的密度 16 412光化学根本知识 412

16、1光化学反响进行的条件 1具有一定强度和一定波长的光 附：各种波长的光所具有的能量 17 ：1mol的光子数为×1023 2能吸收光能的反响物 附：几种光化学反响物最大吸收波段 18 附：几种物质的离解能25 4122光化学反响的模式 1基态：一对自旋方向相反的电子； 2激发单线态：其中一个电子跃迁至能量较高的轨道且自旋方向不变； 3激发三线态：由于激发单线态能量较高，电子之间具有较大 19 的排斥，这时一个电子发生自旋方向反转，形成三线态。 4123物质吸收光子后形成激发态，可发生以下五种反响 1可发出荧光； 2可从一个电子状态到另一个电子状态； 3发生光敏作用； 4激发态重排；

17、5激发态分子分解或形成光化学产品。 4124光化学反响和热化学反响的比拟 1恒温恒压下，热化学反响的进行系统自由能降低，但许多光 化学反响却使自由能升高； 2热化学反响的活化能来源于分子的碰撞，光化学反响的活化能来源于光子的能量； 3光化学反响可以很明显的分成一次过程和二次过程，一次过 程是分子吸收相应波长的光进入激发态，引起解离，生成原子或自由基，二次过程是原子或自由基起反响； 4热化学反响进行时，首先是局部分子活化而后反响放热补充， 相当于寻找了一条翻山的途径，光化学反响是分子吸收光能后即反响，反响也可以放出热量，相当于站在 山巅寻找下山的途径； 5热化学反响的结果与化学反响平衡时的热力学

18、性质有关，而 光化学反响的结果仅与光的强度有关； 6热化学反响的速度受温度影响大，而光化学反响的速度受温 度影响小。 4125光化学反响的主要影响因素 1光的波长和光源。光化学反响所需的光源的波长应有一最高 极限值，是根据被激发的键所需能量而定的，一般略高于这个能量。 2光的辐射强度。 3溶剂 4温度 4126光化学反响中的两个根本定律 1GrotthusDruper。只有被系统吸收的光，对光化学反响才 是有效的。 2光化学当量定律。在初级反响中，被活化的分子数等于吸收 的光量子数。一个光量子的能量E。=h，分子活化后，可以引发一系列热反响。E：一个光量子的能量，h：普朗克常数，：光的频率。

19、413工艺原理 氯气在适当波长光的照射下分解为氯原子；其中一个氯原子与吡啶反响生成2-氯吡啶， 另一个氯原子与吡啶脱下的氢原子生成氯化氢；氯化氢溶于水，再与未反响的吡啶反响生 成吡啶盐酸盐，还可以与2-氯吡啶反响生成2-氯吡啶盐酸盐；2-氯吡啶可以继续与氯原子 反响生成2,6-二氯吡啶。 414化学反响方程式 Cl2光 HCl Cl2 ClHCl HClCl ClClHCl Cl2H2OHClOHCl 42工艺流程简述 421氯气流程。来自供氯气岗位氯气缓冲罐V1001具有稳定压力的氯气由本岗位氯气总管；经过截止阀、节流阀、转子流量计、主进气阀由氯气加热器下封头进气口进入氯气加热器E1001，

20、被加热至100，由氯化反响器侧部主进气口进入氯化反响器R2001ad。根据反响器的温度由冷激气进气阀调节冷激气进气量。 422吡啶液及反响液流程。一定浓度的吡啶水溶液来自备料岗位的吡啶液储罐V8006、吡啶液泵P8006；吡啶液由上封头进料口进入吡啶液储罐V2002a,b,c，液位至总容积的2/3处；吡啶水溶液在吡啶液储罐中氮气的压力下由下封头出口进入吡啶液总管；再经过总流量计、截止阀、节流阀、转子流量计控 制流量，由吡啶加热器上封头进口进入内部的盘管；在其中被加热至105 以上，形成过热液体，由吡啶加热器E2002ad的下封头出；进入设在光化反响器底部的列管换热器的壳程，由上侧部进口进入，闪

