12-17-05606-02HPD系列吸附树脂质量标准（北厂）.docx

1、HPD系列吸附树脂质量标准部门签名日期起草人检验中心文件管理员顾小凤修订人检验中心文件管理员审核人检验中心主任审核人技术部经理批准人品质管理部经理颁发部门品质管理部执行日期：2012年10月01日文件分发至：品质管理部（新浦）、技术部（新浦）、检验中心（新浦）、物资供应部（新浦）、生产管理部（新浦）共5份江苏正大天睛药业股份有限公司JIANGSUCHIATAITIANQINGPHARMACEUTICALCO.LTD.标题HPD系列吸附树脂HPDXiliexifushuzhi【物料编码】11011294【性状】本品为白色或乳白色不透明小球。【检查】供试品预处理：取定量树脂装于吸附柱中（注意不能让

2、树脂层间有气泡），向吸附柱中通以95%乙脖，控制流速为10ml/min,直至取滴下液体2ml,加少量水澄清为止,大量水洗至无乙醇味后，除去游离水分后，放入洁净广口瓶中，备用。干燥失重：用预先干燥好并恒重的称量瓶，精密称取预处理供试品1g,然后将盖开启放入预先加热到105±2°C的干燥箱，恒温干燥2小时，取出，放冷至室温，称量，减失重量应为65%75%。吸附量：精密称取预处理供试品10g,取一根酸式滴定管，在滴定管下端装入12cm高脱脂棉，用纯化水将样品转移至滴定管中，使水面高于树脂面1ml左右，通入1mg/ml的苯酚标准溶液，通入1mg/ml的苯酚标准溶液，流速控制为12m

3、l/min,用50ml比色管接收，当近终点时，改用10ml量筒，每接收2ml,按顺序加入1.5ml氨一氯化铉缓冲液、1.5ml18%的铁氤化钾溶液、1.5ml的12%四一氨基II比噂溶液，当颜色由淡黄色变为淡红色，即为终点，吸附量应50mg（酚）/g（树脂）有机小分子残留：正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇为固定相，采用弹性石英毛细管柱（柱长30m,内径为0.25,膜厚度为0.25pm）；柱温：初始温度为35°C,维持7分钟，以每分钟10°C升温至150°C,维持10分钟；检测器（FID）温度280°C

4、；进样口温度250°C；载气为氮气。，分流比：25:1,进样量：却I,出峰顺序依次为正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和1,4-二乙基苯，各待测峰之间的分离度应符合规定。对照品溶液的制备：精密称取正己烷100mg、环己烷100mg、苯20mg、甲苯100mg、二甲苯10Omg、苯乙烯100mg和1,4-二乙基苯10Omg,置同一100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密移取10ml置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密移取1ml置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中分别含1pg、1四、0.2|jg、1四、1pg、1四、却g的溶液，作为对照品溶

5、液。（配制1份）供试品溶液的制备：取本品约2.0g,精密称定，置于50ml棕色量瓶中，加入10ml无水乙醇，盖上塞子，用封口膜密封，超声振荡（于超声破振荡器中加入适量冰块以降低温度）20min,静置10min,取上清液用过滤器过滤后备用。（配制2份）测定法：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液1.0pl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。本品含正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯和1,4-二乙基苯均不得过0.001%,含苯不得过0.0002%。【贮藏】密封保存。【复验期】参见物料有效期、复验期、贮存期管理（11-03-01007）。【贮存期】48个月江苏正大天睛药业股份有限公司JIANGSUCHIATAITIANQINGPHARMACEUTICALCO.,LTD.标题【质量标准依据】沧州宝恩吸附材料科技有限公司企业标准Q/CBN02-2010,GB-T24396-2009o【取样操作】参照检品取样操作标准(13-03-05100)操作。【检验操作】参照HPD系列吸附树脂检验操作标准(13-17-05606)操作。【批准的供应商】沧州宝恩吸附材料科技有限公司。相关文件序号文件编号文件名111-0