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文档简介
1、溶剂1H化学位移S(精细多重峰 数)JHD/Hz13C化学位移S(精细多重峰 数)JCD/HzNM溶剂中残余H2O或HO啲质子化学移相对密度(20 C)熔点厂c沸点/ c丙酮一d6(5)(13)-9457(7)氯仿-d(3)-6462重水(DSS)(TSP)N, N-二甲(3)-61153基甲酰胺(5)(7)七7(5(7二甲基亚(5)(7)18189砜-d 6甲醇-d 4(1)(7)-9865(5)注:JHD为溶剂本身的其他 1H对与之相对应的1H之间的耦合常数,JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常 数,H2O和交换了 D的HODh的1H产生的即水峰的化学位移氯仿:小、中小、中等极性DMSO芳
2、香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙,都为首选。吡啶:极性大的,特别是皂甙对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。针对一些特殊的样品,可采用相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物)、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质) 等。丙酮:中等极性甲醇:极性大氯仿甲醇:石:乙 5;1 小极性石:丙 2 :11:1 中等极性氯仿:甲醇 6:1 极性以上 含有一个糖2 : 1 含有两个糖含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶常见溶剂的化学位移常见
3、溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值mult.氘代溶剂CDC3(CD3)2CO(CD3) 2SOGD6CDCNCDODD2OC5D5N残余溶剂峰水峰CHC3s(CH3)2COs(CH3) 2SOsC6H5sCHCNsCHOHCH,SOH,sGHsNCH(2) ,mCH(3),mCH(4) ,mCHCOO2HCH,sCH,qCH,tCHCI2sn-hexaneCH,tCH,mC2H5OHCH,tCH,q常见溶剂的化学位移常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值氘代溶剂溶剂峰CHCls(CHs) 2C0(CHs) 2S0C6H6CHCNCDCls(CB)2C0(CDs) 2SOCsDbCDC
4、N CDODD2OGBNCHOHMNCHC002HCHCI2n-hexane核磁知识 (NMR)一:样品量的选择氢谱,氟谱,碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要 10-15mg.碳谱需要 30mg.二:如何选择氘代溶剂常用氘代溶剂 : CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD. 特殊氘代溶剂 : CD3COCD3, C6D6, CD3CN。极性较大的化合物可以选择用D20或CD3OD如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3ODCDC13为人民币2-3元,D2O为人民币6元,DMSO人民币10元,C
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