21、蒸为蒸汽，在其中与反响气换热，被加热至160 以上；由光氯化反响器R2001ad上封头的进气口进入光氯化反响器，在其中与氯气反响，反响气经过列管换热器管程，被冷却至140以下，由反响器下封头口出；进入反响气冷凝器E2003ad上侧口进入，在其中被冷凝为液体和固体，进入反响液储罐V2001ad；反响液罐内物料到达适当的液位后，经过反响液泵(P2001)送往中和脱氯岗位的氯化液高位槽V3001ab。反响液循环的物料，由反响液储罐底部出，进入石墨冷却器，与水换热，经过循环冷却泵进入反响气冷凝器的上封头进口，将反响气冷凝。 423蒸汽、冷凝水流程。来自蒸汽总管的蒸汽，经过根部阀门、进入氯化岗位；再分别

22、经过截止阀、节流阀进入氯气加热器E2001ad和吡啶加热器E2002ad；冷凝水分别经过截止阀、疏水器去收集池或排放。 424循环冷却水流程。来自循环水总管的冷却水经过截止阀进入光氯化岗位；再分别经过截止阀进入反响气冷凝器E2003ad的夹套下部的进口，与反响气换热，由夹套上部出，进入循环水回水总管。 425氮气流程。氮气来自备料工段氮气缓冲罐V8014，稳 定氮气总管压力为，经过高压截止阀、节流阀分别进入吡啶液储罐V2002ac和光氯化反响器的各个光源口；光源口的氮气逸出至室内，吡啶液储罐内的氮气在下次进料前放至尾气吸收系统。 426尾气流程。氯化反响产生的尾气主要含未反响的氯气、吡啶蒸汽、

23、水蒸汽，在尾气吸收岗位微真空的作用下，由反响液储罐V2001ad送往尾气吸收岗位的吡啶吸收泵P6007，P6008。 5、 主要工艺指标 51操作温度 511循环上水温度35 512氯气加热器氯气出口温度100105 513吡啶加热器吡啶液出口温度105 514吡啶过热蒸汽温度150 515光氯化反响器热点温度200 516反响气冷凝器出口温度50 52操作压力 521氯气总管压力± 522吡啶缓冲罐气相压力 523吡啶液总管压力 524反响液储罐压力300mmH2O±50 525氮气总管压力 53流速 531氯气转子流量计流速89m3/h 532吡啶液转子流量计流速56L

24、/min 54吡啶在水溶液中的浓度19.5% 55氯气进料的过量系数摩尔比：氯气/吡啶 6、操作规程 61准备工作 611准备吡啶液 6111检查吡啶液储罐出口根部阀门，并关闭 6112检查吡啶液储罐进料根部阀门和进料控制阀门，并开启 6113检查吡啶液储罐去尾气吸收根部阀门和控制阀门，并开启 6114检查吡啶液储罐氮气阀门，并关闭 6115联系尾气吸收岗位送微真空 6116联系备料岗位，向每一台吡啶液储罐中送2100kg19.5%的吡啶水溶液三储罐料约使用8小时 6117关闭吡啶液储罐进料控制阀门和进料根部阀门 6118开启进入吡啶液储罐的氮气阀门，关闭吡啶液储罐去微真空岗位的阀门 6119

25、联系备料岗位送压力为的氮气，并维持稳定的压力，向吡啶液储罐冲氮气 612准备氯气 6121按规定佩带劳保用品 6122按规定检查消防用器材 6123检查并开启氯气总管上的进气阀门 6124检查并关闭氯气总管通向各塔的截止阀 6125联系供氯气岗位送压力为±的氯气 62正常光氯化操作 621光氯化反响器抽真空 6211进行光氯化之前，首先将光氯化反响器抽成一定的真空度 6212检查并关闭进入光氯化反响器的所有阀门 6213检查并开启光氯化反响器至反响气冷凝器的阀门 6214检查并开启反响气冷凝器至反响液储罐的阀门 6215检查并关闭反响液储罐的平衡阀、出料阀门、微真空阀门 6216缓缓

