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文档简介
1、.初中化学加热碱式碳酸铜实验一、实验目的 1、掌握用碘法测定铜的原理和方法. 2、进一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用. 3、进一步掌握分析天平的使用. 二、实验原理 二价铜盐与碘化物发生以下反响: 2Cu2+4I-=2CuI+I2I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以计算出铜的含量. nCu2+=nS2O32-mCu2+=CNa2S2O3VNa2S2O3×10-3×MCu2+ WCu2+=mCu2+/m硫酸铜试样 MCu2+=64.0 上述反响是可逆的,为了促使反响实际上能趋于完全,必须参加过量的KI
2、;但是KI浓度太大,会阻碍终点的观察.同时由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子,使测定结果偏低.假如参加KSCN,使CuIKsp=5.05×10-12转化为溶解度更小的CuSCNKsp=4.8×10-15CuI+SCN-=CuSCN+I-这样不但可以释放出被吸附的I3-离子,而且反响时再生出来的I-离子与未反响的Cu2+离子发生作用.在这种情况下,可以使用较小的KI而能使反响进展得更完全.但是KSCN只能在接近终点时参加,否那么SCN-离子可能直接复原Cu2+离子而使结果偏低: 6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+HCN+7H+ 为了防止铜盐水解,反响必
3、须在酸溶液中进展.酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子不完全,结果偏低,而且反响速度慢,终点拖长;酸度过高,那么I-离子被空气氧化为I2的反响为Cu2+离子催化,使结果偏高.大量Cl-离子能与Cu2+离子形成配离子,I-离子不能从Cu的氯配合物中将Cu定量地复原,因此最好用硫酸而不用盐酸少量盐酸不干扰.矿石或合金中的铜也可以用碘法测定.但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质如NO3-、Fe3+离子等的干扰.防止的方法是参加掩蔽剂以掩蔽干扰离子例如使Fe3+离子生成FeF63-配离子而掩蔽,或在测定前将它们别离除去.假设有AsV、SbV存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子. 三、试剂及仪器
4、0.02mol.L-1Na2S2O3标准溶液;2.0mol.L-1H2SO4溶液;1%HCl溶液;10%KSCN溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;硫酸铜试样.酸式滴定管,锥形瓶250mL,FA/JA1004型电子天平,称量瓶. 四、实验步骤 1、准确称取硫酸铜试样0.0.2每份重量相当于20 30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3标准溶液于250毫升锥形瓶中; 2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解.参加10%KI溶液78毫升,立即用0.02mol.L-1 Na2S2O33标准溶液滴定至呈浅黄色; 3、然后参加1%淀粉1毫升,继续滴定到呈浅蓝色.再参加5毫升10%KSCN溶液,摇匀后溶液蓝色转深.再继续滴定到蓝色恰好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点. 五、实验数据记录及计算: WCu2+=CNa2S2O3VNa2S2O3×10-3×MCu2+ /m硫酸铜试样 测定次数 第一次 第二次 第三次 m硫酸铜试样/g 2.0mol.L-1 H2SO4/ mL 10%KI/ mL 10%KSCN/ mL 1%淀粉/ mL VNa2S2O3终读数/mL VNa2S
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