26、开启反响液储罐的真空阀门，通过反响液储罐将反响液储罐、反响气冷凝器、光氯化反响器及所属管道抽真空度至并保持真空度20分钟 622开启并调整光源 6221开启反响器的光源 6222调整光源的电压为230V 6223向各光源护罩内通零压的氮气 623通料操作 6231开启反响液储罐的微真空，调整真空度为300mmH2O绝 6232开启并调整吡啶加热器的蒸汽和冷凝水 6233开启并调整吡啶液的进料量，观察转子流量计的进料速度；在未通氯气前，吡啶液的进料速度应为正常进料速度的2/3；原始开车时应使用吡啶液副线进料；同时调整吡啶加热器的蒸汽，使吡啶加热器的出口温度不低于120； 6234开启并调整反响气

27、冷凝器的冷却水、反响液储罐的微真空和吡啶液储罐的气相压力 6235开启并调整氯气加热器的蒸汽和冷凝水 6236开启并调整氯气加热器氯气的进料速度，原始开车时，只开启主进料阀门 6237同时调整氯气和吡啶液的进料速度，使之到达工艺指标 6238切换吡啶液由副线至正常进料流程 6239根据光氯化反响器的热点温度及时调整吡啶液的进料速度；假设热点温度升高，那么加大吡啶液的进料速度，必要时开启氯气冷激副线 62310吡啶液进料量累计1600kg切换吡啶液储罐；并及时补充吡啶液 62311反响液储罐至一定液位时，及时向中和脱氯岗位输送 63操作时的考前须知 631必须使反响液储罐的压力稳定 632首先开

28、启光源再通物料 633首先通入吡啶液再通入氯气；停车时，先停止通氯气再停止通吡啶液，最后停光源 634停车时，光氯化反响器温度降低至100以内后再停止微真空 635本岗位工具不得挪用 7、主要设备 第三章中和脱氯岗位 8 任务 11别离氯化液的有机相和水相 12脱除氯化液有机相和水相中的溶解的未反响的氯以次氯酸的形式存在 13通过参加稀氨水或稀碱溶液，中和反响生成的氯化氢其中 一局部溶于水形成浓度约为5%的稀盐酸，一局部与未转化的吡啶生成吡啶盐酸盐，使吡啶充分游离出，供下一工序回收吡啶。 14中和2-氯吡啶精制岗位的母液，回收其中的吡啶或2-氯吡 啶。 9 管辖范围 21工艺范围 211氯化液

29、在氯化液高位槽中静臵，通过设在高位槽下方的 分相器将有机相和水相 别离。 212通过亚硫酸钠高位槽向水相中和釜和油相中和釜中参加亚硫酸钠溶液，再向中 和釜中参加别离的有机相或水相，脱出溶于其中的氯。 29 213向已经脱氯的水相和油相液中参加适量氨水，调整PH值，中和掉大局部氯化 氢，经过设在中和釜下方分相器分相后，聚集有机相再参加稀碱溶液进一步中 和。 22设备范围 1氯化液高位槽V3001ab 2稀氨水高位槽V3002 3亚硫酸钠高位槽V3003 4稀碱液高位槽V3004 5油相中和釜R3001 6水相中和釜R3002ab 7中和油储罐V3005 8中和油泵P3001 9中和水泵P3002

30、 10中和前分相器 11中和后分相器 10 相关岗位的联系 31与光氯化岗位联系向本岗位氯化液高位槽输送氯化液 32与备料岗位联系向本岗位高位槽送稀氨水、稀碱液、亚硫酸钠 33与循环水岗位联系循环冷却水的供给 34与精馏岗位联系向精馏岗位的中和水相液罐送水相液 35与精制岗位联系向精制岗位的中和油高位槽送油相液 36与精制岗位联系向中和脱氯岗位氯化液高位槽送2-氯吡啶精制母液 11 生产原理及工艺流程简述 41生产原理 411各种物料的根本性质 4111吡啶见 4112氨水 1氨水的根本性质 分子式：NH3，沸点，在15时，氨饱和水溶液的浓 度为35%。气体氨对上呼吸道和眼睛有刺激作用。氨和空

31、气的爆炸极限为15.527%。工业浓氨水的浓度一般为25%，比重，摩尔浓度为，267tt。 2氨水溶液的密度 4113亚硫酸钠溶液 33 1亚硫酸钠的根本性质 分子式Na2SO3，分子量。白色结晶粉末，比重， 溶于水，水溶液成碱性。微溶于醇，不溶于液氯、氨。与空气接 触，易氧化成硫酸钠。遇高温那么分解为硫化钠和硫酸钠。与强酸 接触 ，那么分解成相应的盐类，而放出二氧化硫。 2亚硫酸钠的溶解度 4114稀碱溶液 1烧碱的根本性质 烧碱，学名：氢氧化钠。纯品为无色透明的晶体。比重， 熔点，沸点1390。氢氧化钠吸湿性很强，极易溶于水， 并强烈放热。有固体和溶液两种，简称固碱和液碱。 2储运考前须知

32、 烧碱属于无机碱性腐蚀物品，危规编号95001。宜储放在通 风枯燥货棚下。勿暴露空气，勿与酸、水等接触。遇水溶化，同 时产生大量的热，会引起附近易燃物的燃烧。腐蚀性极强，操作 时要带防护眼镜、橡胶手套、穿胶靴，防止触及眼睛及皮肤。如 不慎触及时，可以用大量清水冲洗并送医院治疗。 液体烧碱在冬季易凝结为固体，应注意防冻。 3烧碱溶液的比重 412化学反响方程式 Cl2+HO HClO+NaSO22HClO3+HCl NaSO+HCl 24 Na2SO3 NH3.H2O+2HCl2NaCl+NH4ClH2O+SO2 +HCl +H2O NH3.H2O+ClNH4Cl+HO 2NaOH+HCl +C

33、lNaCl+HO 2NaOHNaCl+HO 2 413工艺原理 4131氯化液初级分相 氯化反响过程中，有摩尔分数70%的吡啶转化为2-氯吡啶。在反响气体未液化之前，气相中的物料成分约为质量%：2-氯吡啶15%，吡啶5%，2,6-二氯吡啶1%，水蒸汽69%，氯化氢5%，氯气5%。 反响气经过光氯化反响器底部换热器进入反响气冷凝器，再进入反响液储罐。反响气被冷凝至50以下，2-氯吡啶、吡啶，水变为液体，2,6-二氯吡啶变为固体，氯化氢绝大局部溶解于水，未反响的氯气只有及少量的溶解于水中。 氯化氢溶解于水后变为盐酸，此浓度下的盐酸与未反响的吡啶形成盐酸盐，分布于水相；2-氯吡啶几乎不溶解于水，2,

34、6-二氯吡啶溶解于2-氯吡啶中，形成所谓的油相；未反响的氯气被水蒸汽饱和后，夹带少量的氯化氢气体、有机气体主要成分为吡 啶被送往尾气回收系统。 氯化液中的有机相和水相在本岗位氯化液高位槽中静臵分相；有机相或称油相比重较水相大，所以在下层，经分相器别离。 4132氯化液脱氯 氯化液分相后的水相和油相在进入下一工序前，必须脱除溶解于其中的氯气。氯气溶解于水形成次氯酸，属于强氧化剂。产品中即使含有极少量的次氯酸盐，也可以使2-氯吡啶的储存期大幅缩短。这是因为2-氯吡啶中有极少量的氧化剂存在时，2-氯吡啶容易缩合，不但影响产品的质量，还可以使缩合发生在蒸馏过程中，而影响产品的收率。 脱除氯化氢在中和前

35、进行，虽然有少量的二氧化硫产生，但是由于在用稀氨水中和前除去了次氯酸钠，从而防止了三氯化氮的产生。 4133氯化液中和 氯化液的中分别在油相中和釜中和水相中和釜中进行。油相的中和只参加稀碱液，调整PH为即可；水相液中和首先参加稀氨水，调整PH值为8；稳定后再参加稀碱溶液，调整PH值为。油相液中含有很少的酸性物质，只需要少量稀碱液。水相液中，参加稀氨水主要中和氯化氢溶解于水后形成的稀盐酸；再参加稀碱溶液，中和与吡啶成盐局部的氯化氢。 42工艺流程简述 421氯化液流程 由反响液泵P2001送来的氯化液进入本岗位氯化液高位槽V3001ab。经过分相器初步别离有机相和水相。有机相或称油相进入油相中和

36、釜R3001，水相进入水相中和釜R3002ab。油相在中和釜中经过脱氯和中和，再进入分相器分相。别离出的有机相汇同水相中和釜别离出的有机相进入中和油储罐V3005，再经过中和油泵P3001送往精制岗位的中和油高位槽V4001ab；别离出的水相汇同水相中和釜别离出的水相进入中和水泵P3002的进口，送往精馏岗位的中和水相液储罐V5001。 水相在水相中和釜中经过脱氯和中和，再经过分相，别离出有机相和水相。 422亚硫酸钠溶液流程 一定浓度的亚硫酸钠水溶液来自备料岗位的亚钠液储罐V8005、亚钠液泵P8005，进入本岗位亚硫酸钠高位槽V3003。 亚硫酸钠由高位槽经过控制分别进入油相中和釜和水相中

37、和釜。 423稀氨水流程 稀氨水由氨水储存岗位送入本岗位稀氨水高位槽V3002。 稀氨水经过分析参加水相中和釜中。 424稀碱液流程 一定浓度的稀碱液来自备料岗位的稀碱储罐V8003和稀碱 泵P8003，进入本岗位稀碱液高位槽V3004。 稀碱液经过高位槽分别参加油相中和釜和水相中和釜。 12 主要工艺指标 1油相中和釜中和后PH值 2水相中和釜稀氨水中和后PH值8 3水相中和釜稀碱液中和后PH值 4稀碱液浓度10% 5亚硫酸钠液浓度5% 6稀氨水浓度10% 13 操作规程 61准备工作 611准备氯化液 6111检查氯化液高位槽出口根部阀门，并关闭 6112检查氯化液高位槽进料根部阀门和进料

38、控制阀门，并开启 6113检查氯化液高位槽液位计气液相阀门是否灵活 6114检查氯化液高位槽放空阀门，并开启 6115联系光氯化岗位向氯化液高位槽送氯化液 6116通过安装在管路上的阀门控制氯化液向氯化液高位槽的加料速度，当氯化 液到达高位槽液位计气相阀门时，关闭进料阀门，同时关闭高位槽进料根部 阀门 6117通知光氯化岗位停止送料 612准备稀碱液 6121按规定佩带劳保用品 6122检查稀碱液高位槽进料根部阀门和进料控制阀门，并开启 6123检查稀碱液高位槽出口根部阀门，并关闭 6124检查稀碱液高位槽液位计气液相阀门是否灵活 6125检查稀碱液高位槽放空阀门，并开启 6126联系备料岗位

39、向稀碱液高位槽送稀碱液 6127通过安装在管路上的阀门控制稀碱液向稀碱液高位槽的加料速度，当稀碱 液到达高位槽液位计气相阀门时，关闭进料阀门，同时关闭高位槽进料根部 阀门 6128通知备料岗位停止送料 613准备亚硫酸钠液参照以上操作 614准备稀氨水参照以上操作 615准备2-氯吡啶精制母液参照以上操作 62正常操作 621初步分相操作 6211氯化液在氯化液高位槽中静臵不得少于半小时 6212检查并关闭分相器水相阀门、油相阀门 6213检查并开启油相中和釜的进料阀门 6214检查并开启水相中和釜的进料阀门另一水相中和釜的进料阀门必须关闭 6215缓缓开启氯化液高位槽出料的根部阀门，使分相器

40、中充满氯化液。由分相 器下口的阀门控制，将有机相放至油相中和釜 6216分相器中出现水相的液面后，即关闭分相器油相出口阀门，并开启分相器 水相出口阀门，将水相物料放至水相中和釜 622中和脱氯操作 6221脱氯操作可以分为油相液和水相液的脱氯操作 6222油相液应该先中和再脱氯，而水相液那么应该先脱氯再中和 6223油相液中和操作 当油相液中和釜中的油相液约为1500L时，停止向油 相中和釜中别离油相 液。开启油相中和釜的搅拌器。开启稀碱液高位槽根 部出口阀门，通过油相中和釜上的稀碱液参加阀门控 制参加浓度为10%稀碱液50kg。继续搅拌20分钟。停 止搅拌后在中和釜取样孔取样，用精密PH值试

41、纸检 验；假设PH值不到10可以再参加20kg稀碱液，继续搅 拌20分钟取样检验，直至PH值到达；到达 工艺要求后，继续搅拌20分钟，再取样检验PH值，假设PH值降低那么应该再补加少量稀碱液，直至PH值稳定。油相液中和完毕。 6224油相液脱氯操作 开启油相液中和釜搅拌器，参照参加稀碱液的方法向中和釜中参加浓度为5%的亚硫酸溶液50kg，继续搅拌20分钟，停止搅拌，静臵分相。油相液脱氯完毕。 6225水相液脱氯操作 当水相液中和釜中的水相液约为1300L时，停止向水相液中和釜别离水相液。开启水相中和釜的搅拌器。参照参加稀碱液的方法向中和釜中参加浓度为5%的亚硫酸溶液50kg，继续搅拌20分钟，

42、停止搅拌。水相液脱氯完毕。 6226水相液中和操作 继续搅拌。首先向水相液中和釜中缓慢参加浓度为10%的稀氨水500kg。继续搅拌30分钟，检验中和液的PH值。PH值小于8时继续参加少量稀氨水。PH值到达8时，继续搅拌20分钟，重复检验PH值。 在稀氨水中和的根底上，参加10%稀碱液将PH值调整为，并稳定PH值20分钟，停止搅拌，静臵分相。水相液中和完毕。 6227中和油相和中和水相经过进一步分相后，聚集油相至 中和油储罐，送往精制岗位；聚集水相经过中和水泵 送往精馏岗位。 63操作时的考前须知 631水相液必须首先脱氯再中和 14 主要设备 第四章2-氯吡啶精制岗位 15 任务 11将中和油

43、中的盐类等物质别离掉 12将2-氯吡啶与2,6-二氯吡啶别离 13将2,6-二氯吡啶提纯 16 管辖范围 21工艺范围 211蒸馏中和油，并分相 212蒸馏2,6-二氯吡啶 213酸洗、水洗2,6-二氯吡啶并离心别离 314蒸馏液釜残的脱色和过滤 22设备范围 1中和油高位槽V4001ab 2回收水高位槽V4002 3稀硫酸高位槽V4003 4去离子水高位槽V4004 52-氯吡啶接受罐V4005ab 6氯吡啶油相中间罐V4006 7氯吡啶水相中间罐V4007 8中和油蒸馏釜R4001ab 44 92,6-二氯吡啶精制釜R4002 102-氯吡啶冷凝器E4001ab 112,6-二氯吡啶冷凝器

44、E4002 12氯吡啶油相泵V4001 13氯吡啶水相泵V4002 14离心母液泵V4003 15废液压滤机M4001 16二氯吡啶离心机M4002 17 相关岗位的联系 31与中和脱氯岗位联系向本岗位中和油高位槽输送中和油 32与备料岗位联系向本岗位去离子水高位槽送去离子水 33与循环水岗位联系循环冷却水的供给 34与动力岗位联系蒸汽的供给 35与精馏岗位联系向精馏岗位的粗2-氯吡啶罐送粗2-氯吡啶 36与尾气吸收岗位联系 18 生产原理及工艺流程简述 41生产原理 411各种物料的根本性质 4111硫酸的性质 41111硫酸的物理性质 1纯硫酸是无色油状液体，凝固点，98%硫酸的沸点为 3

45、38，结晶温度，比重d20，93%的硫酸的结晶 温度-35，比重d20。 2硫酸是三氧化硫的水合物，与水可以形成一系列水合物，这 些水合物很稳定，因此浓硫酸具有强吸水性。被水稀释可以放出大量的热，可使水局部沸腾而飞溅。 H2SO4H2O 94.5% H2SO42H2O 73.1% H2SO44H2O 57.6% 3浓硫酸能从一些有机化合物中夺取与水分子相当的氢氧，使 这些有机物炭化，因此浓硫酸能损坏衣服和烧坏皮肤。 41112硫酸的化学性质 1具有氧化性。热的浓硫酸几乎能氧化所有的金属；也能氧化 局部非金属，如：硫、碳。金属钽可耐热的浓硫酸 41113硫酸的中毒及抢救 1硫酸的中毒病症 硫酸进

46、入体内吸收组织中的水分，引起蛋白质凝固或完全破坏；进入血液，破坏红血球，形成高铁血红蛋白，同时引起所有代谢的高度紊乱。中枢神经系统的反响是痉挛，瞳孔极度散大，各种运动失调，并引起呼吸神经麻痹。 误吞入硫酸后，喉与胃立即有剧烈的烧灼痛，迅速由局部蔓延到整个腹部，并发生剧烈呕吐，呕吐物为黑色或深褐色，成强酸性，其中混有血液或粘膜碎片。其他病症为便秘、尿量减少，体温升高，极度口渴，吞咽困难，失音，喉头水肿，呼 吸困难，引起窒息死亡。也有引起内脏严重损伤，疼痛剧烈，休克致死。硫酸致死量为510g。 2急救及治疗 误吞入硫酸或其他强酸，首先必须洗胃，常用温水或其他弱碱性溶液。洗胃以后可内服氧化镁乳剂或橄

47、榄油。 全身休克病症明显时，迅速静脉注射大量生理盐水或5%葡萄糖盐水，必要时输血急救。 声带水肿极其严重者，需考虑切开气管，以挽救生命。 皮肤烧伤后，立即用大量清水或2%苏打水洗涤，如有水泡须再涂紫药水。 412化学反响方程式 ClClHSO4H2SO4 413工艺原理 4131中和油蒸馏 中和脱氯岗位来的中和油中，主要成分为2-氯吡啶，约占95%，其他为2,6-二氯吡啶、水及无机盐类。在送往精馏岗位之前，必须将其中的无机盐类和绝大局部的2,6-二氯吡啶脱除。 中和油在中和油蒸馏釜中与水蒸汽一起蒸馏时，首先2-氯吡啶与水蒸汽一起蒸出，继而2,6-二氯吡啶与水蒸汽一起蒸出，盐类留存于釜残。 4132 二氯吡啶精制 二氯吡啶的蒸出物中，除含有一定量的水分外，还含有少量的2-氯吡啶。向混合物中参加一定量的稀硫酸，2-氯吡啶与稀硫酸形成盐，可以用水洗涤；二氯吡啶那么不与稀硫酸反响，因而得到精制。 42工艺流程简述 421 2-氯吡啶蒸馏流程 在中和油蒸馏釜R4001ab中，常压下，100左